книги из ГПНТБ / Волынец М.П. Тонкослойная хроматография в неорганическом анализе [Текст] 1974. - 151 с
.pdfПри опрыскивании хроматограммы метанольным раствором морина чувствительность определения бериллия возрастает до
0,01 мкг.
Щелочноземельные элементы успешно разделены на слое маи сового крахмала [142].
Для изготовления хроматографических пластинок крахмал (фирмы «Han delsware, Erzeugnis des Kombinats «Servo Mihajy», Zrenjanin, Jugoslawien») много кратно промывают дистиллированной водой, к которой добавлено немного ССЦ и гексана, затем отфильтровывают на воронке Бюхнера и сушат при 105° С. Отсеи вают фракцию 0,10 мм. 30 г очищенного таким образом крахмала размешивают с 40 мл дистиллированной воды и наносят суспензию с помощью прибора «Дезага» на 5 пластинок (20 X 20 см) слоем толщиной 250 мк. Пластинки высушивают на
воздухе.
Наносят анализируемые растворы (по 0,001 мл) либо в виде 0,25 М растворов
СаС126Н20; SrCl2* 6Н20; ВаС126Н20 и MgCl26Н20 (в случае опытов с отдельными элементами), либо (в ходе полного анализа) в виде раствора осадков карбонатов IV группы и Mg— 1УН.і-фосфата вЗМ H N 03 после отделения катионов I, II, III ана литических групп.
Подвижным растворителем в ТСХ служит смесь ацетона и 3N HNOe (2 : 3). Разделение продолжается 2 часа при подъеме фронта растворителя на высоту 15 см.
Хроматограммы |
высушивают |
на |
воздухе, опрыскивают |
0,5%-ным раствором- |
||
8-оксихинолина, |
насыщают парами NH3 и рассматривают в УФ-свете с фильтром |
|||||
250 нм (желтая флуоресценция). Значения Д / приведены ниже: |
||||||
|
ВаИои2+ |
0,07 |
СаИон2+ |
0,26 |
|
|
|
|
R f |
|
|
R j |
|
|
Sr2+ |
0,15 |
Mg2+ |
0,50 |
|
|
Отмечалось, что метод |
с |
использованием |
гетерополикислот |
|||
в качестве сорбентов [268] для быстрого разделения щелочных металлов не пригоден. Однако на оксигерманододекамолибдате с по мощью 0,01 М раствора NH4N 0 3 удается отделить цезий от других щелочных металлов, а также от Y, Ru, Zr, Nb, Sr.
Для экспрессного (за 16 мин.) разделения Na, К, Rb и Cs ис пользована смесь с целлюлозой синтезированного ионообменника — ферроцианида цинка, селективно взаимодействующего с ионами щелочных металлов [243]. Быстрое разделение этих элементов достигается при использовании в качестве подвижного раствори теля 0,2 М раствора N R ,N 03.
Пластинки готовят следующим образом. 3 г ферроцианида цинка помещают в агатовую ступку диаметром ~ 1 5 см и добавляют 120 мл дистиллированной во
ды. Смесь размешивают до образования гомогенной массы. Затем при перемешива нии добавляют еще 25 мл воды и 30 г порошка целлюлозы. (Слой сорбента, приго
товленный без целлюлозы, отстает от пластинки.) Эту суспензию сразу же наносят с помощью прибора «Дезага» на пластинки размером 20 X 20 см слоем толщиной 250 мк и высушивают при комнатной температуре.
Анализируемый образец в форме растворов хлоридов щелочных металлов, меченных 24Na, 42К, 80Rb, l37Cs, наносят на расстоянии 5 см от краев пластинки. После развития хроматограммы (гори зонтальный процесс) при 25° С в течение 16 мин. пластинки высуши вают при комнатной температуре и локализируют пятна радиоав-
49
24Na ,гк Ä6Rb i37Gs Смесь
Рис. 14. Радиоавтограмма разде
©ления ионов щелочных металлов, меченных радиоактивными изо топами [243]
§©
тографически на рентгеновской пленке. На рис. 14 приведена соот ветствующая радиоавтограмма.
