4.5. Нанесение покрытий

Токопроводящие покрытия наносят на стекло термохимическими или вакуумными методами.

К первой группе методов относится получивший наибольшее распространение аэрозольный способ, при котором на разогретое до 600-700 °С стекло с помощью воздушных распылителей (форсунок) наносят водно-спиртовый раствор хлоридов олова или индия с добавками различных элементов.

Состав пленкообразующего раствора:

SnCl₄ 5 H₂O - 1000 г.

HF (45%) - 14 мл

C₂H₅OH - 463 мл

HCl_конц. - 44 мл

КИНГСТОН/МГУПИ/Производство/ТПП/Аэрозоль-ТПП

При этом на поверхности стекла последовательно проходят реакции:

SnCl₄5 H₂O (пиролиз) = SnO₂ + 4HCl  + 3H₂O

2SnO₂ + восстановитель  SnO + Sn +компоненты восстановителя,

Вероятная реакция:

2SnO₂ + C₂H₅OH  SnO + Sn + 2CO + 2H₂O + H₂,

в результате которой пленка, содержащая оксид, диоксид и металлическое олово приобретает полупроводниковые свойства с заданным электрическим сопротивлением, зависящим от температуры, концентрации раствора и легирующих добавок.

Такого же рода гидролитическая реакция происходит при использовании хлорида индия:

2InС1₃+ ЗН₂О  In₂O₃ +6 HCl

КИНГСТОН/МГУПИ/Производство/ТПП/Аэрозоль-ТПП

Толщина образующегося токопроводящего покрытия (ТПП) зависит от температуры подложки (стекла), так например при температуре подложки 550^оС образуется ТПП толщиной 0,1 мкм, а при температуре 750^оС – до 1,0 мкм. Это объясняется значительным ускорением реакций пленкообразования при повышении температуры.

Пленки, имеющие значение удельного поверхностного сопротивления около 20 Ом/см² имеют толщину около 0,25 мкм.

Пленки системы SnO₂ – F обладают ограниченным диапазоном номиналов удельного поверхностного сопротивления и пригодны для получения полей ТПП с сопротивлением 10-80 Ом/ см² . Получение высокоомных пленок ρ_s ˃ 100Ом в данной системе SnO₂ – F нецелесообразно, так как это связано со значительным уменьшением толщины покрытия, что сказывается на стабильности покрытий. Есть предположение, что тонкие пленки толщиной около 0,1 мкм состоят из слабосвязанных зерен. При достижении толщины большей 0,2 мкм наступает полное соприкосновение зерен в результате чего электропроводность приобретает постоянное значение. У пленок до толщины 0,7 мкм наблюдается линейная зависимость ρ_s от толщины. Применение пленок с толщиной более 0,5 мкм нецелесообразно, т.к. при этом значительно уменьшается светопропускание. Оптимальная толщина пленок в данной системе 0,2 – 0,5 мкм.

При необходимости получения высокоомных пленок 100-300 Ом/см² в состав пленкообразующего раствора вводят легирующие добавки оксида цинка или оксида сурьмы.

Таблица. Основные свойства покрытий двуокиси олова (толщина 0,2 – 0,5 мкм) /С.М. Бреховских, В.И. Шелюбский. Справочник по авиационным материалам. Конструкционные материалы на основе стекла. М., 1979, «НИТС», 232 с./

Состав пленкообразующего раствора, г	Оптимальная температура пленкообра-зования, оС	Удельное поверхност-ное сопро-тивление, Ом	Интеграль-ное свето-пропускание То, % (стекло-пленка)	Химическая стойкость	Диапазон рабочих температур оС (длительно)
SnCl4 •5H2O – 100 C2H5OH - 80	600 - 650	200	76	Стойкое к конц. HCl, H2SO4, HNO3, нестойки к щелочам	От -60 до 100
SnCl4 •5H2O – 98,6 HF - 1,4 C2H5OH - 40 SnCl4 •5H2O – 98,6 SbCL3 - 1,5 C2H5OH - 80	650 – 700 750 - 800	10 – 40 10 - 400	66 – 76 65 - 75	То же То же	От -60 до 300 От -60 до 300
SnCl4 •5H2O – 97,4 ÷ 98,5 ZnCl2 - 0,4 ÷ 1,5 HF - 1,1 C2H5OH - 40	600 - 650	30 - 1000	76 – 82	То же	От -269 до 200

