Добавил:

ivanov666 Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.

Вуз:

Пермский национальный исследовательский политехнический университет

Предмет:

[НЕСОРТИРОВАННОЕ]

Файл:

Методы оптимизации эксперимента в химической технологии

..pdf

Скачиваний:

Добавлен:

15.11.2022

Размер:

13.27 Mб

Скачать

☆

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1112 / 3312 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 > Следующая >>>

10) сумму квадратов, обусловленную фактором Я,
SSJJ = SS3— 5Sej	(III.117)
11) сумму квадратов, обусловленную фактором С,
SSc = SS4- S S e;	(III. 118)
12) сумму квадратов, обусловленную фактором Z),
SSD = SS6 — SSe;	(III. 119)
13) остаточную сумму квадратов
5S0CT = 550бщ- (SSA + SSB+ SSC+ SSD).	(Ill. 120)

Результаты расчета представляют в виде таблицы дисперсионного анализа (табл. 22).

Т а б л и ц а 22. Дисперсионный анализ для латинского куба первого порядка (без повторных опытов)

И с т о ч н и к	Ч и с л о	с т е п е н е й	С у м м а	С р е д н и й
д и с п е р с и и	с в	о б о д ы	к в а др а т о в	к в адр ат

Фактор А	п -	1	SSA	s s A
				n -	1

Фактор В	п -	1	S S B	SSB
				n -	1

Фактор С	п -	1	ssc	SSC
				n -	1

Фактор/)	п -	1	ssD	SSD
				n -	1

Остаток	л3 —4л + 3		S S 0CT	■SSO C T
				ffi — 4 л	+ 3

Итого	пз -	1	SSobm

М а т е м а т и ч е с к о е о ж и д а н и е с р е д

не г о к в адр ата

” <Я + О о ш

псЧ + с г о ш

+а о ш

п% + ° 8 ш

Со ш

Два латинских куба размера п первого порядка ортогональны, если при наложении их друг на друга каждый элемент одного куба встре чается с каждым элементом другого куба п раз. Два таких ортогональных куба, наложенные друг на друга, представляют греко-латинский куб размера п первого порядка. Планирование по схеме греко-латинского куба первого порядка позволяет ввести в эксперимент пятый фактор. Если совместить три ортогональных латинских куба и более, то получится гипер-греко-латинский куб. Полная система ортогональных латинских кубов размера п первого порядка, составляющих полностью ортогональ ный гипер-греко-латинский куб, не может включать более гР+ п - 2 кубов. Существование таких систем доказано для л, представляющего собой простое число или целую положительную степень простого числа.

	В латинских кубах первого порядка все
	факторы	устанавливаются на	одинаковом
	количестве уровней, равном п —размеру ку
	ба, и все линейные эффекты определяются
	с одинаковой точностью, максимальной для
	данного числа опытов. В латинском кубе
	второго порядка один фактор устанавливает
	ся на л2-уровнях, а все остальные факто
	ры—на «-уровнях. На рис. 23 изображен
	латинский куб размера п = 3 второго порядка.
	Факторы А, В, С имеют три уровня: 0, 1, 2,
Рис. 23. Латинский куб второго	а фактор	D —девять уровней: 0, 1,		2, 3, 4,
порядка	5, 6, 7, 8,	расположенных по	схеме	латин

ского куба (табл. 23).

Планирование по схеме латинского куба может быть очень полезно на первых этапах исследования процесса при выборе оптимальной ком бинации качественных факторов.

	Т а б л и ц а		23.	Латинский куб	второго порядка (л«=3,			г —2)
А		В		А		В		А		В
А				А				А
	0	1	2		0	1	2		0	1	2
0	0	4	8	0	3	7	2	0	6	1	5
1	1	5	6	1	4	8	0	1	7	2	3
2	2	3	7	2	5	6	1	2	8	0	4

Пример 4. Латинский куб второго порядка был использован при разработке композиций нового полимерного материала на основе полиэтилена высокого давления, обладаю щего повышенной жесткостью и способностью перерабатываться методом термо формования. Рассматривалась трехкомпонентная система: ПЭВД, наполнитель, эластифицирующая добавка. Изучались свойства композиций с тремя видами эластифицирующих систем, девятью типами наполнителей, в которых менялись на трех уровнях количесзво добавок и количество наполнителя. Тип добавки хм СКЭП (1); ИСТ-30 (2);

