1. Подготовка ионитов к работе

1.1. Отбор проб и фракционирование ионитов

Надежность результатов исследований физико-химических свойств ионитов зависит от тщательности отбора средней пробы. Ее получают смешением небольших аликвот материала одинакового объема, отобранных из различных частей упаковки с ионитом.

Независимо от способа получения промышленные иониты содержат зерна различного размера. Присутствующая в них ионитная пыль увели­чивает сопротивление слоя потоку жидкости в колонне, а крупные зерна малоэффективны в процессах разделения и катализа. Величина зерен ионитов, используемых в процессах разделения, опре­деляется задачами анализа. Так, для хроматографического разделения ионов, основанного на различиях в сродстве ионов к ионообменнику, лучше применять образец с размерами зерен 0,2 мм и менее. Для разделения крупных ионов, один из которых не способен проникать внутрь час­тиц ионита, более крупное зернение – 0,5 мм и более.

Для сухого рассева берут воздушно-сухие иониты, насыпают их в набор стандартных сит, который приводят в движение вручную или на аппарате для встряхивания. Размер фракций ионита определяется диаметром отверстий соседних сит, например: 2,0; 1,5; 1,0; 0,5; 0,25 мм и др. Небольшое количество зерен с близкими размерами, пригодных для исследований равновесных, кинетических и динамических показателей, можно выделить, удаляя застрявшие в сите гранулы.

Чаще всего проводят рассев ионита в набухшем состоянии, так как именно в таком виде его используют в эксперименте.

Практическая работа № 1

Определение фракционного состава набухших ионитов

Цель работы – мокрый рассев ионита для оценки соответствия его фракционного состава ГОСТ 20298-90 (Катиониты) и 20301-90 (Аниониты), а также выделение узких фракций для исследования их физико-химических свойств.

Оборудование и реактивы:

1. Катионит КУ-2-8 или анионит АВ-17-8.

2. Набор сит для рассева.

3. Капроновая щетка.

4. Кристаллизатор.

5. Дистиллированная вода.

6. Весы аналитические.

7. Мерные цилиндры объемом 10-50 мл.

8. Стеклянные стаканчики объемом 50-100 мл.

9. Воронки стеклянные.

Порядок выполнения работы

Навеску 20-30 г ионита заливают дистиллированной водой в стакане объемом 200 мл и оставляют для набухания на 24 ч. Затем в мерный цилиндр отбирают набухший ионит. Объем ионита измеряют после уплотнения слоя постукиванием цилиндра о твердую поверхность. Отмеренный объем ионита просеивают через набор сит, погружая его в воду. При этом верхняя крышка закрывает сита, а поддон отсутствует. Погружая сита в воду и слегка их встряхивая, производят рассев пробы. Чтобы убедиться в окончании фракционирования, сита по очереди извлекают из набора и погружают их в другой широкий сосуд с водой, встряхивая еще 5-10 мин. Полученные фракции ионита разного зернения переносят в мерные цилиндры, уплотняют постукиванием о стол, измеряют объем каждой из них и заносят в табл. 1.

Таблица 1

Гранулометрический состав ионита

Размер зерна ионита, мм	Объем фракции, см3	Доля фракции в общем объеме ионита
< 0,25
0,25 - 0,5
0,5-1,0
1,0-1,5
1,5-2,0

Затем выражают их долю в процентах от исходного объема. Каждую фракцию ионита переносят в отдельную склянку и подписывают этикетку с указанием марки ионита и размера зерна.

Согласно указанным ГОСТам, гранулометрический состав катионита и анионита должен укладываться в пределы размеров зерна 0,315-1,25 мм, причем содержание указанной рабочей фракции катионита - 94 %, анионита - 93 %.