Методы оптимизации эксперимента в химической технологии
..pdfмежду средними результатами предыдущего цикла и новыми результа тами.
4. Встроке5 блока «Расчет средних» записывают новые суммы резуль татов наблюдений для каждой точки плана, т. е. суммы строк 1 и 3.
5. В строке 6 записывают новые средние для каждой точки плана как частные от деления новых сумм (строка 5) на число циклов к данному времени, т. е. в нашем случае частное от деления данных строки 5 на п =*=2.
6. По формулам (V. 185) —(V. 188) рассчитывают эффекты факторов, их взаимодействий и эффект изменения среднего. Полученные значения заносят в блок «Расчет эффектов».
7. В блоке «Расчет ошибки опыта» для второго цикла строки 1 и 2 не заполнены; в строку 3 записывают размах величин 5Ду, определен ный как разница между подчеркнутыми в строке 4 блока «Расчет сред них» наибольшим и наименьшим значениями разностей Ау. В нашем случае размах равен 5Ау —1,5 —(—2,0) =3,5.
8. В строку 4 записывают величину новой ошибки опыта, которую
считают методом размаха по формуле (V.183). Величину fNn |
находим |
|
из табл. 63. В нашем случае |
5, л = 2, ^ 2=030. Величина |
ошибки |
s = 3,5 -0,30 = 1,5. К концу второго цикла еще нет оценок ошибки опыта из предыдущего цикла, поэтому в строки 5 и 6 блока «Расчет ошибки опыта» переписывают величину новой ошибки (строка 4).
9. По формулам (V.189) —(V.192) определяют доверительные интер валы для нового среднего, эффектов и эффекта изменения среднего, которые записывают, соответственно, в строки 1, 2 и 3 блока «Расчет доверительных интервалов».
10. Сравнивают величину эффектов с соответствующими доверитель ными интервалами и делают вывод о статистической значимости эффек тов, после чего принимают решение о следующем этапе.
В нашем случае все рассмотренные во втором цикле эффекты оказа лись статистически незначимыми, и было принято решение еще раз повторить все опыты плана, т. е. перейти к третьему циклу.
Начиная с третьего цикла, заполняются все строки рабочей таблицы (табл. 68). Все вычисления проводятся так же, как для предыдущих циклов, только в блоке «Расчет ошибки опыта» в строки 1 и 2 пере писывают результаты из строк 5 и 6 того же блока предыдущего цикла. В строку 5 вносят результаты, полученные суммированием строк 2 и 4, строку 6 получают делением строки 5 на п - 1. Оценка результатов третьего цикла свидетельствует о значимом отличии от нуля эффекта кислотности. В данной ситуации принимается одно из двух возможных решений.
1.Продолжить текущую фазу планирования для более четкого вы деления значимых эффектов.
2.Начать новую фазу планирования. Начиная новую фазу, в качестве центра нового плана можно выбрать точку плана предшествующей фазы с наилучшим значением целевой функции.
Врассматриваемом примере (табл. 68) было принято решение начать новую фазу с центром плана в точке 3 (рис. 57).