Щелочные металлы хорошо разделяются и на других неоргани ческих ионообменниках, например на тонких слоях кристалличе ского фосфата циркония и фосфата титана. Последний является наиболее удачным сорбентом для разделения щелочных металлов, особенно натрия и калия [103].
Приготовление слоя из кристаллического фосфата титана со стоит в следующем.
Тщательно перемешивают 1 ч. целлюлозы, 3,5 ч. воды, необходимое количе ство (8,3 г/см2) ионообменннка (200—400 меш), наносят на стеклянную пластинку (60 см2/г целлюлозы) и высушивают на воздухе. В случае необходимости слои оп
рыскивают буферными растворами и вновь высушивают.
Растворы исследуемых ионов металлов получают растворением нитратов металлов в соответствующем элюенте. Наносят по 2— 10 мкл образца на расстоянии Зсм от краев слоя. Работают методом восходящей хроматографии.
Элюентами для разделения натрия и калия служит ацетатно аммиачный буфер (pH 7). Обнаруживают 22Na и 137Cs радиометри
чески, |
Li и |
К — фотометрически после элюирования |
с сорбента |
0,1 N |
НС1. |
Rf (для ацетатно-аммиачного буфера) |
следующие: |
Значения |
|||
Li (0,0); Na (0,0); К (0,8); Cs (0,7); TI (0,4); Ca, Ba, Sr — продвига ются с фронтом растворителя, образуя «хвост».
Переходные элементы
Наибольшее число работ по неорганической ТСХ посвящено разделению различных комбинаций переходных элементов, о чем можно судить по данным, представленным в табл. 2, в которой ука заны условия проведения таких разделений. Укажем на некоторые особенности и приемы в методе ТСХ, использованные для разделе ния этой группы элементов.
Например, для улучшения четкости разделения 1-нитрозо-2- нафтолатных комплексов Fe, Ni, Со, Cu применено повторное
50
|
|
Переходные элементы |
|
||
Разделяемые |
Исходный раствор |
Сорбент |
Подвижный |
Способ обнаружения |
|
элементы |
растворитель |
* / |
|||
Ni, Со, Си, |
|
Силикагель -(-крах- |
Ацетон + ЗА/ ІТС1 |
|
|
Fe, Мп, Сг |
|
мал |
(99:1) |
|
|
Mn, Cd, Ag |
|
Амберлит CG-400 в |
0,05М раствор |
ма- |
|
|
|
малонатной форме+ |
лоновой кислоты |
|
|
|
|
+ крахмал |
|
|
|
Ag от Сг, Fe, |
|
Амберлит CG-400 |
Аммиачный водный |
||||
Си |
|
|
в С1-форме |
раствор |
нитрило |
||
|
|
|
|
триуксусной кисло- |
|||
Fe (II и III), |
1-Нитрозо- |
Силикагель |
Повторное |
хрома- |
|||
Со, Си, |
Ni |
2-нафтолаты |
|
тографирование: |
|||
|
|
|
|
1. Бензол |
|
ами- |
|
|
|
|
|
ловый эфир |
(50 : |
||
|
|
|
|
: 25) (13,5 сл() |
|||
|
|
|
|
2. Бензол +ДИОК- |
|||
|
|
|
|
сан |
(40 :17) |
||
|
|
|
|
(2,5 см) |
|
|
|
Zn, Си, |
Cd, |
Роданидные комп- |
Силикагель G |
80 мл СаНаОН (1) |
|||
Со, Ni |
|
лекеы |
|
(или СНзОН, |
н-бу- |
||
|
|
|
|
танол, изопропанол, |
|||
|
|
|
|
изопентанол), |
10 мл |
||
|
|
|
|
10%-ного |
раствора |
||
|
|
|
|
(CHs)NOH(II) |
(или |
||
|
|
|
|
NH.iOH |
уд. |
|
веса |
|
|
|
|
0,91, или |
40%-ного |
||
|
|
|
|
раствора |
NaOH) и |
||
|
|
|
|
4 г NrliSCN (III) |
|||
|
|
|
|
То ж е + |
10 |
мл |
|
|
|
Ag (0,91); Cu, Cr, |
|
|
|
Fe (0,0) |
|
По собственной ок- |
Ni (0,0); |
Fe(II) |
|
раске: Ni — красно- |
(0,04); |
Cu (0,12); |
|
вато-коричневый, |
Co (0,32 |
и 0,40); |
|
Fe(II) — зеленый, |
Fe(III) (0,48) |
||
Си — коричневый, |
|
|
|
Со — красный |
и |
|
|
оранжево-красный, |
|
|
|
Fe(IlI) — темно-ко |
|
|
|
ричневый |
|
|
|
1%-ный этаноль- |
|
|
|
ный раствор |
рубе- |
|
|
ановодородной кис |
|
|
|
лоты (Си, Со, |
Ni); |
|
|
0,5%-ный этаноль- |
|
|
|
ный раствор |
8-ок- |
|
|
снхинолина (Zn и Cd — в УФ-свете)
-
Т а б л и ц а 2
Время Лите разделе ратура ния, мин.