Способ обладает высокой производительностью, пригоден для автоматического регулирования, обеспечивает широкий диапазон электрических и оптических характеристик покрытий. Особенно подходит для изделий трапециевидной формы т.к. позволяет получать равномерно переменное удельное поверхностное сопротивление. (ТСК 137.03, ТСК 143.05, ТСК 186.04, ТСК 096.02).

Кингстон/МГУПИ/динамика/пуля –осколок/14305

Для повышения адгезии пленки к стеклу его предварительно обрабатывают в кислотном растворе, удаляющем щелочные ионы, жир с поверхности.

Длительность обработки в 0,1N растворе азотной кислоты составляет 10 часов при температуре 90^оС.

После обработки в очищающем растворе азотной кислоты на стекло наносят защитную маску, позволяющую получить отсечки секций электрообогревных элементов и защищающую противоположную поверхность стекла от аэрозоля.

Состав защитной маски примерно следующий:

1500 ± 15 г – гипс медицинский, просеянный через сито - (25%)

1500 ± 15 г – тальк молотый и просеянный через сито - (25%)

3000 мл 10% раствора NaNO₃ - (50%)

Данная смесь тщательно перемешивается в ведре до сметаноподобной массы.

10% раствор NaNO₃ готовят следующим образом: растворяют 1000± 5 г NaNO₃ в 9000 ± 10 г дистиллированной воды.

На рабочей поверхности стекла защитная маска позволяет получить отсечки поверхности электрообогревных элементов от краевых зон стекла.

Отсечки - КИНГСТОН/МГУПИ/ТСК/IMG 2523

Между электрообогревными секциями отсечки наносят, как правило, с помощью цинковой пыли и соляной кислоты по следующей реакции:

SnO₂ + Zn + 4HCl = SnCl₂ + ZnCl₂ + 2H₂O которая проходит в несколько стадий

Zn + 2HCl = ZnCl₂ + 2H^

SnO₂ + 2H^ = SnO + H₂O

SnO + 2HCl = SnCl₂ + 2H₂O

КИНГСТОН/МГУПИ/Производство/Аэрозоль-ТПП

Оксиднооловянное (SnO₂ ) токопроводящее покрытие на стекле химически стойкое и очень трудно взаимодействует с соляной кислотой. При добавлении цинковой пыли на это покрытие и взаимодействии ее с соляной кислотой выделяется атомарный водород, обладающий большой реакционной способностью. Атомарный водород восстанавливает диоксид олова в оксид олова, который легко взаимодействует с соляной кислотой.

С помощью легирующих добавок можно в широком диапазоне регулировать величину удельного поверхностного сопротивления.

…..

Типовой режим нанесения токопроводящего покрытия аэрозольным способом приведен в таблице ___:

Таблица____

Толщина стекла, мм	Температура в печи		Время выдержки в печи , с/мм толщины стекла	Время нанесения, с	Давление воздуха в форсунке, кПа	Охлаждение, мин., не менее
	Ввода, оС	Вывода, оС
5	68010	67010	3510	4	80050	5

Недостатком данного способа является необходимость разогрева стекла до температуры, близкой к области размягчения, что может вызвать деформацию пластины и ухудшение ее оптических показателей. При недогреве стекла может произойти его разрушение в процессе нанесения покрытия. Кроме того, необходимо принимать меры по удалению и нейтрализации паров соляной кислоты. К тому же этот способ не применим к ионообменным стеклам (проблемы 3 мм стекла).

