- •Глава 1. Отбор и подготовка пробы к анализу
- •1.1. Отбор пробы
- •1.2. Отбор пробы газов
- •1.3. Отбор проб жидкостей
- •1.4. Отбор пробы твердых веществ
- •1.5. Способ отбора
- •1.6. Потери при пробоотборе и хранение пробы
- •1.7. Подготовка пробы к анализу
- •Глава 2. Статистическая обработка результатов
- •2.1. Погрешности химического анализа. Обработка результатов измерений
- •2.2. Систематическая ошибка
- •2.3. Оценка точности и правильности измерений при малом числе определений
- •2.4. Доверительный интервал и доверительная вероятность (надежность)
- •2.5. Аналитический сигнал. Измерение
- •Глава 3. Спектральные методы исследования веществ
- •3.1. Абсорбционная спектроскопия
- •3.1.1. Фотометрический анализ
- •3.1.1.1. Выбор длины света и светофильтра в фотометрическом анализе
- •3.1.1.2. Основные приемы фотометрического анализа
- •3.1.1.3. Анализ смеси окрашенных веществ
- •3.1.1.4. Аппаратура, используемая в анализе
- •3.1.1.5. Нефелометрия и турбидиметрия
- •3.1.2. Атомно-абсорбционная спектроскопия
- •3.1.2.1. Основы метода
- •3.1.2.2. Аппаратура, используемая в анализе
- •3.2. Эмиссионный спектральный анализ
- •3.2.1. Происхождение эмиссионных спектров
- •3.2.2. Источник возбуждения
- •3.2.3. Качественный анализ
- •3.2.4. Количественный анализ
- •3.2.5. Схема проведения аэса
- •3.2.6. Аппаратура, используемая в анализе
- •3.2.6.1. Принцип работы универсального стилоскопа
- •3.2.6.2. Принцип работы спектрографа
- •3.2.6.3. Принцип работы микрофотометра
- •3.3. Фотометрия пламени
- •3.3.1. Чувствительность анализа
- •3.3.2. Количественное определение элементов
- •3.3.3. Измерение интенсивности излучения
- •3.3.4. Методы определения концентрации растворов в фотометрии пламени
- •3.4. Методы колебательной спектроскопии. Ик-спектроскопия и спектроскопия комбинационного рассеяния
- •3.4.1. Основы методов
- •3.4.2. Спектры ик и комбинационного рассеяния (кр)
- •3.4.3. Аппаратура, используемая в анализе
- •3.5. Люминесцентный анализ
- •3.5.1. Классификация и величины, характеризующие люминесцентное излучение
- •3.5.2. Основы метода
- •3.5.3. Аппаратура, используемая в анализе
- •3.6. Рентгеновская спектроскопия
- •3.6.1. Основные методы
- •3.6.1.1. Взаимодействие рентгеновского излучения с веществом
- •3.6.1.2. Рентгеновский спектр
- •3.6.2. Рентгено-эмиссионный анализ
- •3.6.2.1. Качественный анализ
- •3.6.2.2. Количественный анализ
- •3.6.2.3. Аппаратура
- •3.6.3. Рентгенофлуоресцентный анализ
- •3.6.3.1. Основные виды рентгенофлуоресцентного анализа
- •3.6.3.2. Аппаратура метода
- •3.6.4. Рентгено-абсорбционный анализ
- •3.6.5.1. Основы метода
- •3.6.5.2. Аппаратура
- •3.7. Радиоспектроскопические методы
- •3.7.1. Основы метода
- •3.7.2. Электронный парамагнитный резонанс
- •3.7.3. Ядерно-магнитный резонанс
- •3.7.3.1. Основы метода
- •3.7.3.2. Аппаратура
- •3.7.4. Ядерный квадрупольный резонанс
- •3.7.5. Другие методы радиоспектроскопии
- •3.8. Ядерная спектроскопия
- •3.8.4. Нейтронная спектроскопия
- •3.9. Лазерная спектроскопия
- •3.10. Электронная спектроскопия
- •3.10.1. Фотоэлектронная спектроскопия
- •3.10.2. Спектроскопия характеристических потерь энергии электронов
- •3.11. Вакуумная спектроскопия
- •3.12. Ультрафиолетовая спектроскопия