|
|
[79] |
|
|
[396] |
|
|
[396] |
1. |
90 |
[325] |
2. |
7 |
|
4 0 -6 0 |
[429] |
Разделяемые |
Исходный раствор |
Сорбент |
Подвижный |
Способ обнаружения |
элементы |
растворитель |
Ag, Ni, Mn, Со, Zn, Cu, Pb, Pe, Sb, Bi, РЗЭ
N i, Co, Mn, Zn, Ag
Cu, Fe, Ni,
Co
Раствор хлоридов и нитратов
Раствор нитратов
пиридина
Смесь 60 мл (I), 40 мл МЭК,
10 мл (II) и 4 г (III)
60 мл (I).35 мл СоНо,
10 мл (II), 10 мл
а-пиколина и 4 г (III)
0-5-12 N НС1
Силикагель, обработанныіі жидкими анионообменниками (высокомолеку лярные амины и соли четвертичных аммониевых Осно ваний)
Силикагель и пороНС1 (различные шок поливинилхлоконцентрации) рида, пропитанные:
жидким катиони том (Д2ЭГФК); анионитом (ТИОА); ТБФ
Силикагель, содержащий 14% 8-ок сихинолина
Растворы 8-оксихи нолина, дифенилкарбазона, радио метрия
Т а б л и ц а
*1
2 '(п родол ж ение)
Время Лите разделе ратура ния, мин.
10 [136]
[331]
[63]
|
|
|
|
|
Т а б л и ц а 2 (продолж ение) |
|
разделяемые |
Исходный раствор |
Сорбент |
Подвижный |
Способ обнаружения |
Время |
Лите |
элементы |
растворитель |
разделе |
ратура |
|||
|
|
|
ния, мин. |
|||
Pb, Cd, В і, |
0,1 M растворы хло- |
Целлюлоза MN-300 |
Смеси спиртов (эта- |
2%-ный этанольный |
Бі > Hg > Cu > |
69—240 |
||||||||||
Cu, |
Hg; Ni, |
ридов |
или нитра |
или силикагель G |
нол, пропанол, бу |
раствор 8-оксихи |
> |
CI > |
Pb; |
Zn > |
(16—18 см) |
|||||
Co, Mn, |
Zn; |
тов различных |
ка |
|
танол) или кетонов |
нолина, пары NH3, |
> |
Co > |
Mn > |
Ni; |
|
|||||
AI, |
Co, |
Fe, |
тионов |
|
|
(ацетон, |
гексон, |
УФ-свет |
|
F e > C o > M n> Al; |
|
|||||
Mn; |
Cr, Zn, |
|
|
|
|
ацетил-и ацетонил- |
|
|
Fe > Zn > Cr; F e> |
|
||||||
Fe; |
Fe, |
Co, |
|
|
|
|
ацетон) с кислота |
|
|
> |
Co > |
Mn > |
Ni; |
|
||
Mn, Ni; Fe, |
|
|
|
|
ми |
(HCl, |
HNO3, |
|
|
Fe > Zn > Co > |
|
|||||
Zn, Co, Mn, |
|
|
|
|
СНзСООН, винная) |
|
|
> |
Mn > |
Al > |
C r> |
|
||||
Al, |
Cr, |
Ni; |
|
|
|
|
различных концен |
|
|
> N i; F e > U 0 2 3+ > |
|
|||||
Fe, |
U 0 2+2i |
|
|
|
|
траций |
|
|
|
> |
Zn > |
C o>M n > |
|
|||
Co, Zn, Mn, |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
> A 1 ; |
Fe > |
Zn > |
|
|||
Al; |
Co, |
Ni, |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
> C o > N i ; |
Zn > |
|
||
Zn, Fe; |
Co, |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
> |
Co > |
Mn > |
Ni |
|
|
Ni, Mn, Zn |