Качество токопроводящего покрытия зависит от многих параметров. Кроме правильного соблюдения технологического режима нанесения и состава пленкообразующего раствора на качество покрытия влияет правильный подбор форсунок.

Форсунка должна давать равномерный факел аэрозоля.

Контроль равномерности факела производят на образцах стекла 400х400х5 мм, условно расчерченным на квадраты 50х50 мм. Форсунку закрепляют на штативе по центру образца на расстоянии 700-850 мм, факел направляют в центр образца. В 2 л сосуде с пленкообразующим раствором поддерживают уровень около 2\3 объема. Нанесение аэрозоля длится 4 с. Контролируют расход раствора. После нанесения покрытия по режиму (табл__) измеряют значение удельного поверхностного сопротивления в центре каждого квадрата. Определяют среднее значение удельного поверхностного сопротивления и площадь с удельным поверхностным сопротивлением с разбросом 10% от среднего.

Форсунки с узким факелом (пятно равномерности менее 50%) и расходом 6-8 мл/с рекомендуется использовать для нанесения поля с переменным поверхностным сопротивлением. Форсунки с широким факелом (пятно равномерности более 50%) и расходом 8-14 мл/с рекомендуются использовать для нанесения равномерного низкоомного поля. Форсунки с расходом более 15 мл/с не пригодны для нанесения токопроводящих покрытий. Кроме того если форсунка дает неоднократные брызги диаметром более 2 мм или мутные пятна, то она тоже не пригодна для нанесения покрытий.

На стекло с токопроводящим покрытием и нанесенными отсечками наносят силикатно-серебряные шинки.

Силикатно-серебряные шинки наносят механизированным или ручным способом.

Состав пасты для нанесения шинки включает следующие компоненты:

Высокодисперсное серебро, флюс, канифоль и скипидар.

Высокодисперсное серебро получают путем осаждения и восстановления оксида серебра из азотнокислого серебра в присутствии раствора аммиака и глюкозы. Осадок высокодисперсного серебра отфильтровывают и высушивают.

Флюс готовят путем плавления смеси из просушенного оксида свинца и борной кислоты и прокаленной кремневой кислоты. Расплав сливают в воду, просушивают и растирают в тонкий порошок, который просеивают через сито 0056.

Отвешенные в необходимых пропорциях высокодисперсное серебро, флюс, канифоль и скипидар помещают в шаровую мельницу из молибденового стекла с мелющими шарами из молибденового стекла и производят помол в течение 72 часа. Удельный вес пасты путем добавления или слива после отстаивания доводят до 2.652.65 г/см³. Готовую пасту хранят в течение 5 суток. При более длительном хранении, но не более 2-х месяцев корректируют удельный вес скипидаром.

Силикатно-серебряные шинки наносят на стекло с ТПП по трафарету, плотно прижатому к стеклу. Утоненные шинки получают при однослойном нанесении пасты. Шинки нормальной толщины получают при двукратном нанесении пасты. При ручном нанесении используют беличьи кисти, при механизированном нанесении шинок пасту распыляют при помощи специальных форсунок при постоянном перемешивании пасты в расходной емкости форсунки с помощью мешалки. Скорость движения форсунки около 45 мм/с. С помощью клапана поддерживается постоянное давление воздуха в форсунке 2 кгс/см².

Утоненные шинки служат подложкой для крепления с помощью специального лака молибденовой сетки, к которой припаиваются провода.

Стекло с нанесенными и высушенными силикатно-серебряными шинками закаляют, при этом происходит запекание шинок.

В некоторых случаях, когда нельзя нагревать стекло с ТПП до температуры закалки могут наноситься органосеребряные шинки. При приготовлении органосеребряной пасты вместо флюса, канифоли и скипидара используют клеевой состав на основе клея БФ или раствора ПВБ. Запекание таких шинок проводят при температуре около 120^оС.

Величина адгезии силикатно-серебряных токоведущих шинок к стеклу более 30 кгс/см². Величина адгезии органо-серебряных токоведущих шинок к стеклу не менее 5,6 кгс/см².