- •Глава 4. Масс-спектрометрический метод анализа
- •4.1. Принцип действия масс-спектрометра
- •4.2. Виды масс-анализаторов
- •4.3. Элементный анализ
- •4.4. Интерпретация масс-спектров
- •Глава 5. Хроматографические методы
- •5.1. Классификация хроматографических методов
- •5.2. Хроматографические параметры
- •5.3. Теория хроматографического разделения
- •5.4. Теория теоретических тарелок
- •5.5. Кинетическая теория хроматографии
- •5.6. Аппаратура
- •5.7. Качественный анализ
- •5.8. Количественный анализ
- •5.9. Газовая хроматография
- •5.9.1. Газотвердофазная хроматография
- •5.9.2. Газожидкостная хроматография
- •5.10. Жидкостная хроматография
- •Глава 6. Электрохимические методы
- •6.1. Основные понятия электрохимии
- •6.1.1. Электрохимическая ячейка и ее электрический эквивалент
- •6.1.2. Индикаторный электрод и электрод сравнения
- •6.1.3. Гальванический элемент
- •6.1.4. Электрохимические системы
- •6.1.4.1. Равновесные электрохимические системы
- •6.1.4.2. Неравновесные электрохимические системы
- •6.2. Потенциометрия
- •6.2.1. Прямая потенциометрия (ионометрия)
- •6.2.2. Потенциометрическое титрование
- •6.2.3. Аппаратура
- •6.3. Кулонометрия
- •6.3.1. Прямая кулонометрия
- •6.3.2. Кулонометрическое титрование
- •6.4. Вольтамперометрия
- •6.4.1. Амперометрическое титрование
- •6.4.2. Титрование с двумя индикаторными электродами
- •6.5. Кондуктометрический метод анализа
- •Глава 7. Методы термического анализа
- •7.1. Термогравиметрия и дтг
- •7.2. Метод дифференциального термического анализа
- •7.3. Дифференциальная сканирующая калориметрия
- •7.4. Дериватография
- •7.5. Дилатометрия и другие термические методы анализа
- •Глава 8. Дифракционные методы анализа
- •8.1. Основы теории дифракции
- •8.2. Методы дифракционного анализа
- •Глава 9. Микроскопические методы анализа
- •9.1. Световая микроскопия
- •9.2. Электронная микроскопия
- •9.2.1. Растровая электронная микроскопия
- •9.2.1.1. Аппаратура метода рэм
- •9.2.1.2. Использование вторичных и отраженных электронов в рэм
- •9.2.1.3. Типы контраста в растровой электронной микроскопии
- •9.2.1.4. Выбор условий работы рэм и подготовка образцов
- •9.2.1.5. Объекты исследования и их подготовка
- •9.2.2. Просвечивающая электронная микроскопия
- •9.2.2.1. Общая характеристика пэм
- •9.2.2.2. Аппаратура метода
- •9.2.2.3. Разновидности метода пэм
- •9.3. Сканирующие зондовые методы исследования
- •9.3.1. Сканирующая туннельная микроскопия
- •9.3.2. Атомно-силовая микроскопия
- •9.3.3. Магнитосиловая зондовая микроскопия
- •9.3.4. Сканирующая микроскопия ближней оптической зоны
- •Глава 3. Спектральные методы исследования веществ .................................................................................................... 25
- •Глава 4. Масс-спектрометрический метод анализа ....................................................................................................................... 152
- •Глава 6. Электрохимические методы .............................. 193 6.1. Основные понятия электрохимии .............................................. 194
3.2.6. Аппаратура, используемая в анализе
Для визуального наблюдения спектров служат спектроскопы – сти- лоскопы и стилометры.