0,1 М растворы нит |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
Fe, Cr, Al |
Кукурузный крах |
Ацетон + |
МЭК + |
0,5%-ный |
раствор |
Fe(0,666); Cr(0,152); |
90—180 |
|||||||||
|
|
|
ратов или хлори мал -|- гипс |
-!- 2N НС1 (2 :5 :3 ) |
8-оксихинолина в |
Al (0,113) |
|
|
||||||||
|
|
|
дов |
|
|
|
|
|
|
60%-ном этаноле, |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
То же |
|
|
То же |
|
|
|
пары NHa, УФ-свет |
|
|
|
|
|
|
Co, Ni, |
Mn, |
|
|
Ацетон -f- этилаце- |
То же |
|
Zn (0,461); |
Co |
|
|||||||
Zn |
|
|
|
|
|
|
тат + конц. HCl -f- |
|
|
(0,256); |
Mn (0,064); |
|
||||
Fe и Bi |
от |
|
|
|
|
4- |
вода |
(10 : 30 : |
|
|
Ni (0,033) |
|
|
|||
Cu, |
Pb, |
Cd, |
|
|
|
|
:9 :1 ) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Ni |
|
|
ОДУМ |
водные |
рас |
Силикагель 4-крах |
0 ,0 2 - 0 ,О Ш HNO3 |
Раствор (NH.i)2S |
|
|
|
|
|
|||
|
|
|
творы |
нитратов |
мал -{- NaaHAsOj |
|
|
|
(Cd, Fe, Bi, Cu, Pb) |
|
|
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
и 1%-ный |
раствор |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
диметилглиоксима |
|
|
|
|
|
|
(Ni)
[269]
[145]
[145]
[225]
СП
ад
сл
Разделяемые
элементы
РЬ от |
Си, |
N i, Cd |
|
Со, Ni, Mn, Fe
Cr, V, Ti
Mo, W, Re
Cr, Fe, Cu,
Zn, Ni
Исходный раствор |
Сорбент |
Подвижный |
растворитель |
||
0,1 М водные рас- |
Силикагель +крах- |
Этанол + 0,5 М |
творы нитратов |
мал + ЫагНАэО.! |
І-ШОз (9 :1) |
1-Нитрозо-2-нафто- Силикагель -{-АЬОз Бензол латные комплексы (1:1)
Раствор сульфатов Силикагель |
Фенол + |
конц. |
|
NH-iOH |
(2 : 1) |
|
Т а б л и ц а 2 (п родол ж е ни е) |
||
Способ обнаружения |
Rf |
. Время |
Лите |
разделе |
ратура |
||
|
|
ния, мин. |
|
Раствор (NITd^S (Cd, Cu, Pb) и 1%-ный раствор диметилглиоксима
(Ni)
По собственной окраске
|
|
[225] |
Со (0,41 |
и 0,32); |
[386] |
Ni (0,0); |
Mn (0,19); |
|
Fe(III) (0,50); Fe(II) |
|
|
(0,0) |
|
|
1%-ный этанольный |
Cu (0,25); Ni (0,38); |
[451] |
раствор рубеано- |
Co (0,63) |
|
водородной кислоты |
|
|
Силикагель G |
Метилизобуіилке- |
То же |
|
|
|
|
[345] |
||||
|
тон, |
|
насыщенный |
|
|
|
|
|
|
||
|
НС1 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Іо же |
Амилацетат -рэтил- |
Раствор Na2Br04 и |
|
|
[345] |
||||||
|
ацетат |
+ |
конц. |
подкисленный |
ра- |
|
|
|
|||
|
НС1 |
+ |
С Н зС О О Н |
створ Н2О2 |
|
|
|
|
|||
|
(20 : |
2 0 : |
3 0 : |
11) |
|
|
|
|
|
|
|
» |
Амилацетат, |
насы- |
Растворы |
