2.6. Контрольные вопросы

1. Что такое проба? Какие виды проб Вы знаете?

2. Какая проба считается представительной?

3. Как определить минимальную массу пробы?

4. В чем заключается метод квартования?

5. В чем заключается метод случайного набора порций проб?

6. Каков порядок подготовки представительной лабораторной пробы?

7. Каков порядок подготовки аналитической пробы для определения вещественного состава материала?

Лабораторная работа № 3

РЕНТГЕНОФАЗОВЫЙ АНАЛИЗ

СТРОИТЕЛЬНЫХ МАТЕРИАЛОВ

(на примере строительного гипса)

1. Цель работы

1. Изучить сущность рентгенофазового анализа строительных материалов.

2. Изучить методику определения степени гидратации вяжущих веществ рентгенофазовым методом исследования.

3. Проследить кинетику гидратации строительного гипса методом рентгенофазового анализа.

2. Краткие теоретические сведения

Применение рентгеновского излучения - поперечных электромагнитных колебаний с длиной волны 10^-2 – 10² Å (1 Å = 10^-8 см) - для исследования кристаллических веществ основано на том, что длина этих волн сопоставима с расстоянием между упорядоченно расположенными атомами в решетке кристалла, которая по сути является для него естественной дифракционной решеткой.

Сущность рентгеновских методов анализа заключается в изучении дифракционной картины, получаемой при отражении рентгеновских лучей кристаллографическими плоскостями (гранями) элементарной ячейки кристаллического вещества.

Монокристалл представляет собой совокупность параллельных равноудаленных кристаллографических плоскостей; его основной структурной характеристикой является межплоскостное расстояние (d).

Поликристалл – это совокупность хаотически сросшихся монокристаллических плоскостей. Его структуру можно описать совокупностью межплоскостных расстояний d₁, d₂, d₃ и т.д.

Все строительные материалы – поликристаллические вещества, но для каждого из них характерной является своя совокупность межплоскостных расстояний, то есть каждый компонент минерала имеет свой характерный набор межплоскостных расстояний в зависимости от своей кристаллической структуры.

Прибор, с помощью которого осуществляется дифракция рентгеновских лучей в кристаллической решетке материала, называется рентгеновским дифрактометром. Он позволяет на диаграммной ленте записать картину отражения рентгеновских лучей от отдельных монокристаллических областей в виде рентгенограммы.

Типичный вид рентгенограммы представлен на рис. 3.1.

Рентгенограмма представляет собой серию дифракционных максимумов, возвышающихся на различное расстояние над плавной линией фона. Дифракционный максимум является отражением рентгеновского луча от различных монокристаллических плоскостей поликристаллического вещества с определенными, только ему присущими межплоскостными расстояниями.

Съемка рентгенограммы и принцип работы дифрактометра, схема которого изображена на рис. 3.2, состоит в следующем.

Пучок рентгеновских лучей направляется на изучаемый образец, который располагается в центре окружности. По касательной во взаимно перпендикулярном направлении находятся рентгеновская трубка и счетчик рентгеновских квантов. В дифрактометре образец вращается таким образом, чтобы создать всем имеющимся монокристаллическим областям условия для отражения рентгеновских лучей. Счетчик рентгеновских квантов посылает информацию на самописец, который записывает данную картину в виде рентгенограммы.

Записанная на дифрактометре рентгенограмма подлежит расшифровке, то есть определению величин межплоскостных расстояний d для каждого отражения на рентгенограмме.

Расчет величины межплоскостного расстояния d ведется по формуле

, Å, (3.1)

где  - длина волны;

n - целое число волн;

 - угол, под которым произошло каждое отражением рентгеновских лучей

(определяется с помощью прибора гониометра, который через каждый

градус делает метки-репера).

Каждый минерал (фаза) имеет свою картину на рентгенограмме.