- •Фгоу впо «омский государственный аграрный
- •Содержание
- •Предисловие
- •Введение
- •1.Общая фармацевтическая химия.
- •Основные критерии фармацевтического анализа
- •Установление подлинности лекарственных веществ
- •Установления подлинности лекарственных средств физическими методами
- •Условные термины растворимости
- •Установления подлинности лекарственных средств химическими методами
- •II. Идентификация элементорганических лекарственных веществ
- •III. Идентификация органических лекарственных веществ.
- •I. Общие химические реакции идентификации органических соединений.
- •Реакции галогенирования и дегалогенирования.
- •Реакции десульфирования.
- •Реакции конденсация карбонильных соединений.
- •Реакции диазотирования и азосочетания.
- •Реакции этерификации, ацилирования и гидролиза.
- •Реакции расщепления аминов и амидопроизводных.
- •Реакции окисления – восстановления.
- •Реакции образования солей и комплексных соединений
- •Количественное определение содержания в препарате чистого вещества.
- •Фотоэлектроколориметрия.
- •Флуориметрия
- •Масс-спектрометрия.
- •Атомно-адсорбционная спектрометрия.
- •Инфракрасная спектроскопия (иксс).
- •Хроматографические методы анализа.
- •Тонкослойная хроматография (тсх).
- •Газовая хроматография (гх).
- •Газожидкостная хроматография (гжх).
- •Высокоэффективная жидкостная хроматография.
- •2. Специальная фармацевтическая химия - методы анализа отдельных лекарственных веществ.
- •Гетероциклические соединения Фурациллин
- •Алкалоиды
- •Атропина сульфат
- •Кофеин-бензоат натрия
- •Теофиллин Тнеорнyllinum
- •Стрептоцид
- •Фталазол
- •Норсульфазол
- •Сульфадимезин
- •Витамины Ретинола ацетат
- •Витамины группыD. Кальциферолы
- •Раствор эргокальциферола в масле
- •Токоферола ацетат
- •Викасол
- •Тиамина бромид
- •Тиамина хлорид
- •Витамин b2. Рибофлавин
- •Рибофлавин
- •Пиридоксина гидрохлорид
- •Индофеловый краситель
- •Цианокобаламин
- •Кислота фолиевая
- •Витамин c
- •Кислота аскорбиновая. Витамин с
- •Витамины группы p Рутин
- •Пангамовая кислота
- •Кальция пангамат
- •Антивитамины
- •Дикумарин
- •Неодикумарин
- •Вопросы для повторения
- •Антибиотические вещества Антибиотики.
- •Антибиотики алициклическогоциклического ряда (тетрациклины)
- •Окситерациклина гидрохлорид
- •Окситерациклинадигидрат
- •Tетрациклин
- •Бензилпеницициллина натриевая (калиевая) соль
- •Феноксиметилпенициллин
- •Антибиотики ароматического ряда.
- •Левомицетин
- •Стрептомицина сульфат.
- •Заключение
- •Библиографический список
- •Список рекомендуемой литературы
Гетероциклические соединения Фурациллин
C6H6N404 Furacillinum М.м. =198
5-Нитрофурола семикарбазон
HC ––– CH
CCO
O2N O CH = N –– NH –– C –– NH2
Свойства. Желтый или зеленовато-
желтый мелкокристаллический порошок без запаха, горького вкуса.
Испытание на подлинность. 10 мг фурациллина (Ф) растворяют в смеси 5 мл воды и 5' мл раствора натрия гидроксида, появляется оранжево-красное окрашивание. При нагревании полученного раствора выделяется аммиак, обнаруживаемый по запаху или по посинению влажной красной лакмусовой бумажки, ванесенной в пары кипящей жидкости.
Температура плавления - 230-236°С (с разложением). Допустимые примеси.
Хлориды. 2 г Ф взбалтывают с 40 мл воды и фильтруют до получения прозрачного фильтрата. Ю мл р-ра должны выдерживать испытания на хлориды (не более 0,004% в препарате).
Сульфаты. 10 мл должны выдерживать испытания на сульфаты (не более 0,02% в препарате).
Семикарбазид. 10 мл филтрата подогревают и вливают в 2 мл реактива Фелинга, предварительно нагретого до кипения, желтая окраска р-ра постепенно переходит в темно-зеленую; в течение часа не должен выпадать осадок закиси меди.
Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 гФ не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытания на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате.
Мышьяк. 0,5 г Ф должны выдерживать испытание на него (не более 0,0001% в препарате).
Количественное определение. 100 мг Ф помещают в мерную колбу емкостью 500 мл, добавляют 4 г натрия хлорида, 300 мл воды и растворяют при нагревании до 80° на водяной бане. Охлажденный рр доводят водой до метки и перемешивают. К 5 мл 0,01 н р-ра иода, помещенным в колбу емкостью 50 мл, прибавляют 0,1 мл р-ра гидроксида натрия и 5-мл испытуемого р-ра. Через 2 мин к р-ру добавляют 2мл р-ра серной кислоты и выделившийся иод оттитровывают 0,01 н р-ром натрия тиосульфата (индикатор - р-р крахмала).
1 мл 0,01 н 0,0004954 г фурациллина, которого в препарате должно быть не менее 97,5%.
Применяется как антибактериальное средство.
Хранение. Список Б. В хорошо укупоренных банках темного стекла, в прохладном, защищенном от света месте.