Равномерность темпертурного поля электрообогрева очень важная характеристика качества нанесения ТПП.

F/2010/Производство/Закалка

F/МГУПИ/Производство/ТПП/тепловиз/ТСК030

Вакуумные методы нанесения покрытий.

Помимо аэрозольных методов в производстве ИКО широко применяются вакуумные методы нанесения покрытий.

Большинство известных способов получения электропроводящих пленок в вакууме может быть представлено двумя большими группами. Первая группа объединяет различные методы испарения, вторая - методы ионно-плазменного распыления.

Способы, основанные на вакуумном испарении

П олучение пленок различных материалов термическим испарением в вакууме с последующей конденсацией паров на относительно холодной подложке - давно известный процесс. Сущность его заключается в следующем: пленкообразующий материал нагревается в вакууме до температуры, при которой давление его паров достигает значения примерно 10^-2 мм рт.ст. В этих условиях молекулы вещества, распространяясь внутри вакуумированного объема, достигают относительно холодной подложки, при соударении с которой теряют кинетическую энергию и конденсируются, образуя на поверхности подложки пленку испаряемого материала. Принципиальная схема установки для получения пленок этим методом приведена на рис. 6.7 /46/. Термическим испарением в вакууме могут быть нанесены только те диэлектрики, которые испаряются конгруэнтно (равновесные паровые и конденсированные фазы имеют одинаковый состав). Такими материалами являются окислы некоторых металлов. 5.

КИНГСТОН/МГУПИ/Произв/ТПП/Вакуум-распыл/Термич-распыл

Рис. 6.7. Принципиальная схема вакуумной установки для получения пленок термическим испарением

1- прокладка; 2- заслонка; 3- смотровое окно; 4- вакуумный колпак;

5-нагреватель; 6- нагреватель подложки; 7-подложка; 8- трафарет (маска); 9 - натекатель; 10 - испаритель; 11- вентили; 12- затвор; 13- форвакуумный насос;14- диффузионный насос; 15 охлаждаемая ловушка; 16- манометрические лампы.

В зависимости от способа испарения применяют электронагрев, нагрев электронным пучком, индукционный нагрев. Наиболее распространенными являются испарители, в которых испаряемое вещество нагревается за счет джоулева тепла, выделяющегося в проводниках при прохождении через них электрического тока. Испарители этого типа разнообразны по форме и размерам и различаются по характеру испарения вещества. Получение однородных покрытий на больших поверхностях затруднено.

Испарение окислов обычно сопровождается их диссоциацией, а также химическими реакциями с материалом испарителя или с остаточными газами. Поэтому полученная пленка может иметь состав и структуру, отличающиеся от ожидаемых. Так при испарении ТiO₂ образуется малопрозрачная пленка, состоящая из низших окислов титана.

Катод

(мишень)

3-5 кв

Анод (подложка)

Р = 0,2-0,1 мбар

Рис. 6.8. Схема ионно-плазменного распыления (катодный вариант) Ионно-плазменное распыление имеет ряд разновидностей, основанных на использовании различных форм газового разряда: катодное распыление, высокочастотное катодное распыление, магнетронное распыление и др.

.1

Рис.6.9. Принципиальная схема установки для получения тонких пленок путем катодного распыления

1. колпак; 2-базовая плита; 3-катод; 4-заземленный экран;

5- заземленный анод; 6- подложки; 7- резистовый нагреватель подложки; 8- заслонка; 9-манометр сопротивления; 10- ионизационный манометр; 11- подвод инертного газа; 12- подвод реактивного газа; 13- фланец высоковакуумного

