- •Глава 1. Отбор и подготовка пробы к анализу
- •1.1. Отбор пробы
- •1.2. Отбор пробы газов
- •1.3. Отбор проб жидкостей
- •1.4. Отбор пробы твердых веществ
- •1.5. Способ отбора
- •1.6. Потери при пробоотборе и хранение пробы
- •1.7. Подготовка пробы к анализу
- •Глава 2. Статистическая обработка результатов
- •2.1. Погрешности химического анализа. Обработка результатов измерений
- •2.2. Систематическая ошибка
- •2.3. Оценка точности и правильности измерений при малом числе определений
- •2.4. Доверительный интервал и доверительная вероятность (надежность)
- •2.5. Аналитический сигнал. Измерение
- •Глава 3. Спектральные методы исследования веществ
- •3.1. Абсорбционная спектроскопия
- •3.1.1. Фотометрический анализ
- •3.1.1.1. Выбор длины света и светофильтра в фотометрическом анализе
- •3.1.1.2. Основные приемы фотометрического анализа
- •3.1.1.3. Анализ смеси окрашенных веществ
- •3.1.1.4. Аппаратура, используемая в анализе
- •3.1.1.5. Нефелометрия и турбидиметрия
- •3.1.2. Атомно-абсорбционная спектроскопия
- •3.1.2.1. Основы метода
- •3.1.2.2. Аппаратура, используемая в анализе
- •3.2. Эмиссионный спектральный анализ
- •3.2.1. Происхождение эмиссионных спектров
- •3.2.2. Источник возбуждения
- •3.2.3. Качественный анализ
- •3.2.4. Количественный анализ
- •3.2.5. Схема проведения аэса
- •3.2.6. Аппаратура, используемая в анализе
- •3.2.6.1. Принцип работы универсального стилоскопа
- •3.2.6.2. Принцип работы спектрографа
- •3.2.6.3. Принцип работы микрофотометра
- •3.3. Фотометрия пламени
- •3.3.1. Чувствительность анализа
- •3.3.2. Количественное определение элементов
- •3.3.3. Измерение интенсивности излучения
- •3.3.4. Методы определения концентрации растворов в фотометрии пламени
- •3.4. Методы колебательной спектроскопии. Ик-спектроскопия и спектроскопия комбинационного рассеяния
- •3.4.1. Основы методов
- •3.4.2. Спектры ик и комбинационного рассеяния (кр)
- •3.4.3. Аппаратура, используемая в анализе
- •3.5. Люминесцентный анализ
- •3.5.1. Классификация и величины, характеризующие люминесцентное излучение
- •3.5.2. Основы метода
- •3.5.3. Аппаратура, используемая в анализе
- •3.6. Рентгеновская спектроскопия
- •3.6.1. Основные методы
- •3.6.1.1. Взаимодействие рентгеновского излучения с веществом
- •3.6.1.2. Рентгеновский спектр
- •3.6.2. Рентгено-эмиссионный анализ
- •3.6.2.1. Качественный анализ
- •3.6.2.2. Количественный анализ
- •3.6.2.3. Аппаратура
- •3.6.3. Рентгенофлуоресцентный анализ
- •3.6.3.1. Основные виды рентгенофлуоресцентного анализа
- •3.6.3.2. Аппаратура метода
- •3.6.4. Рентгено-абсорбционный анализ
- •3.6.5.1. Основы метода
- •3.6.5.2. Аппаратура
- •3.7. Радиоспектроскопические методы
- •3.7.1. Основы метода
- •3.7.2. Электронный парамагнитный резонанс
- •3.7.3. Ядерно-магнитный резонанс
- •3.7.3.1. Основы метода
- •3.7.3.2. Аппаратура
- •3.7.4. Ядерный квадрупольный резонанс
- •3.7.5. Другие методы радиоспектроскопии
- •3.8. Ядерная спектроскопия
- •3.8.4. Нейтронная спектроскопия
- •3.9. Лазерная спектроскопия
- •3.10. Электронная спектроскопия
- •3.10.1. Фотоэлектронная спектроскопия
- •3.10.2. Спектроскопия характеристических потерь энергии электронов
- •3.11. Вакуумная спектроскопия
- •3.12. Ультрафиолетовая спектроскопия
- •Глава 4. Масс-спектрометрический метод анализа
- •4.1. Принцип действия масс-спектрометра
- •4.2. Виды масс-анализаторов
- •4.3. Элементный анализ
- •4.4. Интерпретация масс-спектров
- •Глава 5. Хроматографические методы
- •5.1. Классификация хроматографических методов
- •5.2. Хроматографические параметры
- •5.3. Теория хроматографического разделения
- •5.4. Теория теоретических тарелок
- •5.5. Кинетическая теория хроматографии
- •5.6. Аппаратура
- •5.7. Качественный анализ
- •5.8. Количественный анализ
- •5.9. Газовая хроматография
- •5.9.1. Газотвердофазная хроматография
- •5.9.2. Газожидкостная хроматография
- •5.10. Жидкостная хроматография
- •Глава 6. Электрохимические методы
- •6.1. Основные понятия электрохимии
- •6.1.1. Электрохимическая ячейка и ее электрический эквивалент
- •6.1.2. Индикаторный электрод и электрод сравнения
- •6.1.3. Гальванический элемент
- •6.1.4. Электрохимические системы
- •6.1.4.1. Равновесные электрохимические системы
- •6.1.4.2. Неравновесные электрохимические системы
- •6.2. Потенциометрия
- •6.2.1. Прямая потенциометрия (ионометрия)
- •6.2.2. Потенциометрическое титрование
- •6.2.3. Аппаратура
- •6.3. Кулонометрия
- •6.3.1. Прямая кулонометрия
- •6.3.2. Кулонометрическое титрование
- •6.4. Вольтамперометрия
- •6.4.1. Амперометрическое титрование
- •6.4.2. Титрование с двумя индикаторными электродами
- •6.5. Кондуктометрический метод анализа
- •Глава 7. Методы термического анализа
- •7.1. Термогравиметрия и дтг
- •7.2. Метод дифференциального термического анализа
- •7.3. Дифференциальная сканирующая калориметрия
- •7.4. Дериватография
- •7.5. Дилатометрия и другие термические методы анализа
- •Глава 8. Дифракционные методы анализа
- •8.1. Основы теории дифракции
- •8.2. Методы дифракционного анализа
- •Глава 9. Микроскопические методы анализа
- •9.1. Световая микроскопия
- •9.2. Электронная микроскопия
- •9.2.1. Растровая электронная микроскопия
- •9.2.1.1. Аппаратура метода рэм
- •9.2.1.2. Использование вторичных и отраженных электронов в рэм
- •9.2.1.3. Типы контраста в растровой электронной микроскопии
- •9.2.1.4. Выбор условий работы рэм и подготовка образцов
- •9.2.1.5. Объекты исследования и их подготовка
- •9.2.2. Просвечивающая электронная микроскопия
- •9.2.2.1. Общая характеристика пэм
- •9.2.2.2. Аппаратура метода
- •9.2.2.3. Разновидности метода пэм
- •9.3. Сканирующие зондовые методы исследования
- •9.3.1. Сканирующая туннельная микроскопия