ДСТ-30 (3); количество добавки Х2 ,%: 3	(1); 5 (2);	10 (3);	количество	наполнителя
хз,%: 5 (1); 10 (2); 15 (3); тип наполнителя	хл\ тальк —Т(0); аэросил —А(1);			слюда —С(2);
Т : А - 1:1(3); Т : А - 1 : 0,5(4); Т : А -	0,5 : 1(5);	А : С -	1 : 1(6); А : С —1 : 0,5(7);

А : С = 0,5 : 1(8).

Опыты проводились в лабораторных условиях. Пригодность разрабатываемого пластического материала к переработке и эксплуатации оценивалась по четырем пока зателям: у\ —модуль упругости при изгибе, МПа; уг —разрушающее напряжение при разрыве, МПа; уз —относительное удлинение при разрыве, %; D —обобщенный безраз мерный критерий качества (обобщенная функция желательности).

Р е ш е н и е . План эксперимента и результаты испытаний образцов приведены в табл. 24 (см. также табл. 23).

Для выделения факторов, существенно влияющих на показатели качества, был проведен дисперсионный анализ результатов в предположении линейной математической модели (III. 108). Дисперсионный анализ проводился в следующем порядке. Для четырех пока зателей качества у\, уг, уз и D подсчитывались: 1) итоги для каждого фактора на всех уровнях (табл. 25):

Xu (i = 0, 1, 2).

= 0, 1, 2). X39(q = 0, 1, 2). Хи (1 = 0.1. 2.........

8);

Номер	Х \|	* 2	* 3	Х а	У»	• 107*	У 2 • 1 0 ,1	Уз, %	D
опыта					М П а		М П а
1	0	0	0	0	364		117	483	0,645
2	0	1	0	4	365		118	504	0,647
3	0	2	0	8		367	99	447	0,610
4	1	0	0	1	470		134	447	0,810
5	1	1	0	5	352		122	480	0,650
6	1	2	0	б	324		112	452	0,550
7	2	0	0	2	434		96	456	0,686
8	2	1	0	3	355		126	493	0,638
9	2	2	0	7	354		127	477	0,638
10	0	0	1	3	476		112	376	0,759
11	0	1	1	7	464		96	241	0,650
12	0	2	1	2	.484		66	90	0,381
13	1	0	1	4		502	99	386	0,732
14	1	1	1	8	547		104	69	0,440
15	1	2	1	0		320	89	407	0,491
16	2	0	1	5	464		126	361	0,773
17	2	1	1	6	535		ПО	104	0,248
18	2	2	1	1	431		143	402	0,768
19	0	0	2	6	615		101	69	0,210
20	0	1	2	1		615	129	28	0,350
21	0	2	2	5		572	94	205	0,668
22	1	0	2	7		593	114	25	0,430
23	1	1	2	2		501	85	36	0,304
24	1	2	2	3	482		114	108	0,530
25	2	0	2	8		610	96	36	0,340
26	2	1	2	0		605	102	69	0,445
27	2	2	2	4		558	120	231	0,743
		Т а б л и ц а	25. Итоги по разным			уровням	факторов
О тклики		Д о б а в к и ( x i)		К о л и ч е с т в о д о б а в к и			К о л и ч е с т в о н а п о л н и т е л я
					(л )			(*з)
	0	1	2	0	1	2	0	1	2
-У»	4322	4091	4346	4528	4339	3892	3385	4223	5151
У2	932	973	1046	995	992	964	1050	945	955
у з	2443	2410	2629	2639	2024	2819	4239	2436	807
D	4,937	4,920	5,279	5,382	4,320	4,986	3,627	5,238	5,877
							Продолжение		табл. 25
О тклики				Н а п о л н и т е л и		( х а )
	0	1	2	3	4	5	6	7	8
3'»	1289	1516	1419	1313	1425	1388	1474	1411	1524
У2	308	406	247	352	337	342	323	337	299
у з	959	877	582	977	1121	1046	625	743	552
D	1,581	1,929	1,371	1,926	1,725	1,911	1,008	1,719	1,389

2	2	2
“ • - S	. S	S »;«, •

1=0 /=0 <7=0

например, для модуля упругости при изгибе .yi

SSi = 364* -f 365а + -----h 5582 = 6 275 327;

3) сумма квадратов итогов по фактору xi, деленная на л2,

2 * .