КИНГСТОН/МГУПИ/Производство/ТПП/Вакуум-распыл/Установка катод-распыл

На рис. 6.9 показана принципиальная схема установки катодного распыления. Подложки для получения пленок помещают на металлическую пластину. Катодом служит пластина, сетка или решетка, изготовленные из материала, подвергаемого распылению. Подложки помещают на определенном (в зависимости от условий распыления) расстоянии от катода. Из объема установки откачивают воздух. Напыление пленок производят при давлении 10-¹- 10-² мм.рт.ст. в инертном газе или смеси инертного и реактивного газов. Для зажигания тлеющего разряда между катодом и анодом подается высокое напряжение. Оптимальные условия распыления зависят от соотношений между тремя величинами: расстоянием между катодом и анодом, приложенным напряжением и давлением газа. Для всех разновидностей ионно-плазменного распыления различают три стадии: процессы, происходящие на катоде; процессы в объеме разряда и процессы осаждения на подложке.

Рис.6.8 КИНГСТОН/МГУПИ/Производство/ТПП/Вакуум-распыл/Установка катод-распыл

На катоде происходит образование электронов, которые двигаются в электрическом поле к аноду, при этом достигая подложки производят очистку поверхности. Также при движении в объеме установки электроны сталкиваются с атомами инертного газа (Ar) и ионизируют его. Ионизированные ионы Ar⁺ движутся в элктрическом поле в сторону катода и из-за большой кинетической энергии выбивают частицы металла, которые в вакууме движутся во все стороны и достигают подложки, осаждаясь на ней. При подаче реактивного газа (кислорода) на подложке и в объеме могут происходить процессы окисления металла. Так как при прямолинейном движении электронов в электрическом поле вероятность столкновения с атомами инертного газа невелика, то для достижения приемлемой производительности процесса поддерживается давление 10-¹- 10-² мм.рт.ст. и напряжение до 2000 В.

Вакуумные методы нанесения покрытий позволяют получать пленки с улучшенной структурой и высокой стабильностью характеристик при температуре подложки не более 350°С. Достоинством методов испарения является возможность использования стандартной вакуумно-напылительной аппаратуры и отработанность технологии.

Для катодного распыления, создающего большую однородность покрытия, прибегают к бомбардировке металлической мишени в электрическом поле ионами различных элементов, под действием которой происходит эмиссия атомов напыляемого металла и осаждение их на стекле. Для получения покрытия из оксидов распыление металла осуществляют в среде кислорода при давлении 10^-1 - 10^-2 мм.рт.ст. (реактивное катодное распыление). Наиболее часто катодное распыление проводят в тлеющем разряде (плазме), возбуждаемом в инертном газе.

К недостаткам относится невысокая адгезия покрытия, затрудненная регулировка процессов окисления металла при его конденсации, что снижает воспроизводимость характеристик пленки.

От этих недостатков свободны высокоэнергетические методы напыления, в том числе ионно-плазменный, магнетронный.

Магнетронное распыление повышает производительность процесса, благодаря использованию магнитного поля, перпендикулярного электрическому, что приводит к более эффективному использованию ионов, которые двигаются по криволинейным траекториям. Благодаря высокой энергии осаждающихся частиц происходит ионная очистка поверхности, внедрение их в подложку с образованием переходного слоя, что обеспечивает высокую адгезию покрытия.

Физические основы магнетронных распылительных устройств (магратронов)

Магратрон состоит :

-Водоохлаждаемый катод

- магнитный блок;

- Анод

В качестве анода иногда используются стенки рабочей камеры.

Рис…. Принципиальная схема магратрона:

Кингстон/Магнетр-1

КИНГСТОН/МГУПИ/Производство/ТПП/Магнетр-фонарь

Все конструктивные элементы магратрона монтируются в корпусе – 18, присоединенном к рабочей камере через промежуточные изолирующие кольца – 2 и фланец – 4 с вакуумными уплотнительными прокладками – 1 и – 3. Дискообразная мишень катод – 19, охлаждаемая проточной водой по трубкам 14 и 17. На катод подается напряжение порядка 300 – 1000 В через клемму – 16. Под катодом расположен магнитный блок, состоящий из центрального – 15 и периферийных – 12 постоянных магнитов, закрепленных на основании блока – 13, изготовленного из магнитомягкого материала.

