Пример расшифровки рентгенограммы

Получены рентгенограммы (прил. 1) с набором дифракционных максимумов, соответствующих межплоскостным расстояниям d, равным 1,92; 2,05; 2,22; 2,61; 2,71; 3,01; 3,55; 4,86 Å. Чтобы расшифровать полученную рентгенограмму, надо воспользоваться стандартными рентгенограммами, то есть сравнить полученные значения с эталонными межплоскостными расстояниями (прил. 2). Выясняется, что линии 2,05; 2,22; 2,71; 3,01 Å принадлежат кальциту – СаСО₃, а линии 2,61; 4,86 Å – портландиту – Са(ОН)₂.

Если система содержит кварцевый песок – SiO₂, то самой сильной линией на рентгенограмме будет 3,33 Å и т.д. Если справочная информация об изучаемом материале отсутствует, то необходимо выполнить химический анализ вещества. Для более точной расшифровки рентгенограммы и определения фазового состава строительного материала рекомендуется воспользоваться другими методами анализа, например, методом дифференциально-термического анализа (ДТА).

Рассмотренный метод рентгенофазового анализа называется качественным, так как позволяет определить природу кристаллических фаз, содержащихся в исследуемом материале. Количественный рентгенофазовый анализ, в задачу которого входит определение содержания отдельных фаз в поликристаллических многофазных строительных материалах, основан на зависимости интенсивности определяемых дифракционных максимумом (отражений) от количества определяемой фазы. С увеличением ее содержания интенсивность отражения рентгеновских лучей возрастает.

На этом основан рентгеновский метод определения степени гидратации вяжущих веществ.

Степень гидратации - это количество вяжущего вещества, перешедшее в гидраты за определенный период времени твердения, отнесенное к его исходному содержанию. Кинетику процесса гидратации вяжущих веществ характеризуют вели­чиной степени гидратации к данному моменту времени.

При использовании рентгеновского метода при определении степени гидра­тации вяжущих веществ измеряется интенсивность линии гидратных новооб­разований в твердеющей системе к определенному моменту вре­мени. Она сопоставляется с интенсивностью той же линии в полностью прогидратированном веществе. Отношение интенсивностей указанных линий на рентгенограмме ха­рактеризует степень гидратации вяжущего вещества.

Для прекращения процесса гидратации производится предварительное обезвоживание подготовленных проб этиловым спиртом и серным эфиром с последующей сушкой. Затем материал растирают в агатовой ступке агатовым пестиком и просеивают через сито № 0063; растирание ведется до полного прохождения его через сито. Пробы образцов до анализа хранятся в эксикато­ре. Для проведения рентгенофазового анализа порошкообразный материал запрессовывается в специальную кювету и помещается в держатель рентге­новского дифрактометра. В процессе рентгеновской съемки образца дифракционные максимумы регистрируются на диа­граммной ленте самопишущего потенциометра. Затем полученная запись дифракционной картины (рентгенограмма образца) расшифровывается ранее описанным способом.