SnCla и |
|
|
[345] |
||||
Смесь (1 :1) карбо- |
щенный НСІ |
|
NFLiSCN |
|
|
|
|
|
|||
0,4/И |
|
раствор |
0,5%-ный щелочной |
Cr (0,0); Fe3+(0,03); |
[185] |
||||||
ксиметил- и DEAE- |
(N N 4)230.! |
|
(0,5% KOFI) |
раст- |
Cu (0,13); |
Cr (0,37); |
|
||||
целлюлозы |
|
|
|
|
|
вор глиоксаль-бнс- |
Zn (0,71); |
Ni (0,81) |
|
||
|
|
|
|
|
|
(2-оксианил) |
в |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
С Н зО Н ; |
6%-ный |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
щелочной |
(0,4% |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
КОН) раствор Н2О2; |
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
1% -ный этанольный |
|
|
|
||
|
|
|
|
|
|
раствор |
дифенил- |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
карбазида |
|
|
|
|
|
Т а б л и ц а 2 (продолжение)
Разделяемые |
Исходный раствор |
Сорбент |
Подвижный |
Способ обнаружения |
R |
элементы |
растворитель |
||||
Fe—Cu, Со—Cu; |
|
Гель желатины |
|
|
|
Fe—Со, Со—Pb |
|
|
|
|
|
Си, Со, Ni
А 1,№ , |
Со, Fe, |
Mn, Cr, |
Zn; Cu, |
Pb, Hg, Cd, Bi
Mn, Cr, Fe, Co,
Ni, Cu
Экстракт (в смеси AI2O3 G (Мерк)
хлороформа, пири (круговая TCX) дин а и роданида аммония)
Ацетон -f- ацетил- |
0,1—0,2%-ные ра Си < Со < Ni |
|
ацетон + AN HCl |
створы |
рубеаново- |
(91 : 4 : 5) |
дородной |
кислоты |
|
и диметилглиоксима |
|
|
в 95%-ном этаноле |
|
Амберлиты (CGСоляная кислота |
|
|
|
||
120;CG-50; CG-400; различных концен |
|
|
|
||
CG-413) |
траций |
|
|
|
|
Кизельгур G |
Ацетон + 6/V НС1 |
0,5%-ный раствор |
Ni (0,04); |
Cr (0,26); |
|
|
(100 : 3); |
ацетон + |
оксихинолина |
Mn (0,42); Со (0,51); |
|
|
+ МИБК + 6 N |
|
Си (0,78); |
Fe (0,97) |
|
|
НСІ + |
СНзСООН |
|
|
|
|
(45 : 55 : 3 : 2) |
|
|
|
|
Mn, Hg; Cu, Zn, |
0,1%-ные водные |
Силикагель N-HR |
Расплавы UNO 3 + |
Этанольный раствор |
||
Cd, Hg, Ag, TI |
растворы нитратов |
|
+ |
KNO3 и NaNOâ-b |
(NH4)2S, |
1%-ный |
|
|
|
+ |
KNO3 при 270° С этанольный раствор |
||
|
|
|
|
|
8-оксихинолина, |
|
|
|
|
|
|
УФ-свет |
(Zn) |
Zn, Cd, Hg
Hg, Bi Cd,
Pb, Cu
Силикагель |
Изобутанол -р |
Дитизон, пары NHs Zn > Hg > Cd |
||
|
+ конц. |
НСІ + |
|
|
|
-j- этилметилкетон |
|
|
|
|
(10 : 8 :1) |
|
|
|
Силикагель -f- гипс |
«-Бутанол -) - 1 ,5N |
2%-ный раствор |
H g > B i > C d > |
|
|
HCl -f- ацетонил- |
KJ, парыИНз, H2S |
> Pb > Cu |
|
|
ацетон |
(100 : 20 : |
|
|
|
: 0,5) |
|
|
|
Время Лите разделе ратура ния, мин.