3.2.6.1. Принцип работы универсального стилоскопа
Анализ с помощью стилоскопа (рис. 3.23) заключается в следую- щем. Между анализируемым образцом и электродом зажигается элек- трическая дуга или искра, и ее излучение направляется однолинзовым
S
O1
D O2
P λ1
λ2 λ3
56
осветителем в щель стилоскопа. Наблюдатель рассматривает в окуляр спектр анализируемого сплава.
Оптическая схема стилоскопа построена по автоколлимационной схеме. Свет от дуги 1 в стилоскопе призмой 4 направляется на линзу 5, которая формирует изображение источника на пластинку 6 со щелью, установленной в фокальной плоскости объектива 7. Далее в стилоскопе универсальном параллельный пучок света попадает на диспергирующие призмы 8, 9. Большой катет призмы 9 посеребрен, поэтому лучи отра- жаются от него, проходя в обратном направлении через призмы на объ- ектив, затем призмой 10 направляются в окуляр 11, где и наблюдается спектр. Для защиты призмы 4 от атмосферных паров, пыли и брызг рас- плавленного металла в стилоскопе используются постоянное защитное стекло 3 и сменное защитное стекло 2.
Рис. 3.23. Оптическая принципиальная схема стилоскопа универсального и внешний вид: 1 – свет от дуги; 2 – сменное защитное стекло; 3 – постоянное защитное стекло; 4 – призма; 5 – линза; 6 – пластинка со щелью; 7 – объектив;
8, 9 – диспергирующие призмы; 10 – призма; 11 – окуляр
Стилоскоп предназначен для быстрого визуального качественного и сравнительного количественного спектрального анализа черных и цветных сплавов в видимой области спектра. Он обеспечивает проведе- ние анализов в стационарных и полевых условиях, высокую надежность работы, удобство эксплуатации. Стилоскоп позволяет классифициро- вать скрап и металлолом, разбраковывать материалы по маркам на
57
складах металла и полуфабрикатов, контролировать марки материала готовых деталей и изделий.
3.2.6.2. Принцип работы спектрографа
Спектрограф предназначен (рис. 3.24) для спектрального анализа металлов, сплавов, руд, минералов, химических препаратов, а также для различных других спектральных исследований.
Рис. 3.24. Спектрограф «ИСП-30»
Спектрограф снабжен реле времени, которые дают возможность автоматически выдерживать время обжига и экспозиции, осуществлять подъем и опускание кассеты, и получения фотографических спектраль- ных линий.
3.2.6.3. Принцип работы микрофотометра
Для расшифровки используют различные приборы. Например: спектропроэктор, микроскоп типа МИР-12 (измеряет расстояния между линиями), микрофотометр (рис. 3.25).
Рис. 3.25. Микрофотометр ИФО-463
Микрофотометр предназначен для измерения оптической плотно- сти и коэффициента пропускания нейтральных фильтров, спектрограмм, рентгенограмм и других прозрачных объектов.
Принцип действия микрофотометра основан на преобразовании светового потока, прошедшего через фотометрируемый участок иссле- дуемого образца, в пропорциональный ему фототок. Фототок преобра- зуется измерительно-регистрирующей системой в значения оптической
58
плотности или коэффициента пропускания. Эти значения отражаются на цифровом табло микрофотометра.
Контрольные вопросы
1. Почему атомные спектры имеют линейчатый характер? 2. Каковы достоинства и недостатки средств возбуждения: а) пламе-
ни; б) электрической дуги; в) конденсированной искры; г) индук- тивно-связанной плазмы?
3. Какие приемники спектра (рецепторы) используют в эмиссионной спектроскопии?
4. Каковы достоинства и недостатки фотопластинки как рецептора? 5. Как выполняется качественный спектральный анализ? 6. На чем основаны методы количественного спектрального анализа? 7. Как зависит интенсивность спектральных линий от условий воз-
буждения?