книги из ГПНТБ / Тимашев В.В. Технический анализ и контроль производства вяжущих материалов и асбестоцемента учеб. пособие

При определении показателя светопреломления изо­ тропного вещества измерения производят при любом по­ ложении кристалла или зерна, так как величина его светопреломления постоянна во всех направлениях. Вы­ бранный кристалл устанавливают в точке пересечения нитей окулярного креста, медленно поднимают тубус микроскопа и фиксируют направление передвижения ли­ нии Бекке. Последовательно меняя жидкости, получают ряд данных, которые записывают в виде таблицы:

Показатель преломления Направление перемещения лшиш Бекке лрн подъеме тубуса

жидкости

+0,002 определяют минерал. Это пятикальциевый трехалюминат 5СаО-ЗА12 03 .

Определение показателей светопреломления анизо­ тропных минералов сложнее: по двум направлениям у одноосных кристаллов и по трем направлениям у двух­ осных. Соответствующие ориентированные разрезы под­ бирают следующим образом. В исследуемом порошке в поляризованном свете (с введенным анализатором) вы­ бирают такой разрез кристалла, который характеризу­ ется наивысшей интерференционной окраской. Устанав­ ливают этот кристалл на пересечении нитей окулярного креста и, вращая столик микроскопа, добиваются пол­ ного его погасания. Выдвигают анализатор и, поднимая тубус, фиксируют в обычном свете направление переме­

190

мещення линии Бекке в данном положении кристалла. Рекомендуется в одном препарате с одной иммерсион­ ной жидкостью делать измерения сразу на нескольких кристаллах одного и того же минерала, так как это повы­ шает точность определений.

Результаты каждого отдельного определения запи­ сываются в виде таблицы:

кристалла в этом случае во всех направлениях одинаков

Ход работы при определении содержания свободных СаО и С а ( О Н ) 2 в клинкере и цементном камне

Метод основан иа взаимодействии кальция с фено­ лом, приводящем к образованию отчетливо наблюдае­ мых под микроскопом фенолятов кальция. Применя­ емая при этом реакционная среда (жидкость Уайта) представляет собой раствор фенола в нитробензоле (1:1); в ее состав целесообразно вводить также 2—3 капли дистиллированной воды.

191

Препараты просматривают при больших увеличени­ ях (объективы 40х или 60х с включенным анализато­ ром). При наличии в клинкере значительного количества СаО феноляты появляются через 5—10 мин, а при не­ большом ее содержании — лишь через 30—60 мин. Если выключить анализатор, то по цвету кристаллы фенолятов кальция практически сливаются с жидкостью. Это свой­ ство может отличать их от других фаз.

Ход работы при описании кристаллической структуры клинкера

Описание кристаллической структуры клинкера и других материалов необходимо при изучении как про­ зрачных, так и полированных шлифов. Исследование в проходящем свете позволяет определить ряд важных оптических констант кристаллов минерала, но изучение полированных шлифов дает, в свою очередь, более пра­ вильное представление о форме кристаллов.

а) И з м е р е н и я в п р о х о д я щ е м с в е т е . Опре­ деляют линейные размеры и количество кристаллов раз­ ного вида, а также показатели их светопреломления.

свете без анализатора. При этом отмечают наличие или отсутствие многоцветное™ (плеохроизма) при вращении столика микроскопа.

Оценивают спайность кристаллов, которая наблюда­ ется в виде сетки параллельных трещин на их поверх­ ности. Различают совершенную, ясную п неясную спай­ ность. Совершенная спайность характеризуется много­ численными очень тонкими и строго параллельными тре­ щинами. При ясной спайности наблюдаются более ред­ кие, но также прямолинейно и параллелы-ю расположен­ ные трещины. К числу минералов с ясной спайностью относятся алит и белит. При неясной спайности наблюда­ ются короткие трещины, сохраняющие примерно парал­ лельное направление. Спайность может развиваться по одному, двум, трем п четырем направлениям. В клинке­ ре разнонаправленные линии спайности характерны для белита.

О величине двойного лучепреломления судят по.ха­ рактеру поляризационной окраски, которую приобрета-

ют зерна минерала при скрещенных николях. Двойное лучепреломление определяют как разность между наи­ большим и наименьшим показателями преломлений Ng—Np.- Минералы, характеризующиеся очень неболь­ шой разностью Ng — Nv (<0,01), т. е. обладающие низ­ ким двойным лучепреломлением, в поляризованном свете приобретают темно-серую, серую или белую поляри­ зационную окраску. Наоборот, для минералов, у кото­ рых двойное лучепреломление велико .(>0,01), харак­ терна поляризационная окраска более высоких порядков: красная, желтая, зеленая, синяя. Устанавливают на­ личие погасания у кристаллов, которое может быть пря­ мым и косым. Прямым погасание называется тогда, ког­ да направление трещин спайности или прямолинейных контуров кристалла совпадает при погасании с нитями окулярного креста, а косое — когда направление пога­ сания не совпадает с трещинами спайности или контура­ ми разреза. Все минералы клинкера имеют косое пога­ сание. Косое погасание измеряется углом погасания, ко­ торый равен углу, на который надо повернуть разрез минерала из положения погасания до совмещения тре­ щин его спайности с нитью окулярного креста.