[ 100]
2 [209]
[75]
[85]
[101,
129]
[238]
120 [380]
СЛ
СЛ
Разделяемые Исходный раствор элементы
Fe, Zn, |
Со, |
|
|
|
Mn, Cr, N i, |
|
|
|
|
Al |
|
|
|
|
Pb, A g.H g |
Раствор нитратов |
|||
Pb, Ag, |
Hg |
|
|
|
Hg, Pb, |
Bi, |
0,1 М растворы |
со- |
|
Cu, Cd |
|
лей |
элементов |
в |
|
|
з N н а |
|
|
Hg, Cu, Cd, |
|
|
|
|
Ni, Zn |
|
|
|
|
-------- |
|
|
N HNOs |
|
Ti, Zr, |
Th, |
4 - 1 6 |
|
|
S c,N b ,U 0 22+
Zr от 19 эле-
ментов
Т а б л и ц а 2 (п р о д о л ж ё н и е )
Сорбент |
Подвижный |
||
растворитель |
|||
Силикагель + гипс |
Ацетон |
+ |
конц. |
|
НС1' 4- ацетонил- |
||
|
ацетон (100 :1 : 0,5) |
||
Силикагель |
Фенол |
+ |
конц. |
|
NHiOH |
(2 : 1) |
|
Маисовый крахмал |
Ацетон 4 -3 N НС! |
||
|
(1 :1 ) |
|
|
Крахмал |
То же |
|
|
Способ обнаружения |
|
|
Время |
Лите |
||
Rt |
разделе |
ратура |
||||
|
|
|
ния, мин. |
|||
Пары NH3, |
0,5%- |
Fe > Zn > |
Со > |
1 5 -2 0 |
[380] |
|
ный |
раствор 8-ок- > M n > C r > N i> A l |
|
|
|||
сихинолина |
в 60%- |
|
|
|
|
|
ном этаноле, УФ- |
|
|
|
|
||
свет |
|
|
|
|
|
|
0,05%-ный |
раствор |
Pb (0,0); |
Hg (0,40); |
|
[450] |
|
дитизона в |
хлоро |
Ag (0,96) |
|
|
|
|
форме |
|
|
|
|
|
|
1М |
растворы |
Pb (0,15); |
Ag (0,25); |
120 |
[142] |
|
(NH.,)aS |
|
Hg (0,73) |
|
|
|
|
То же |
|
Hg (0,84); Cd (0,80); |
120 |
[144] |
||
|
|
|
Bi (0,75); |
Cu (0,40); |
|
|
|
|
|
Pb (0,27) |
|
|
|
Силикагель, импре- |
1—2 N СНзСООН + |
По собственной ок- |
|
|
[38] |
|||
гнирЬванный дити- |
4- ацетон (1: 1) или |
раске дитизонатов |
|
|
|
|||
зоном |
(круговая |
2 - 4 N СНзСООН 4- |
(концентрические |
|
|
|
||
хроматография) |
4- ацетон |
(1 :1 |
или |
кольца) |
|
|
|
|
|
|
3 : 2) |
__ |
- |
------ --------------- |
Sc > U 0 4 + > T h > |
[52,91J |
|
Силикагель |
ТБФ -{- бензол (3:7) |
1%-ный раствор |
||||||
|
|
|
|
|
арсеназо III |
> Zr > |
Ti (Nb) |
|
Силикагель + цел- |
Окись мезитила -f- |
|
Z r(0,0); |
A g(l,0) |
[312] |
|||
|
мешает (хвост) |
|||||||
люлоза |
MN-300 |
4- этанол 4- 5Л1 |
|
|
||||
(5:1) |
|
НіѴОз (5 :3 :2 ) |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Т а б л и ц а 2 (продолжение) |
|
Разделяемые |
|
|
Подвижный |
Способ обнаружения |
Время раз- |
Лите- |
Исходный раствор |
Сорбент |
делення, |
ратура |
|||
элементы |
растворитель |
|
мин. |
|
||
V, Mo, W
Тройные сме 0,1%-ные водные си V, Мо, растворы солей
Se, Те
Re, Mo, V, W
Re, Mo, W |
Водные |
растворы |
|
солей |
NHUReÖ^; |
(NH^MoCV,
|
40 мл |
изобутано- |
|
|
|