Амидопирин
Ci3Ht7N30 Amidopyrinum М.м.=231
1-фенил-2,3-диметил-4-диметиламинопиразолон-5
H3C
NCH3
H3C
N – CH3
ON
Белый кристаллический порошок без запаха, слабогорького вкуса. Плавится при температуре 107-109°, растворяется медленно ври взбалтывании в 20 частях воды, образуя р-р слабощелочной реакции; растворим в 2 частях 95% спирта, очень легко растворим в хлороформе и бензоле, растворим в эфире и бензине. Растворы должны быть бесцветны и прозрачны.
Подлинность. 1. С р-ром хлорида окисного железа развивается быстро исчезающее синее окрашивание и образуектся хлопьевидный осадок коричневого цвета. После подкисления р-ра р-ром хлористоводородной кислоты появляется устойчивое сине-фиолетовое окрашивание. При действии па амидопирин (Ап) других окислителей также образуются окрашенные продукты. 2. С р-ром серебра нитрата Ап образует фиолетовое соединение и металлическое серебро, выпадающее в виде серого осадка.
Допустимые примеси.
А. В препарате не должно быть примесей хлоридов, кислых соединений.
Б. Допускается предельное содержание тяжелых металлов и аминоантипирина (по эталонам).
Количественное определение. Титрование в неводных растворителях. Навеску препарата растворяют в безводной уксусной кислоте, добавляют дихлорэтан и титруют 0,1 н р-ром хлорной кислоты до ярко-фиолетового окрашивания с испльзованием в качестве индикатора р-ра тропеолина 00 в метаноле.
Содержание An в препарате должно быть не менее 99%. Применяется в качестве болеутоляющего, жаропонижающего и противовоспалительного средства.
Хранение. Список Б. В хорошо укупоренных банках темного стекла, в прохладном, защищенном от света месте.
Анальгин
C13H,7N3Na04S. Н20 Analginum М.м.=351
1-фенил-2,3-диметил-4-диметиламинопиразолон-5-]Ч-метансульфонат натрия
CH2 – SO3Na
N CH3
H3C
N – CH3
ON
Белый с желтоватым оттенком крупноигольчатый кристаллический порошок без запаха, горьковатого вкуса. Растворим в 1,5 частях воды, трудно растворим в 95% спирте, практически не растворим в эфире, хлороформе и ацетоне. Водный р-р прозрачен н нейтрален, при стоянии желтеет.
Подлинность. 1. Растворяют препарат в воде, добавлиют#5% спирт и разведенную хлористоводородную кислоту, затем добавляют 0,1 н р-р иодата калия. Образуется промежуточный продукт окисления малинового цвета. При последующем добавлении р-ра иодата калия окраска усиливается и выпадает бурый осадок иода. 2. При нагревании р-ра анальгина (Ан), подкисленного хлористоводородной кислотой, вначале появляется запах сернистого ангидрида, а затем - формальдегида. Эта реакция позволяет отличить Ан от амидопирина и антипирина. 3. Ион натрия обнаруживают по окрашиванию пламени в желтый цвет.
Допустимые примеси, а) не должно быть примеси антипирина; б) допускается предельное содержание тяжелых металлов и мышьяка (не более0,0001%). Потеря массы при высушивании не должна превышать 5,5%.
Количественное определение. Основано на окислении сульфит-иона в сульфат^ион. Навеску Ан растворяют в спирте с добавлением 0,01 и р-ра хлористоводородной кислоты и титруют 0,1 н р-ром иода до появления желтой окраски, не исчезающей в течение 30 с. Содержание безводного Ан в препарате должно быть не менее 99%.
Применяется в качестве болеутоляющего, жаропонижающего и противовоспалительного средства.
Хранение. Список Б. В хорошо укупоренных банках темного стекла, в прохладном, защищенном от света месте.
Аминазин
C,7H19N2Na2SCl. HCIAminazinumМ.м.=355
2-Хлор-10-(3-диметиламинопропил)-фенотиазина гидрохлорид
S
_Cl
N CH3
CH2 – (CH2)2 ––––N · HCl
CH3
Белый с кремоватым оттенком мелкокристаллический порошок, светочувствителен и слегка гигроскопичен. Очень легко растворим в воде., легко - 95% этаноле и хлороформе, практически не растворим в эфире и бензоле. Температура плавления - 194-198°С.
Подлинность. 1. Из р-ра аминазина (Ам) под действием натрия гидроксида выделяют его основание основания и в фильтрате при помощи р-ра серебра нитрата определяют хлорид-ион. 2. При нагревании с бромной водой Ам образует светло-малиновое соединение. 3. При взаимодействии с концентрированной азотной кислотой Ам образует красное окрашивание и белую муть, ио при дополнительном добавлении кислоты раствор становится прозрачным и бесцветным.
Допустимые примеси, а) препарат не должен содержать хлорфенотиазин и органические примеси; б) влаги в нем должно быть не более 0,5%; в)допускается предельное содержание (по эталонам) сульфатов и тяжелых металлов; 4) определяют предел кислотности препарата.
Количественное определение. Титрование в неводных растворителях. Навеску препарата растворяют в смеси ацетон - р-р ацетата окисной ртути, добавляют р-р индикатора метилового оранжевого в ацетоне и титруют 0,1 н р-ром хлорной кислоты до розового окрашивания. Аминазина в препарате должно быть не менее 99%.
Применяется в качестве нейролептического средства.
Хранение. Список Б. В хорошо укупоренных и залитых парафином банках темного стекла, в прохладном, защищенном от света месте.