5 5 , =

t= 0

Так, для показателя у\ (табл. 25)

43222 + 40912 + 43462

5 5 , = *

= 6033 742.

Таким же образом определялись эти величины для остальных факторов;

2 2

% Хц\

4) S S 3 =

^ — >

например, для^ 1 (табл. 25)

SS>_ <528. + 4CT + 3 6 » _ 6o53 04U

5) S S 4 = я=о
например, для>>1 (табл. 25)
3385+ 4223+ 5151*	„ „ „ „ „ „
SS4 = --------- ----------- - ------- =	6 202 750;
9

	2 * 4 ,
6) S S 5	,=о
6) S S 5	=

например, для^ 1 (табл. 25)

S S . = |г8 9 * + |5 |6 ‘ <- * 4 1 9 4 - • + 1524’ _ 6016 886;

7) корректирующий член, равный квадрату общего итога, деленному на число опытов,

sse = (4322 +	4091 + 4346)*		(4528 + 4339+ 3892)*
		27		27
(1289 -\|-------h 1524)* = 6029 336.
		27
Далее определялись суммы квадратов для всех источников дисперсии
например, для у\		8) S S X i = S S 2 — S S t ;
например, для у\
S S Xi =		6 033 742 — 6 029 336 =		4406 ;
9) SSX2 = SSa - SSb-
например, для у\
S S Xt =		6 053 041 — 6 029 336 =		23 705 ;
Ю) SSX3 = S S A— S S 6;
например, для у\
S S X' =	6202 750 — 6029 336= 173414 ;
И) SSXA =SSS - SSe-
например, для у\
S S	—6 046 886 — 6029 336 =			17 547;

Л4

12)общая сумма квадратов равна разности между суммой квадратов всех наблю дений и корректирующим членом:

5 5 общ = 551 “ ;

например, для у\

SSo№ = 6 275 327 — 6 029 336 = 245 991 ;

13) остаточная сумма квадратов служит для оценки ошибки эксперимента

SS0CT = SSo6ul - (SSZ, + SS^ + SSXa + SSXt) ;

например, для у \

SS0CT = 245 991 — (4406+ 23 705+ 17 341 + 17 547) = 26919.

Результаты дисперсионного анализа для всех четырех показателей качества пред ставлены в таблице.

С в ой	И с т о ч н и к	Ч и с л о	С у м м а	С р е д н и й	П р о в е р к а
ство	д и с п е р с и и	с т е п е н е й	к в а д р а т о в	к в а д р а т	з н а ч и м о с т и
		с в о б о д ы

	XI	2	4 406
	х2	2	23 705
У\	*3	2	173 414
У\	*3		17 547
	Х4	8	17 547
	Ошибка	1 2	26 919
	Общая сумма	26	245 991
	XI	2	741
	Х2	2	65
У2	ха	2	761
	Х4	8	4 949
	Ошибка	1 2	964
	Общая сумма	26	7 480

				5?.
2 203			II	Ч	V
11 853				ОШ
11 853		Л	- 4	^ ш	= 5'284
	707	Л	- 4	^ ш	= 5'284
8 6	707	ft = %		'* о £ 38>657
2 193		ft = %		'* о £ 38>657
2 193
2 243
	370	* = 4 , / ^ 4 ,6 2 5
	33	/ 2	= 4	/ 4	<: 1
	381	Л = <		75ш = 4’763
	619	Л = <		75ш = 4’763
	619	Л	- 4	/ &	г 7’730
	80	Л	- 4	/ &	г 7’730
	80