Магнитный блок создает над поверхностью катода дугообразное неоднородное магнитное поле – 11 напряженностью в несколько сот эрстед. Над катодом расположен анод – 10, который может находиться либо под потенциалом земли, либо под некоторым напряжением смещения (порядка 30  100 В). Такое расположение анода обеспечивает образование электрического поля – 9 с составляющей перпендикулярной к плоскости катода. При подаче отрицательного потенциала на катод, в при катодной области образуется зона со скрещенным неоднородным электромагнитным полем.

Появившиеся в этой зоне электроны совершают сложные движения под действием скрещенных полей, участвуя в многократных жестких (ионизирующих) столкновениях с молекулами газа. В результате этого над поверхностью катода возникает кольцеобразная ( торообразная) зона плазмы – 5. Геометрия плазменного образования определяется формой неоднородного магнитного поля над поверхностью катода.

Положительные ионы, образующиеся в разряде, ускоряются в направлении катода, бомбардируют его поверхность в зоне эрозии – 8, выбивая из нее частицы материала – 11, покидающие поверхность мишени и осаждающиеся в виде пленки – 7 на поверхности подложки – 6, а также частично рассеиваются на молекулах остаточных газов и осаждаются на стенках рабочей вакуумной камеры.

Плотность плазмы в разряде и интенсивность эрозии мишени максимальны в области, где магнитные силовые линии имеют направление, близкое к параллельному относительно поверхности катода.

При бомбардировке поверхности мишени ионами проявляются два основных эффекта вторичная электронная эмиссия и ионное (катодное) распыления материала мишени. Вторичная эмиссия служит для поддержания разряда. А распыленные частицы формируют пленочный осадок на подложках. Такое устройство позволяет, в отличие от обычного диодного распылительного устройства получать высокую плотность ионного тока, а значит, высокие скорости распыления при относительно низких давлениях, порядка 10^-1 Па и ниже.

Рабочая установка магнетронного напыления типа «Оптон» содержит традиционный вакуумный пост и стойку управления. В вакуумный пост входят рабочая камера и система откачки, содержащая механический и диффузионный насосы. Для согласования эффективной скорости откачки камеры диффузионным насосом типа Н-2Т, имеющим азотную ловушку на входе, с производительностью механического насоса при больших расходах газа оборудованы двухступенчатым роторным агрегатом типа АВР-50, вынесенным за пределы установки.

КИНГСТОН/МГУПИ/Производство/ТПП/Магнетр-обтекат/Оптон

Рабочая камера содержит магнетронный источник, ионный источник с газонапуском для очистки подложек, держатель и нагреватель подложек, привод движения магнетрона.

На держателе подложек установлен также держатель датчика сопротивления напыляемой пленки (свидетеля), контакты которого выведены наружу.

Магнетрон с мишенью прижимаются к водоохлаждаемому основанию прижимной рамкой, над ними расположен анод магнетрона, который так же, как и подложка, изолирован от корпуса установки, благодаря чему на него можно подавать положительное смещение, а на подложку – отрицательное. Кроме магнетрона в корпусе установки находится протяженный ионный источник. С его помощью проводится предварительная очистка подложки пучком ионов кислорода (или любого другого рабочего газа) при токе до 1 А (эта операция обычно занимает 3 мин). Подложка перед нанесением пленок нагреваются излучением нагревателя до температуры 200°С.

Нагреватель представляет собой отражатель, на котором смонтированы протяженные ТЭНы мощностью 2,5 кВт. Температура контролируется с помощью платинового резистивного датчика.

Газы (аргон, азот и кислород) подаются в камеру через газораспределительную систему ионного источника по магистралям из нержавеющей стали. Поток газов автоматически независимо контролируется трехканальными регуляторами их расхода, выполненными на базе РРГ-9 с электромагнитными запорными клапанами. Диапазон регулировки расхода рабочего газа – 0–0,1 Вт.

