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9.3.4.Ammoniumsulfidgruppe (-»T ab . 9 .1 1 )
Erfaßte Ionen: Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+ (M11O4 vorher mit Ethanol zu Mn2+ reduzieren!)
In die ammoniakalische Analysenlösung bzw. in das auf etwa 2 ml eingeengte Filtrat der Ammo niakgruppe wird so lange H2S eingeleitet, bis die Sulfide von Nickel, Cobalt, Mangan und Zink vollständig ausgefallen sind. Man erhitzt kurz im Wasserbad, filtriert den Sulfidniederschlag ab und wäscht gut mit NH4Cl-haltigem Wasser aus. Die weitere Trennung erfolgt analog Ta belle 9.11, die vereinigten Filtrate werden für die Bearbeitung der Ammoniumcarbonatgruppe verwendet.
9.3.5.Ammoniumcarbonatgruppe (-> Tab. 9.12)
Erfaßte Ionen: Ca2+, Sr2+, Ba2+
Zunächst säuert man das Filtrat der Ammoniumsulfidgruppe mit konz. HCl an und verkocht die Salzsäure. Dann werden durch Abrauchen mit wenig konz. HN03 die gelösten Ammoniumsalze entfernt, mit einigen Millilitern 2 N HCl aufgenommen, ammoniakalisch gemacht und nach Zu satz von Ammoniumcarbonat gekocht. Den Niederschlag der Erdalkalicarbonate (weitere Tren nung—»Tab. 9.12) filtriert (zentrifugiert) man ab und verwendet die Lösung für den Nachweis der löslichen Gruppe.
Tabelle 9.11. Ammoniumsulfidgruppe
Filtrat der Ammoniakgruppe erwärmen und mit farblosem Ammoniumsulfid fällen. Bei Anwesenheit von Ni2*, Co2*, Mn2*, Zn2* fallen aus:
NijSj/NiS |
Co2Sj/CoS |
MnS |
ZnS |
schwarz |
schwarz |
rosa (graugrün) |
weiß |
mit kalter 2 M HCl behandeln
NijS,/NiS COJSJ/COS
in CHjCOOH + H20 2 lösen, Nachweis nebeneinander
Ni2+: + Diacetyldioxim + konz.
A 1A1/- ^ MSAAAI*.
schlag
Co2*:
ircrxr _L
o; >iwv,n T lilUH/ItUlOU«! ausschütteln -» Blaufärbung
HJICO(SCN)J
b) Phosphorsalzperle-»blau
Mn2+ |
Zn2+ |
mit HNOj oxydieren und in Mischung von NaOH (30 %) und H20 2 (30 %) ein fließen lassen
MnO(OH)z |
[Zn(OH)4]2* |
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braunschwarz |
farblos |
|
a) in H2S04 lösen |
mit CHjCOOH |
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+ Ag+ |
ansäuem |
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+ (NH4)2S20g |
a) |
+ K^FefCN)*] |
-»M nO; |
|
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violett |
|
K2Zn,[Fe(CN)4]2 |
b) Oxydations |
|
weiß |
schmelze |
b) |
+ H 2S |
—»Na2Mn04 |
|
—»ZnS weiß |
blaugrün |
|
|
In Lösung bleiben Erdalkaliund Alkaliionen
-»Tab. 9.12
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