- •Контроль качества ионообменников для водоподготовки
- •Введение
- •1. Подготовка ионитов к работе
- •1.1. Отбор проб и фракционирование ионитов
- •Гранулометрический состав ионита
- •1.2. Кондиционирование, очистка и получение различных ионных форм ионитов
- •2. Химическая устойчивость ионообменников
- •2.1. Определение химической устойчивости ионитов
- •Порядок выполнения работы
- •2.2. Определение содержания стирола при кондиционировании ионитов
- •Порядок выполнения работы
- •2.3. Определение содержания формальдегида в промывных водах
- •Порядок выполнения работы
- •2.4. Определение содержания этилендиамина (эда) в промывных водах
- •Порядок выполнения работы
- •Определение физико-химических свойств ионитов
- •3.1. Определение влагоемкости ионитов
- •3.2. Определение обменной емкости сильно- и слабокислотных катионитов
- •3.3. Определение обменной емкости сильно- и слабоосновных анионитов
- •Определение полной обменной емкости в динамических условиях
- •Порядок выполнения работы
- •3.5. Определение констант ионизации ионитов
- •3.7. Изучение набухания ионитов микроскопическим методом
- •3.8. Определение набухаемости ионообменников
- •Порядок выполнения работы
- •3.9. Определение прочности гранул сорбентов
- •Порядок выполнения работы
- •Практическая работа № 16
- •3.10. Изучение влияния гидроксида натрия на изменение характера функциональных групп анионообменников
- •3.11. Определение рабочей обменной емкости анионита
- •4. Условия хранения ионитов
- •Контроль качества ионообменников для водоподготовки
3.11. Определение рабочей обменной емкости анионита
Цель работы – освоение методики получения выходной кривой сорбции ионов и расчет рабочей и полной обменной емкости анионита.
Аниониты предназначены для удаления анионов кислот. Высокоионизированные ионообменники способны поглощать анионы сильных и слабых кислот из растворов кислот:
НСI CI
R-OH + H2SO4 RSO4 + H2O
H2SiO3 SiO3
или из растворов солей:
NaСI CI
R-OH + Na2SO4 R SO4 + NaOH
Na2SiO3 SiO3
Низкоосновные аниониты могут сорбировать анионы сильных кислот только из растворов кислот.
Оборудование и реактивы
Металлический штатив.
Стеклянная колонка с дренажом диаметром 10 -15 мм.
Металлические зажимы.
Анионит АВ-17-8 или АВ-17-2П в ОН-форме.
Резиновые шланги диаметром 5 мм.
Колбы мерные объемом 100 и 1000 мл (ГОСТ 1770-74).
Микробюретка на 5 мл.
Индикаторы - метилоранж или смешанный индикатор с РТ=6,7 и фенолфталеин.
Секундомер.
Цилиндры мерные объемом 10 и 25 мл.
Промывалка.
Раствор 3 ммоль/л НС1.
Раствор аминокислоты 3 ммоль/л
Склянка с тубусом объемом 2-3 л.
Порядок выполнения работы
а) Определение емкости по минеральным анионам.
Набухший анионит (фракцию 0,5-1,0 мм) помещают в мерный цилиндр объемом 10 мл, уплотняют слой постукиванием о крышку стола в течение 1 мин (60 ударов), доводят объем ионита точно до 10 мл. Затем его струей воды переносят в стеклянную колонку, взрыхляют противоточной подачей воды из промывалки, сливают воду до уровня анионита.
Проводят регенерацию загрузки раствором 1 моль/л КОН. Для чего пропускают 100 мл раствора в течение 60 мин, промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции по фенолфталеину.
Раствор НС1 с концентрацией 3 ммоль/л заливают в склянку с тубусом, соединяют с колонкой. Сливают воду из колонки до уровня смолы, заполняют ее рабочим раствором НСI и открывают кран на выходе из колонки. Сбрасывают промывную воду, находящуюся между гранулами ионита (примерно 1/2 от его объема). Собирают фильтрат в мерные колбы объемом 100 мл, периодически проверяя установленную объемную скорость фильтрации с помощью секундомера и мерного цилиндра на 10 или 25 мл в зависимости от принятой скорости потока жидкости.
В фильтрате определяют содержание НС1, фиксируя объем титрующего раствора 0,1 моль/л КОН в рабочем журнале.
Линейную скорость потока можно принять равной 10 или 20 м/ч. Зная площадь сечения колонки, легко рассчитать объемную скорость потока:
V=100Su/60, мл/мин,
где u – задаваемая линейная скорость потока, м/ч;
S – площадь сечения колонки, см2.
Для удобства обработки результатов опыта данные сводят в табл. 4.
Таблица 4
Результаты опыта в динамических условиях
Количество фракций (N) |
W, мл |
Объем 0,1 моль/л КОН |
Сi ммоль/л |
F=Ci/Co |
1 |
100 |
V1 |
? |
? |
I |
100 х n |
Vi |
3,00 |
1,0 |
Строят выходную кривую сорбции хлорид-ионов анионитом в координатах F=С/С0 - W (рис. 3).
|
Рис. 3. Выходная кривая сорбции хлорид-ионов аниони-том АВ-17-2П |
По кривой находят объем фильтрата до заданной величины проскока (С/С0) хлорид-ионов. Рассчитывают рабочую обменную емкость ионита, например, при величине проскока анионов С/С0, равном 0,03.
Ер=WфC0/v,
где Wф - объем фильтрата до достижения заданного проскока ионов, л;
C0 - концентрация сорбтива в исходном растворе, ммоль/л;
v - объем анионита в ОН - форме, мл.
Рассчитывают полную (или восстановленную) обменную емкость анионита по уравнению (объем каждой из n фракций - 100 мл):
,
где WФ - суммарный объем раствора, пропущенного через колонку от проскокового отношения F=0 до F=1,0;
Ci – концентрация ионов в фильтрате, соответствующая проскоковому отношению F в данной фракции фильтрата, ммоль/л;
n – число фракций фильтрата.
По предложенным выше методикам проведено исследование физико-химических свойств ряда отечественных и зарубежных анионитов, результаты которых сведены в табл. 5. Определены характеристики, которые наиболее важны при реализации ионообменных процессов в водоподготовке.
Таблица 5
Физико-химические свойства анионитов
Марка анионита |
Влагоемкость, В±0,02 г Н2О/г абсолют. сух. |
Обменная емкость (±0,03) ммоль-экв/г сухого анионита |
Доля низко- основных групп, % |
||
ОН-форма |
Сl- форма |
по NaCl |
по НСI (ПОЕ) |
||
АВ-17-2П |
3,00 |
2,85 |
0,54 |
3,16 |
17,0 |
АВ-29-12П |
1,22 |
1,10 |
2,25 |
2,75 |
19,1 |
Purolite A400 |
1,14 |
0,85 |
2,22 |
2,72 |
18,4 |
АРА-5П |
1,93 |
1,64 |
1,69 |
2,09 |
19,1 |
Wofatit АD-41 |
1,40 |
1,59 |
0,58 |
8,14 |
92,9 |
Purolite A100 |
0,42 |
1,23 |
0,34 |
4,83 |
93,0 |
ЭДЭ-10П |
1,14 |
0,83 |
1,01 |
7,72 |
86,9 |
АН-31 |
1,20 |
1,15 |
0,28 |
10,05 |
2,85 |
АН-1 |
0,29 |
0, 86 |
0 |
0,89 |
100,0 |
АН-2Ф |
0,70 |
0,78 |
0,18 |
4,68 |
100,0 |