б) И з м е р е н и я в о т р а ж е н н о м с в е т е . В от­ раженном свете нельзя определить оптические констан­ ты исследуемых фаз, в связи с чем этот анализ под мик­ роскопом при изучении минералогического состава ма­ териалов должен применяться лишь вместе с методом исследования в проходящем поляризованном свете. Пер­ спективен метод анализа, основанный па изучении про­

При исследованиях в отраженном свете можно пол­ нее, чем в проходящем свете, изучить кристаллическую структуру материалов. Это обусловлено тем, что в поли­ рованных шлифах просматриваются разрезы кристал­ лов, лежащие лишь в одной плоскости, тогда как в про­ ходящем свете изучают слой материала толщиной до 300 мк, в котором кристаллы часто накладываются один на другой, в связи с чем возникают ошибки в определе­ нии границ зерен. В отраженном свете весьма отчетливо просматриваются плоскости двойникования, становятся контрастными края кристаллов и дефекты их поверхно-

194

сти и выявляется макроструктура зерен по фигурам травления.

Диагностическое травление осуществляется следую­ щим образом. На полированную поверхность шлифа на­ носят каплю травителя и выдерживают его требуемое время. Затем реактив удаляют с поверхности шлифа фильтровальной бумагой или смывают спиртом. Шлиф после травления в течение 5—10 мин подсушивают на воздухе.

Полированные шлифы можно травить одним сильно действующим травителем (табл. 24) для выявления од­ ной или двух интересующих фаз, но применяют и после­ довательное травление несколькими травителями.

Т а б л и ц а 24. Реактивы, применяемые для травления полированных шлифов цементных клинкеров

Так, например, можно вначале протравить шлиф дистиллированной водой для выявления свободных СаО и MgO, затем воздействовать на него 0,1 н. раствором

Кристаллы белита в проходящем свете имеют обыч­ но желтоватую окраску, иногда белую. Форма кристал­ лов как в проходящем, так и в отраженном свете, как правило, округлая (рис. 46,6). Наблюдается двойникованне и зональное строение. Кристаллы часто имеют штриховку и отчетливые следы физического распада. Рельеф слабый.

Трехкальцпепый алюминат, будучи по показателям светопреломления близким к алиту и белнту, идентифи­ цируется в клинкере с большим трудом. Определить ко­ личество С3А удалось при применении метода прокраши­ вания, разработанного О. М. Астреевой и Л. Я. Лопатннковой. Для прокрашивания минерала использовали кра­ ситель кислотный ярко-голубой «3», который интенсивно окрашивает С3 А и в то же время не окрашивает другие клинкерные минералы. Минерал изотропный с N= 1,710. Форма кристаллов в проходящем свете округлая или пластинчатая. Пластинки по форме приближаются к правильному шестиугольнику. Спайность несовершенная,

де призматических кристаллов, поляризационная окрас­ ка которых меняется от светло-желтой до ярко-красной.

С уменьшением глиноземистого модуля алюмоферритноп фазы с 1,28 (минерал C6 A2 F) до 0,32 (минерал C6 AF2 ) ее поляризационная окраска изменяется от жел­ то-зеленой до ярко-красной. Плеохроизм минерала ха­ рактеризуется изменением окраски от светло-желтой до

кальция в клинкере обнаруживают в хорошо полирован­ ных шлифах: она имеет вид округлых зерен, хорошо раз­ личимых даже без протравливания. Свободная окись магния (периклаз) при изучении полированных шлифов

198

имеет вид угловатых октаэдрической формы кристаллов или округлых зерен, окруженных темными каемками, которые представляют собою трещины. Окись магния, содержащая в растворенном виде железо, в обычном свете характеризуется коричневой окраской. Кристаллы СаО и MgO имеют сильный рельеф («выпуклость»).

Стекловидная фаза представляет собой изотропные каемки на отдельных кристаллах алита и белита или мелкие зерна неправильной формы. В массе зерен наб­ людается обычно больше или меньше зародышей кри­ сталлов или хорошо оформленных кристаллов в виде дендритов и сферолитов.

Двухкальциевый феррит образует зерна неправиль­ ной формы. В проходящем свете они имеют темно-крас­ ную поляризационную окраску, а в отраженном свете — это светлые зерна с высокой отражательной способно­ стью.

Ход работы при фотографировании микропрепаратов под микроскопом

Микроструктуру препаратов фотографируют с помо­ щью съемных микрофотонасадок, при применении кото­ рых в качестве фотоматериала используют и пластинки, и пленку. Фотонасадка крепится при помощи специаль­ ного хомута на окулярной трубке микроскопа, она имеет специальное диоптрийное устройство, позволяющее по­ лучать на фотопластинке (пленке) столь же резкое изоб­ ражение, как и при визуальном наблюдении. Экспози­ цию при фотографировании подбирают опытным путем в зависимости от чувствительности фотопластинки, ос­ вещенности препарата, вида светофильтра и т. п.

При использовании фотонасадки с размером изобра­ жения 9X12 см масштаб фотоснимка равен общему уве­ личению, создаваемому применяемыми объективами и окулярами .(например, объектив 40х, окуляр 1 Ох — об­ щее увеличение 40-10=400). При камере размером 6,5X9 см масштаб фотоснимка будет в два раза меньше,

т.е. 200.

Вобщем случае на микрофотографии масштаб опре­ деляют путем деления размера кристалла на фотосним­ ке (его определяют линейкой) на истинный размер того же кристалла, предварительно измеренный под микро­ скопом с помощью окуляр-микрометра.

199