С в о й	И с т о ч н и к		Ч и с л о	С у м м а	С р е д н и й		П р о в е р к а
с т в о	д и с п е р с и и		с т е п е н е й	к в а д р а т о в	к п а др а т		з н а ч и м о с т и
			с в о б о д ы
	X I		2	3 098	1549
	Х2		2	38 617	19 309	*	= %	3-838
Уз			2	654 929	327 465	*	= %	3-838
Уз	ХЗ		2	654 929	327 465	л	= % / •'оиГ 65,089
	х4		8	Л20 054	15 007	л	= 3 4 /	*$Ш= 2-983
	Ошибка		12	60 375	5 031	л	= 3 4 /	*$Ш= 2-983
	Ошибка		12	60 375	5 031
	Общая	сумма	26	877 073
	X I		2	0	0	F\ < 1
D	Х2		2	0,058	0,029	F\ = 2,636
D	ХЗ		2	0,299	0,150	F3 = 13,636
	Х 4		8	0,307	0,154	Л	= 14,00
	Ошибка		12	0,130	0,011
	Общая	сумма	26	0,794

Для выбора оптимальной композиции эффекты факторов на разных уровнях были сопоставлены при помощи множественного рангового критерия Дункана (см. табл. 7 приложения). При этом поскольку тип добавки (xi) значимо влияет только на у2 (см. таблицу), была выбрана добавка, обеспечивающая максимальную прочность при изгибе. Ошибка среднего значения^ равна

	= V 'L / 9 =V 80/9			= 2,99.
Средние значения у2 для уровней					У2 = 116
фактора X I .....................................			j4°^= 104	108	У2 = 116
Ранги, г ...........................................				3,08	3,23
гХ5У2.....................................				9,2	9,7
у	—	2У°^ =	12 > 9,7 — различие значимо
у ^	—	=	8 < 9 ,2 — различие незначимо
~ у ^	— у £ ) =		4 < 9,2 — различие незначимо

Была выбрана добавка типа ДСТ-30. Этот тип добавки существенно отличается от добавки типа СКЭП и незначимо от ИСТ-30.

В связи с тем, что факторы хз, хг и ха по-разному влияют на показатели качества (табл. 25), оптимальная композиция была выбрана на основании факторного анализа обобщенной функции желательности D. Была определена ошибка среднего значения D: для факторов Х2 и хз

* - = /0 ,0 1 1 /9	= 0,035,
для фактора ха
S - = Y Q , 011/3	= 0,061 .
Уровни фактора хг . .	1	2	0
Средние значения D .	0,480	0,554	0,598
Ранги, г .....................		3,08	3,23
г Х * Б		0,107	0,113
г Х * Б

£><°) __£)^)= 0 ,118 > 0,113 — различие значимо
£ (°) __ ^(2) = о ,044 < 0,107 — различие незначимо
_	5 (1>=		0,074 < 0,107—- различие незначимо
Уровни фактора хз . .						0		1	2
Средние значения D .						0,403	0,582		0,653
/)(2) _	£(°) =		0,250 > 0,113 — различие значимо
£>(2) _	/)(0 =		о,071 < 0,107 — различие незначимо
2)(1>— 0&) = 0,179 > 0,107 — различие значимо
Уровни фактора ха	6		2	8	0	7	4		3	1	5
Средние значения D	0,336	0,457		0,463	0,527	0,573	0,575		0,642	0,643	0,697
Ранги, г . . .			3,08	3,23	3,33	3,36	3,40		3,42	3,44	3,44
rXsn		0,187		0,197	0,201	0,205	0,208		0,209	0,210	0,220
D (5)— D*6) = 0,331 > 0,210 — различие значимое
£>(5) _	/)(2) _		о,240 >0,210 — различие значимое
£)<5) — /)<8>=			0,234 > 0,209 — различие значимое
5 (5) — D (0) = 0,170 < 0,208 — различие незначимое
D(5) — 0 {7) =			0,124 < 0,205 — различие незначимое
2)<5) —		=	0,122 < 0,201 — различие незначимое
/)(5) —		=	0,055 < 0,197 — различие					незначимое
_	5 (1) = 0,054 <0,187 — различие							незначимое
D (l) — D <6) =			0,307 > 0 , 2 1 0 — различие					значимое
— Ъ{2) =			0,186 < 0,209 — различие незначимое
jr)0)_2)(8) =			0,180 < 0,208 — различие незначимое
5 (1) — D(0) =			0,116 < 0t205 — различие					незначимое
— 5 (7) =			0,070 < 0,201 — различие незначимое

gO) —5<4>= 0,068 < 0,197 — различие незначимое

/>(1) — D (3) = 0,001 < 0,187 — различие незначимое 5 (3)_D (6) = 0,306 > 0,209 — различие значимое