ла + 2 мл 30%-ной |
|
||
|
Н2О2, насыщенной |
|
||
|
10 мл |
2N |
HN03; |
|
|
10 мл |
бензола + |
|
|
|
4- 30 мл изобутано |
|
||
|
ла + 2 мл 30%-ной |
|
||
|
Н2О2, насыщенной |
|
||
|
10 мл |
2N HNOd; |
|
|
|
10 мл |
бензола -f- |
|
|
|
+ 30 мл изобута |
|
||
|
нола 4- 25 |
мл 30%- |
|
|
|
ной Н2О2, насыщен |
|
||
|
ной 10 мл 4N НЛЮз |
0,1 М раствор тио- |
||
Силикагель G |
1. Диэтилоксалат |
|||
|
+НС1 (60 :1) |
карбоната калия |
||
2. н-Бутилацетат +
+НС1 (40 : 0,6)
[861
l.S e (0,77); V (0,65); |
3 0 -4 0 [237] |
Mo (0,63); Те (0,42) 2. Mo(0,67);Se(0,55); V (0,53); Те (0,23)
AI2O3 , незакреплен 1. Метанол |
(эта |
1. |
10%-ный раст |
R e0 4 (0,90); VOg |
[33] |
|||
ный слой |
нол) + |
вода |
(1 : 3) |
вор SnCh в НСІ |
и W O f (0,0) |
|
||
|
2. Метанол |
(эта |
2. |
50%-ный раствор |
|
|
||
|
нол) + конц. |
НСІ |
KSCN |
|
|
|
||
To же |
(1:3) |
ІТСІ с н- или |
10%-ный раствор |
|
[28] |
|||
Смеси |
|
|||||||
|
изоамиловым |
спир |
SnCb; |
50%-ный ра |
|
|
||
|
том, |
водой, |
створ |
KSCN |
|
|
||
Na2W04-2H30 |
СНзСООН |
сл
оо
Разделяемые
элементы
Re, Mo, W
Т а б л и ц а 2 (про д ол ж ен и е)
Исходный раствор |
Сорбент |
Подвижный |
Способ обнаружения |
* / |
|||
растворитель |
|||||||
Водные |
растворы |
АІаОз, |
незакреп- |
Двухкомпонентные |
10%-ный раствор |
|
|
солей |
NbUReO.i; |
ленный |
слой |
смеси |
алифатиче- |
SnClü, 50%-ный ра- |
|
(NH.i)2Mo0.i; |
|
|
ских одноатомных |
створ KSCN |
|
||
NaaWO.i-2HaO |
|
|
спиртов |
в среде |
|
|
|
|
|
|
|
І1С1 и |
СНзСООН |
|
|
То же |
То же |
Ацетон и |
другие] |
||
|
|
кетоны (подкислен- |
|||
|
|
ные растворы) |
|
||
|
|
Растворы ЫНз раз |
|||
|
|
личных концентра |
|||
|
|
ций водные и спир |
|||
|
|
товые |
|
|
|
» |
Силикагель |
Смесь метанола |
с |
||
|
|
растворами различ- |
|||
|
|
ных |
кислот |
и |
со- |
|
|
лей |
|
|
|
)> |
)) |
1,0—1,8// |
ІІСІ, |
||
|
|
1,0M |
HSCN, 1.0— |
||
|
|
1,8 N |
малоновая |
||
|
|
кислота, 1,0—1.8А/ |
|||
|
|
NHiSCN |
|
|
|
Re (0,25); Mo (0,0);
W (0,0)
0,1—0,2%-ный ра- W < |
Mo < |
Re |
|
створ толуол-3,4- |
|
|
|
дитиола в |
0,25 М |
|
|
NaOH; конц. |
НСІ |
|
|
|
W |
Mo < |
Re |
0,01//—0,1 ІѴ вод- |
Слой АкОз на плен- |
ОДА/ водные раст- |
W < Mo < Re |
|
ные растворы кис- |
ках полиэтилентет- |
воры |
HSCN, |
|
лот или солей |
рафталата |
NH..SCN, |
НСІ, |
|
СНзСООН. Н0.С2О4,
NH-iOH, малоновой, винной и лимонной кислот
Время Лите разделе ратура ния, мин.
[29, 31]
[27, 30]
[32, 35]
30—50 [258] (65 jii.it)
[73]
[401]