Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Mетод.ук.по лаб.работам.doc
Скачиваний:
91
Добавлен:
02.05.2015
Размер:
418.3 Кб
Скачать

Порядок выполнения лабораторной работы.

  1. Определить нулевое положение отсчетного устройства, заполняя поляриметрическую трубку дистиллированной водой.

  • Перед началом измерений кювету тщательно прочистить: через трубку протолкнуть пробку из фильтрованной бумаги, пропитанную спиртом, покровные стекла протереть салфеткой, смоченной в спирте.

  • Перед наполнением кюветы раствором на один конец трубки положить покровное стекло и резиновую прокладку, прижать втулкой и затянуть гайкой.

  • Наполнить кювету раствором так, чтобы на верхнем конце появился вогнутый мениск, который сдвигают в сторону при перемещении покровного стекла. Затем на него положить резиновую прокладку, прижать втулкой и затянуть гайкой так, чтобы не было натяжений в покровных стеклах и кювета не подтекала.

  • Кювету с наружной стороны протереть мягкой салфеткой.

В кювете не должно быть воздушных пузырьков. Если они есть, то их завести в утолщенную часть, чтобы они не мешали наблюдению.

  1. Приготовить 20 %-ый раствор сахара. Для этого отвесить 10 граммов сахара, высыпать в мерную колбу на 50 см3 и довести дистиллированной водой до метки.

  2. Пипеткой отобрать в плоскодонную колбу 25 см3 раствора и туда же влить 25 см3 раствора соляной кислоты HCl. Смесь перемешать, закрыть пробкой с обратным холодильником (стеклянная трубка) и поставить в водяную баню на 1,5…2 часа. Температура водяной бани не должна подниматься выше 50…60 °С.

  3. Оставшиеся 25 см3 раствора сахара смешать таким же образом с 25 см3 соляной кислоты, перемешать. Момент вливания кислоты отметить по часам как момент начала реакции.

  4. Приготовленную смесь вливают в хорошо вымытую поляриметрическую; трубку, предварительно промыв ее этим же раствором. При наполнении трубки следить за тем, чтобы в нее не попал воздух, так как пузырьки воздуха вызывают искажение поля зрения или появление на нем темных пятен.

  5. Наполненную трубку обтереть фильтровальной бумагой, обратив особое внимание на чистоту и прозрачность стекла, и поместить в желобок поляриметра в крайнее положение, ближе к окуляру. Отсчеты проводить после наведения на фокус шкалы и поля зрения по своим глазам, что достигается вращением соответствующей муфточки на зрительной трубке поляриметра.

Измерение угла вращения производят через определенные промежутки времени: в начале реакции - через каждые 10 минут, в конце реакции - через 15…20 минут. Во время измерений реакция в трубке продолжается, поэтому при последовательных измерениях не получаются одинаковые результаты отсчетов.

7. Сделать 5…7 определений, причем записывать показания шкалы прибора и соответствующее ему время.

8. Инверсия сахара при комнатной температуре заканчивается за 1…5 суток в зависимости от концентрации катализатора. Инверсию ускоряют нагреванием. Реакция протекает в течение 1,5 часов при 50…60оС. После охлаждения раствора до комнатной температуры наполнить им трубочку. Через 10…15 минут отсчет повторить и, убедившись, что угол вращения не меняется, принять его за α.

Предельный или конечный угол вращения α получается отрицательным, т.к. в растворе глюкоза и фруктоза вызывают левое вращение. Всякий промежуточный угол вращения определяется содержанием в растворе одновременно трех веществ.

9. Результаты измерений представить в виде табл.8.

Таблица 9

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]