=0,185 < 0,208— различие незначимое

=0,179 < 0,205 — различие незначимое _/)(°) = о, 115 < 0,201 — различие незначимое

/)(3) __	=	0,069 <0,197	— различие незначимое
7)(3) __ pi*) =		о ,067 <0,187	— различие незначимое

D*4)	— Z)(6) =	0,239 > 0,208	— различие значимое
	— D ^ = 0,118 < 0,205		— различие незначимое
D*4) —D =		0,112-< 0,201 — различие незначимое
D(4)	— D(0) =	0,048 < 0,197	— различие незначимое

—D(7) = 0,002 <0,187 — различие незначимое 5 <7) — £><6) =0,237 > 0,205 — различие значимое

—D ^ = 0,116 < 0,201 — различие незначимое 2)<7) _£>(») = 0,110 <0,197 — различие незначимое

D<7) — D(0) = 0,046 <0,187-—различие незначимое D(0) — D(6) = 0,191 < 0,201 — различие незначимое 0(°> _ 0 < 2) = 0i070 < о,197 — различие незначимое D(0) _ 2)<8> = 0 064 < 0,187 — различие незначимое 0<8> _ 5<б) _ о , 127 < 0,197 — различие незначимое 0(8) _ 0(2) = о ,006 < 0,187 — различие незначимое D(2) — D(6) = 0,121 <0,187 — различие незначимое

На основании дисперсионного и факторного анализа были выбраны следующие композиции:

1) ПЭВД + 10% (Т : А - 1 : 1) + 10%ДСТ-30;

2)ПЭВД + 15% (Т : А - 1 :1) + 10%ДСТ-30;

3)ПЭВД + 10% (Т : А - 1 :0,5) + 10% ДСТ-30

Свойства оптимальных композиций приведены в таблице.

Н о м е р к о м п о	у\ • 10,' М П а	У2 • 10,_ ,М П а	Уз, %	Ф о р м у е м о с т ь
зи ц и и
1	545	135	450	Отличная
2	576	125	400	Хорошая
3	498	130	470	Отличная

Методы дисперсионного анализа и тесно связанного с ним планиро вания эксперимента в настоящее время довольно широко применяются для решения прикладных задач в химии и химической технологии.

Дисперсионный анализ использует свойство аддитивности дисперсии изучаемой случайной величины и дает возможность разложить ее на ком поненты, обусловленные действием независимых факторов.

Основные положения дисперсионного анализа даются в данной главе без доказательств.

Приведены алгоритмы обработки наблюдений для однофакторного и двухфакторного анализов.

Рассмотрены методы планирования экспериментов по схеме латинско го, греко-латинского, гипер-греко-латинского квадратов и латинских ку

бов первого и второго порядков, дающие возможность существенно сократить перебор уровней, пожертвовав при этом наименее существен ной при данной постановке задачи информацией.

Упражнения

1.Для каких задач эффективно применение дисперсионного анализа?

2.Какие модели используются в дисперсионном анализе? Каковы особенности интерпретации результатов при использовании различных моделей?

3.Что такое латинские квадраты и как они применяются в планировании экспе риментов?

4.Сколько факторов и на скольких уровнях позволяют ввести в эксперимент

латинские квадраты, гипер-греко-латинские квадраты, латинские кубы первого и вто рого порядков?

5. Оценить значимость различия в производительностях реакторов. Средняя про изводительных четырех параллельно работающих реакторов представлена в таблице:

Р еа к т о р С р ед н я я п р о и з в о д и т е л ь н о с т ь , т /с у т

1	1600	1610	1650	1680	1700
2	1500	J640	1640	1700	1750
3	1460	1550	1600	1620	1640
4	1510	1520	* 1530	1570	1600

6. Оценить влияние температуры и значимость различия между марками стали на скорость коррозии. В таблице приведены значения скорости коррозии (мм/год) в полифосфорной кислоте при различной температуре для четырех марок стали.