Вновой фазе планирования при необходимости можно изменить
|
|
Расчет средних |
|
|
|
|
|
|
Расчет ошибки опыта |
||||||
|
|
|
|
|
Номера точек эксперимента |
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
|
|
|
|
|
1. Сумма предыдущих |
|
|
|
|
|
|
1. Сумма ошибок |
предыдущих |
|||||||
циклов |
|
|
|
11,4 |
11,6 |
10,6 |
10,8 |
12,6 |
циклов (все блоки) $ “ |
1,68 |
|||||
2. |
Среднее предыду |
|
|
|
|
|
|
|
2. |
Средняя |
ошибка |
предыду |
|||
щих циклов |
|
|
|
5,7 |
5,8 |
5,3 |
5,4 |
6,3 |
щих циклов (все блоки) s y “ 0,56 |
||||||
3. |
Новые наблюдения |
6,6 |
5,8 |
4,3 |
4,7 |
6,5 |
|
3. |
Размах —1,9 |
|
|
||||
4. |
Разности (2) —(3) |
|
|
0 |
1Д |
0,7 |
-0,2 |
|
4. |
Новое значение ошибки |
|||||
5. |
Новые суммы |
|
|
|
|
|
|
|
s y |
- |
размах fNn—0,67 |
|
|
||
|
|
18,0 |
17,4 |
14,9 |
|
|
|
5. |
Новая сумма ошибок (все |
||||||
(1) + |
(3) |
|
|
|
15,5 |
19,1 |
блоки) s —2,35 |
|
|
|
|||||
6. |
Новые средние |
|
|
6,0 |
5,8 |
4,9 |
5,1 |
6,7 |
|
6. |
Новая средняя ошибка |
||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
2л - 2 = |
0 '59 |
|
|
|
|
Расчет эффектов |
|
|
|
|
|
Расчет доверительных |
|||||||
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
интервалов (ДИ) |
|||
1. Эффект кислотности |
|
|
|
|
|
|
1. ДИ для новых средних |
||||||||
В]^= - у - (уъ + УЪ - |
У7 - |
ую ) — —1,25 |
|
|
|
- 7 ^ - 0 , 6 9 |
|
|
|
||||||
2. |
Эффект нагрузки |
|
|
|
|
|
|
|
2. ДИ для |
эффектов |
|||||
£:Р = |
- у - (уъ + ую - у? - |
уъ) “ + 0 ,3 5 |
|
|
|
0,71 |
—0,49 |
|
|
||||||
3. |
Эффект температуры |
|
|
|
|
|
|
3. ДИ для эффекта изменения |
|||||||
Вз^= - у (У7 + ув - |
уъ - |
ую ) — —0,55 |
|
|
|
среднего 0,63 —p= sy = 0,43 |
|||||||||
4. |
Эффект изменения среднего |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|||||
Цч = - у - ( у ? + у в + у ъ + у ю - |
4ув) “ |
—0,3 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
||||
|
|
|
|
|
Окончательный расчет эффектов |
|
|
|
|
||||||
|
В , |
= |
- у |
( Я ? |
+ |
- “ 0 , 9 8 ; |
|
= |
—у |
(Д з — Дз) “ |
—0,15 |
|
|
||
|
Вч |
= |
|
№ * + В ч ) |
- - 0 ,0 2 5 ; |
|
Дю = - j - |
(Дг**- Вч) “ |
+ 0 ,3 7 5 |
|
|
||||
|
|
= |
—jjn (Въ |
+ В ^ ) |
— —0,375; |
|
Вчз = - j - |
( В Г - В}) - |
-0,275 |
|
|
||||
|
|
Эффект |
изменения |
среднего |
ц«=—j- (Mi + Мг) “ -0,13 |
|
|
||||||||
Выводы: эффект |
кислотности значим |
|
|
|
|
Решение: начать новую фазу |
|||||||||
|
В рассматриваемом примере после третьего цикла второй фазы |
||||||||||||||
(табл. 72) статистически |
значимым |
оказался |
эффект |
Ву |
(0,98 >0,49), |
||||||||||
поэтому было принято решение перейти к новой фазе. |
|
|
|
||||||||||||
|
Таким образом, метод эволюционного |
планирования дает возмож |
ность проводить активный эксперимент в промышленных условиях без нарушения режима производства, при этом нет необходимости в спе-
циальном оборудовании и штате исследователей, все требуемые вы числения легко могут быть проведены обслуживающим персоналом производственного объекта.
В главе изложены методы планирования эксперимента, направленного на поиск экстремума в условиях, когда механизм процесса неизвестен. В этих случаях используют полиномиальную модель процесса.
Выбор плана определяется постановкой задачи исследования. Нахо дясь достаточно далеко от экстремума, исследователь ставит эксперимен ты с целью приблизиться к оптимальным условиям. Для решения этой задачи применяются линейные ортогональные планы. Линейная модель используется для определения градиента в методе крутого восхождения по поверхности отклика. Для движения к экстремуму могут быть также использованы симплексные планы.
Для описания области, близкой к экстремуму, «почти стационарной области», можно использовать композиционные планы 2-го порядка.