СТОЙКА ПИТАНИЯ И УПРАВЛЕНИЯ УСТАНОВКИ.

Эта стойка содержит все системы управления установкой и располагается вплотную к вакуумному посту. Для питания магнетрона используется блок питания постоянного тока типа ИВЕ-145 фирмы Consent, содержащий бестрансформаторный преобразователь тока промышленной частоты в ток с частотой 30 кГц. В блок входит схема стабилизации тока или напряжения разряда, устройства дугогашения и защиты от короткого замыкания, а также схема защиты от перекоса фаз. Максимальная мощность блока питания магнетрона составляет 6 кВт, ток – до 10 А, его выходное напряжение гарантирует возможность работы с любым типом мишени. Такой блок питания незаменим при нанесении диэлектрических слоев методом реактивного магнетронного распыления.

По выбору оператора магнетрон может заканчивать работу в автоматическом режиме либо по истечении заданного времени напыления, либо после напыления на образец-свидетель слоя заданного сопротивления. Реле времени напыления, датчик и цифровой измеритель сопротивления установлены в блоке управления процессом.

В блоке питания и управления трехканальной прецизионной системой газонапуска типа РРГ-9-2,5 предусмотрена цифровая индикация заданных и фактических значений расхода газов. При этом значения расхода рабочего газа по каждому каналу задаются раздельно и поддерживаются постоянными независимо друг от друга с точностью ±1% от максимального значения расхода дозатора.

Блок питания привода магнетрона позволяет плавно регулировать скорость движения. Блок управления нагревом обеспечивает цифровой контроль заданного и фактического значений температуры (в диапазоне 50–300°С с точностью ±5°С), плавную подачу напряжения на нагреватель, стабилизацию температуры изделий и блокировку системы нагрева при отсутствии вакуума или охлаждающей воды.

Мощность, потребляемая установкой от питающей сети, не превышает 15 кВА.

Пример: Нанесение токопроводящих прозрачных покрытий на покровные стекла изделий типа ТСК 053 вакуумным магнетронным методом.

Технология базируется на полупроводниковой трехокиси индия и двуокиси олова ( 90% In₂0₃ 10%Sn0₂ ). Сложность создания технологии нанесения таких покрытий на изделия типа ТСК 053 обусловлена его большими габаритами ( на пределе по габаритам рабочей вакуумной установки " Оптон ") и его криволинейностью. Оба эти фактора затрудняют получение покрытий как с заданными параметрами, так и с хорошей равномерностью этих параметров по рабочей поверхности изделий. По техническим причинам контроль удельного сопротивления и светопропускания проводится не на самом изделии, а на контрольном образце –"свидетеле". Значительное отличие "свидетеля" и изделия приводит к неоднозначному соответствию параметров "свидетеля" и изделия. Удовлетворяющих требованиям ТЗ параметров покрытия на этом изделии удалось достичь, после проведения значительного объема экспериментальных наработок.

Продуманная технологическая оснастка и дополнительные стеклянные "заставки" позволили улучшить равномерность плазмы разряда магнетронного распылителя, и, как следствие, обеспечили приемлемую равномерность и воспроизводимость технологического процесса.

Основные этапы технологического процесса заключаются в следующем. После монтажа изделия на специальной оснастке ( рисунок 6 ), установки специальных " заставок" и контрольного образца – "свидетеля" проводится монтаж оснастки в вакуумной камере. Вакуумная камера откачивается до высокого вакуума 70,510^-5 мм рт. ст. (90,510^-3 Па), изделие прогревается до температуры 100^оС в течение 2 часов и подвергается воздействию высокоэнергетических частиц ионизированного кислорода с помощью ионного источника. Это приводит к активизации поверхности изделия перед нанесением ТПП (см. таблицу 6).

