3. Оборудование, приборы и материалы

Весы технические с пределом взвешивания 1 кг; мерный цилиндр емкостью 250мл; емкости для взвешивания материала; совки; ложки; дифрактометр.

4. Методика выполнения работы

Экспериментальные исследования выполняют в следующей последо­вательности: берут навеску строительного гипса (СаSO₄0,5Н₂О) массой 100 г, рассчитывают количество во­ды затворения при В/Г = 0,5; готовят гипсовое тесто, которое помещают в кювету прибора. Через определенные промежутки времени (например, через 2 мин) производят съемку рентгенограммы, отражающей ход процесса гидратации строительного гипса.

Используя рентгеновский метод, можно проследить за непрерывным образованием двуводного гипса (СаSO₄2Н₂О), наблюдая за увеличе­нием интенсивности линии I с межплоскостным расстоянием d = 4,26 Å, соот­ветствующей фазе СаSO₄2Н₂О. Ин­тенсивность измеряется высотой линии над уровнем рентгенограммы.

Степень гидратации гипсового вяжущего рассчитывается по соотношению интенсивности линии I_ (с межплоскостным расстоянием d = 4,26 Å) на рентгеногамме двух фаз СаSO₄0,5Н₂О и СаSO₄2Н₂О в определенный момент времени и интенсивности I₀ новой фазы СаSO₄2Н₂О к моменту полного завершения про­цесса гидратации. Для выполнения количественного анализа необходимо воспользоваться соотношением

(3.2)

где I₀ - интенсивность наиболее сильной линии на рентгенограмме,

что соответствует фазе СаSO₄2Н₂О, мм;

I_ - интенсивность той же линии на рентгенограмме смеси СаSO₄0,5Н₂О

и СаSO₄2Н₂О, мм;

µ₁ и µ₂ - коэффициенты, µ₁ = 141, µ₂ = 184;

C_г - содержание двуводного гипса или степень гидратации строительного

гипса.

Отсюда степень гидратации строительного гипса определяется по формуле

, % . (3.3)

5. Результаты работы

Результаты работы представляют в виде рентгенограммы, в табличной форме (табл. 3.1) и графически в виде зависимости С_г = f(), где  - время гидратации строительного гипса.

Таблица 3.1

Результаты определения степени гидратации

строительного гипса

Время гидратации, , мин	I , мм		Степень гидратации, Сг, %

3.6. Выводы

На основании выполненных исследований с использованием рентгенофазового анализа делают вывод о характере изменения степени гидратации строительного гипса в ходе развития этого процесса во времени.

3.7. Контрольные вопросы

1. Какова сущность рентгеновского метода анализа строительных материалов?

2. Каково устройство дифрактометра?

3. Что такое степень гидратации вяжущего вещества?

4. Как с помощью рентгеновского метода можно определить степень гидратации вяжущего вещества?

Лабораторная работа № 4

ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОТЕРМИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

СТРОИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ

4.1. Цель работы

1. Изучить сущность дифференциальнотермического анализа (ДТА) строительных материалов.

2. Изучить методику определения минералогического состава строительного материала (по указанию преподавателя) методом ДТА.

4.2. Краткие теоретические сведения

Дифференциальнотермический анализ относится к термоаналитическим методам исследования строительных материалов. Он основан на важнейшем свойстве вещества – изменении теплосодержания при нагревании материала. Сущность метода состоит в определении температуры нагрева, при которой происходит изменение физического или химического состояния материала. При выполнении данного анализа разносторонняя информация о целом комплексе свойств различных строительных материалов выявляется на основании так называемых тепловых эффектов, сопровождающих фазовые изменения и превращения веществ при термическом воздействии на них в определенном диапазоне температур.

Тепловые эффекты могут быть как экзотермическими (тепловой знак «+»), так и эндотермическими (тепловой знак «-»). Например, гидратация вяжущего вещества идет с выделением тепла – это экзотермический процесс,

а дегидратация протекает с его поглощением. Полиморфное превращение

-кварца в -кварц при температуре 575 ^оС характеризуется тепловым знаком «-», а переход из аморфного состояния вещества в кристаллическое – знаком «+».

Тепловые эффекты характеризуются не только температурой (начальной, конечной, максимальной), но и формой, и площадью. По форме теплового эффекта можно судить о скорости процесса превращения вещества, по площади – о его количественном содержании.

Прибор, с помощью которого регистрируются тепловые эффекты, называется дериватографом.

С хема прибора представлена на рис. 4.1.

Главным узлом дериватографа является дифференциальная термопара с подключенным к ней гальванометром, световой сигнал которого проектируется на фоточувствительную бумагу. Дериватограф позволяет при непрерывном нагревании по заданной программе (скорость нагрева составляет 10 ^оС/мин) автоматически регистрировать не только кривую ДТА, но и температурную (Т), термовесовую (ТГ) и дифференциальнотермогравиметрическую (ДТГ) кривые.

Кривая ТГ показывает изменение массы вещества в зависимости от температуры нагрева (для этого в приборе установлены аналитические весы). При совместном анализе кривых ТГ и ДТА можно определить, какими превращениями объясняется изменение массы вещества. Например, это может быть удаление воды из кристаллогидратов, образующихся при взаимодействии цемента с водой и т.д. Дифференцирование изменения массы вещества во времени (кривая ДТГ) дает информацию о скорости такого изменения, то есть речь идет о скорости той или иной реакции, которая имеет место при изменении температуры.

Для определения минералогического состава строительного материала необходимо расшифровать его дериватограмму, то есть учесть наличие тепловых эффектов, их количество, тепловой знак, а также интенсивность, форму этих эффектов и температуру их появления (по кривой Т). Заключительной частью дифференциально-термического анализа является выявление природы зарегистрированных эффектов. Путем идентификации, то есть сравнения полученных термограмм с эталонными, делают вывод о составе исследуемого строительного материала. Эталонные термические эффекты получены для чистых минералов и представлены в справочных пособиях.