Во многих экспериментальных исследованиях наряду с количествен ными факторами необходимо варьировать также и качественными фак торами. В таких ситуациях очень эффективными оказываются сложные планы —факторный эксперимент 22*,совмещенный с латинскими квадра тами.
Для многофакторных задач на первом этапе исследования проводят отсеивающие эксперименты. Для решения этой задачи могут быть использованы дробные реплики от факторного эксперимента высокой степени дробности, планы Плакетта —Бермана и метод случайного баланса.
Для поиска оптимума в промышленных условиях применяют метод эволюционного планирования эксперимента, с помощью которого ре шается задача выделения слабого полезного сигнала на фоне шума.
Упражнения
1.Какими свойствами обладает матрица планирования полного факторного экспери мента 2*? Построить матрицы планирования для к —4 и к —5.
2.Построить линейные ортогональные планы для к —6, используя дробные реплики
от полного факторного эксперимента и симплексные планы. Какими свойствами обла
дают эти планы?
3. Полный факторный эксперимент 22, приведенный в таблице:
Номер |
21 |
Z2 |
|
У |
опыта |
|
|
|
|
1 |
80 |
11,34 |
83,1 |
85,2 |
2 |
20 |
9,75 |
60,6. |
62,5 |
3 |
80 |
9,75 |
71,8 |
73,9 |
4 |
20 |
11,34 |
83,7 |
81,9 |
использовался для изучения зависимости соотношения между водной и общей форма ми РгОб (у,%) от температуры процесса аммонизации (zi, °С) и содержания воды в спирто вой фазе (z2, %) при получении монокальцийфосфата кислотным разложением фосфатов
с применением жидкостной экстракции. Каждый опыт повторялся 2 раза.
каждый состав представляется одной определенной точкой. Состав мо жет быть выражен в мольных, весовых или объемных долях или про центах. Вершины треугольника соответствуют чистым веществам, сто роны—двойным системам. Опустив из каждой вершины треугольника высоту, разделив каждую из них на десять равных по величине отрезков и проведя через полученные деления прямые, параллельные сторонам треугольника, получим треугольную сетку. Приближение от каждой дан ной стороны к противоположной вершине отвечает пропорциональному возрастанию содержания соответствующего компонента, поэтому пря мые, параллельные данной стороне, при последовательном переходе от одной прямой к другой отражают возрастание третьего компонента на
В |
В |
л л
г. / у v л ' л ' л я
|
|
ш |
|
. |
|
|
|
/ \ 7 \ Ж Ж |
|
|
|
|
|
/ |
Nr |
^ у \ Y v & |
J \ |
|
||
у у \ |
/А |
А |
\ |
|
||
|
|
П4/ |
\ Л |
V |
|
|
|
V V i V |
> |
|
|
|
|
A |
|
b |
|
d |
С |
АЛ |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
С ,% |
Рис. |
59. Концентрационный треуголь |
Рис. 60. Концентрационный треуголь |
||||
|
ник Гиббса |
|
|
ник Розебума |
10%. На рис. 59 на соответствующих высотах тпеугольника указано содержание каждого из компонентов (в точке d —30% А и 70% С). Практи чески большей частью не прибегают к построению высот, можно откладывать содержание компонентов непосредственно на сторонах треугольника. Такой способ отсчета принят в треугольнике Гиббса. В треугольнике Розебума состав тройной системы отсчитывается по трем отрезкам одной стороны треугольника (рис. 60). В концентрацион ном треугольнике точки, лежащие на прямой, выходящей из вершины треугольника, соответствуют смесям с постоянным отношением содер жаний компонентов, изображаемых двумя другими вершинами. Свойство
(у) обычно представляют проекциями линий равного значения на плос кость концентрационного треугольника.
При 0е 4 правильный симплекс —тетраэдр, каждая вершина которого соответствует чистым компонентам. Ребро представляет собой двух компонентную систему, грань —трехкомпонентную. Точки внутри тет раэдра соответствуют четырехкомпонентным системам. Так, компонент х } отсутствует на грани х2, х& х4, а по сечениям тетраэдра, приближаю щимся к верщине х,, содержание компонента х} увеличивается.
Графически такую систему представляют в виде сечений трехмерного симплекса плоскостями, перпендикулярными одной из его осей. Состав