3.8. Определение набухаемости ионообменников

Цель работы – определение пикнометрическим методом объема ионита при разной степени его насыщения растворителем.

Для определения объемов ионитов, наряду с микроскопическим, может быть использован пикнометрический метод. При этом испытанию подвергаются как моноионные формы сорбентов, полученные при контакте с растворами аминокислот, пигментов, так и образцы ионитов различной степени оводнения. В этом случае используются ионообменники после их выдерживания в эксикаторах над растворами солей с различным давлением паров воды или образцы, высушенные при определенной температуре.

Порядок выполнения работы

Пикнометрической жидкостью служит н-гептан. Исследуемый образец быстро переносят в пикнометр объемом 5 мл с известным гептановым числом. Для сокращения времени контакта ионита с внешней средой в пикнометр предварительно заливают 2 мл н-гептана. Термостатирование пикнометров проводят при 2930,1 К до установления постоянной массы. Объем V₁ определяют по формуле:

где V_{2 -} гептановое число пикнометра, мл; m₁, m₂, m₃, - массы пикнометра с ионитом и гептаном, пустого пикнометра и набухшей смолы соответственно, г;  - плотность гептана, равная 0,68 г/см³ при 293 К. По результатам пикнометрических определений найти величины удельных объемов , где m - масса сухого ионита, г. Относительная погрешность метода - 5 %.

С величиной V_уд тесно связаны другие величины, характеризующие набухаемость сорбентов: коэффициент влагоемкости К_вл, истинная плотность ионита в набухшем (d_н) и сухом (d_c) состоянии.

Определение величины К_вл провести методом центрифугирования. Количество растворителя (Р_Н2О) в ионите рассчитать по формуле:

Рн₂о= Р_н – ( Р_м + Р_э + Р_сэ)

где Р_н, Р_м, Р_э, Р_сэ - соответственно массы набухшего ионита, матрицы ионообменника, противоионов и сверхэквивалентно сорбированного электролита. Таким способом рассчитывается содержание воды в ионитах, как в моноионных формах, так и в ходе ионообменной реакции.

Метод центрифугирования обеспечивает высокую воспроизводимость результатов ( 0,02 г/г сухой смолы). Величина поверхностной сорбции воды гранулами в этом методе не более 5 мг/г ионита, чем можно пренебречь, так как погрешность центрифужного метода 2 %.

Практическая работа № 15

3.9. Определение прочности гранул сорбентов

Цель работы - оценка механической стойкости гранул ионообменников.

Определение упругости гранул дает интересную информацию об изменениях, происходящих в матрице при варьировании ионного состава, температуры, при различных химических реакциях, приводящих к образованию новых связей в каркасе ионообменника.

Схема эксперимента заключается в измерении диаметра зерна в направлении действии на него механической нагрузки. Такие измерения проводят на приборе, принципиальная схема которого приведена на рис. 2. Он состоит из кюветы квадратной формы, снабженной терморубашкой, стержня квадратного сечения, к которому прикреплена площадка для груза и микроскопа.

Оборудование и реактивы:

1. Кювета для гранул ионита (8820 мм).

2. Стержень.

3. Площадка для груза.

4. Муфта.

5. Микроскоп.

6. Зерна ионита в минеральной или органической ионной формах