Марка			Температура, °С
стали
	80	100	120	140
1	0,006	0,012	0,075	0,231
2	0,002	0,012	0,093	0,185
3	0,007	0,025	0,088	0,326
4	0,003	0,00	0,050	0,158

7. Латинский квадрат 3X 3 (табл. 14) был использован для анализа процесса перекристаллизации биологически активного вещества. Факторы и их уровни приведены в таблице:

	Обозначение	Уровни фактора
Факторы	факторов
		обозначение	значение
Температура, °С	А	а1	3
Температура, °С	А	аз	10
		аз	20
Продолжитель		Ь\	7
ность, ч	В	Ь2	17
		Ьз	24
Соотношение		С]	1:0,5
растворитель:	С	С2	1:1
вода		сз	1:2

План эксперимента и результаты опытов —выход биологически активного вещества у приведены в таблице:

Номер	А	В	с	У	Номер	А	В	С	У, %
опыта	А	В	с	У	опыта	А	В	С	У, %
опыта				, %	опыта
1	а 1	by	С\	26,3	6	02	Ьз	Су	58,2
2	а\	/>2	С2	65,6	7	аз	by	сз	68,7
3	а\	Ьз	сз	75,7	8	аз	Ь2	су	43,1
4	02	Ьу	С2	75,0	9	аз	Ьз	С2	70,8
5	02	b2	сз	76,5

1.Оценить значимость факторов методами факторного и дисперЛюнного анализов.

2.Провести анализ параметрической чувствительности процесса кристаллизации к изменению уровней факторов.

3.Определить оптимальную комбинацию уровней факторов, обеспечивающую наи больший выход биологически активного вещества.

Г Л А В А IV

МЕТОДЫ КОРРЕЛЯЦИОННОГО

ИРЕГРЕССИОННОГО АНАЛИЗОВ

1.Выборочный коэффициент корреляции. Методы корреляционного и

регрессионного анализов широко применяются для выявления и описа ния зависимостей между случайными величинами по экспериментальным данным. Для экспериментального изучения зависимости между случай ными величинами X и Y производят некоторое количество л независи мых опытов. Результат /-го опыта дает пару значений (*,, у,), / = 1,

2, ..., л.

О наличии или отсутствии корреляции между двумя случайными величинами качественно можно судить по виду поля корреляции, нанеся точки (*,, у,) на координатную плоскость. Положительная корреляция между случайными величинами представлена на рис. 24, а. Еще более ярко выраженная корреляция, близкая к линейной функциональной, показана на рис. 24, б. На рис. 24, в приведен пример сравнительно слабой отрицательной корреляции, а на рис. 24, г—пример фактически некоррелированных случайных величин.

Для количественной оценки тесноты связи служит выборочный коэф фициент корреляции.

<<< < Предыдущая 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1112 / 3312 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 > Следующая >>>

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]

#
15.11.202211.79 Mб23Методы и средства защиты человека от опасных и вредных производственн..pdf
#
15.11.202211.71 Mб17Методы и средства управления бизнес-проектами..pdf
#
15.11.20225.2 Mб32Методы идентификации систем..pdf
#
15.11.2022238.47 Кб5Методы лингвистического анализа..pdf
#
15.11.202210.92 Mб37Методы обеспечения надежности изделий машиностроения..pdf
#
15.11.202213.27 Mб39Методы оптимизации эксперимента в химической технологии..pdf
#
15.11.20221.29 Mб8Методы решения жестких и нежестких краевых задач..pdf
#
15.11.20222.03 Mб9Методы строительства армогрунтовых конструкций..pdf
#
15.11.202214.74 Mб13Методы управления инновационными изменениями на предприятии..pdf
#
15.11.20226.07 Mб26Методы УФ ИК и ЯМР спектроскопии и их применение в органической химии..pdf
#
15.11.20221.1 Mб8Методы численного решения прикладных задач. Метод Давыдова (метод кру.pdf