Затем ионный источник отключается, так же, как и система подачи кислорода. Включается магнетронный источник распыления с мишенью из сплава " индий-олово" и подается смесь аргон–кислород заданной концентрации до давления в камере 2,10,510^-3 мм рт. ст. (60,510^-1 Па). Химическая реакция в вакуумной камере обеспечивает необходимую стехиометрию состава ТПП на изделии. Технология нанесения контролируется по сопротивлению и светопропусканию. Затем изделие подвергается термообработке при температуре до 24010^оС в течение двух часов с медленным (2 град/мин) нагревом и медленным (1 град/мин) охлаждением. (см. таблицу 7)

После охлаждения до комнатной температуры покровное стекло передается на контроль ОТК.

На основании проведенных исследований выбраны режимы нанесения ТПП и разработана технология вакуумного получения токопроводящей пленки на крупногабаритных стеклах сложной формы ( см. рисунки 7 и 7а )

Таблица 6 Режимы нанесения покрытия

Мощ ность разряда, кВт	Ток раз-ряда, А	Напря-жение, Вольт	Давление рабочей смеси газов, мм рт.ст.	Рассто-яние от распыли-теля до изделия, мм	Время нане-сения, мин	Темпера-тура, оС
2,30,1	6,51	3255	(2,10,5)10-3	3205	60	10010

Таблица 7 Режимы термообработки покрытия

Скорость нагрева от начальной тем-пературы 100оС до 295оС, град/мин	Время выдержки при температуре 295оС, ч	Скорость охлаждения от температуры 200оС до комнатной температуры, град/мин
2,0	2	1

Рисунок 7 Технологическая оснастка для изделия ТСК 053.00.000

Рисунок 7а Схема измерения удельного сопротивления правого изделия ТСК 053.00.000 (  = 15 3,0 Ом )

Кингстон/МГУПИ/Рис-сборка-стеклопакет –стр 3-6

Установка напыления защитно-просветляющих покрытий на полусферические обтекатели.

Кингстон/МГУПИ/Производство/ТПП/Магнетр-обтекат/участок напыления

Представляет собой камеру, по форме близкую к сферической. В центре камеры располагается вращающийся стол являющийся анодом с полусферической подложкой, внутри которой расположен водоохлаждаемый магнетрон с кремниевой мишенью для нанесения защитно-просветляющего покрытия на внутреннюю поверхность обтекателя.

На внешней поверхности камеры равномерно расположены 12 кольцевых водоохлаждаемых магнетронов с кремниевыми мишенями для нанесения защитно-просветляющего покрытия на внешнюю поверхность обтекателя. Установка содержит практически все элементы магнетронной распылительной установки кроне ионной пушки. Ионизация рабочих газов происходит за счет энергии электрического поля, разность потенциалов которого достигает 2кВА.

Подбором состава рабочего газа (аргон, кослород, азот) получают необходимые покрытия на основе диоксида кремния или оксинитрида кремния.

Химические методы нанесения покрытий.

Оптические (интерференционные) покрытия, изменяющие пропускание и отражение света прозрачным элементом ИКО, как правило, являются диэлектрическими. Для их нанесения используются методы химического осаждения из растворов или газовой (парообразной) фазы. При этом на подложке происходят химические реакции с образованием соединения с необходимыми оптическими свойствами, например,

SiH_{4 газ}  + 2O_{2 газ}  SiO₂_тв + H₂O_пар

3 SiСl_{4 пар} + 4NH_{3 газ}  Si₃N₄ _тв + 12 HCl _газ 

2 AlCl_{3 пар} + 3 Н₂О _пар  А1₂О₃ _тв + 6 HCl _газ 

Для протекания реакции газовая смесь и подложка должны быть нагреты до температуры 300-400°С.

AlCl₃ – температура плавления 192,6 ^оС, температура возгонки 180^оС

SiСl₄– температура плавления -68,9 ^оС, температура кипения 57^оС

Для осаждения из растворов могут использоваться различные способы: погружение (окунание), полив, пульверизация при температурах, ниже кипения растворов.

Для получения многослойных интерференционных покрытий, наносимых на прецизионные оптические элементы, используют вышеперечисленные вакуумные методы.