- •9.3.2. Атомно-силовая микроскопия
- •9.3.3. Магнитосиловая зондовая микроскопия
- •9.3.4. Сканирующая микроскопия ближней оптической зоны
- •Глава 3. Спектральные методы исследования веществ .................................................................................................... 25
- •Глава 4. Масс-спектрометрический метод анализа ....................................................................................................................... 152
- •Глава 6. Электрохимические методы .............................. 193 6.1. Основные понятия электрохимии .............................................. 194
Глава 4. Масс-спектрометрический метод анализа ....................................................................................................................... 152
4.1. ПРИНЦИП ДЕЙСТВИЯ МАСС-СПЕКТРОМЕТРА...................................... 153 4.2. ВИДЫ МАСС-АНАЛИЗАТОРОВ ............................................................. 154 4.3. ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ ....................................................................... 161 4.4. ИНТЕРПРЕТАЦИЯ МАСС-СПЕКТРОВ .................................................... 162 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ .......................................................................... 164 ТЕСТОВЫЕ ВОПРОСЫ К ГЛАВЕ 4 ................................................................ 165
ГЛАВА 5. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ ........................... 167 5.1. КЛАССИФИКАЦИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ МЕТОДОВ ...................... 169 5.2. ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИЕ ПАРАМЕТРЫ ................................................ 171 5.3. ТЕОРИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ ................................ 174 5.4. ТЕОРИЯ ТЕОРЕТИЧЕСКИХ ТАРЕЛОК .................................................... 176 5.5. КИНЕТИЧЕСКАЯ ТЕОРИЯ ХРОМАТОГРАФИИ ....................................... 177 5.6. АППАРАТУРА ...................................................................................... 179 5.7. КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ .................................................................... 180 5.8. КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ ............................................................... 181 5.9. ГАЗОВАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ ................................................................ 183
5.9.1. Газотвердофазная хроматография ....................................... 184 5.9.2. Газожидкостная хроматография .......................................... 185
5.10. ЖИДКОСТНАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ ..................................................... 186 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ .......................................................................... 189 ТЕСТОВЫЕ ВОПРОСЫ К ГЛАВЕ 5 ................................................................ 190
Глава 6. Электрохимические методы .............................. 193 6.1. Основные понятия электрохимии .............................................. 194
6.1.1. Электрохимическая ячейка и ее электрический эквивалент ........................................................................................... 194
310
6.1.2. Индикаторный электрод и электрод сравнения................... 196 6.1.3. Гальванический элемент .......................................................... 200 6.1.4. Электрохимические системы ................................................. 201
6.2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЯ ............................................................................. 204 6.2.1. Прямая потенциометрия (ионометрия) ................................ 205 6.2.2. Потенциометрическое титрование ...................................... 206 6.2.3. Аппаратура ............................................................................... 209
6.3. КУЛОНОМЕТРИЯ ................................................................................. 210 6.3.1. Прямая кулонометрия .............................................................. 212 6.3.2. Кулонометрическое титрование ........................................... 213
6.4. ВОЛЬТАМПЕРОМЕТРИЯ ....................................................................... 214 6.4.1. Амперометрическое титрование ........................................... 217 6.4.2. Титрование с двумя индикаторными электродами ............. 219
6.5. КОНДУКТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АНАЛИЗА ....................................... 220 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ .......................................................................... 222 ТЕСТОВЫЕ ВОПРОСЫ К ГЛАВЕ 6 ................................................................ 223
ГЛАВА 7. МЕТОДЫ ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ....................... 227 7.1. ТЕРМОГРАВИМЕТРИЯ И ДТГ .............................................................. 229 7.2. МЕТОД ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНОГО ТЕРМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА ................ 232 7.3. ДИФФЕРЕНЦИАЛЬНАЯ СКАНИРУЮЩАЯ КАЛОРИМЕТРИЯ ................... 235 7.4. ДЕРИВАТОГРАФИЯ .............................................................................. 236 7.5. ДИЛАТОМЕТРИЯ И ДРУГИЕ ТЕРМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ........... 239 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ .......................................................................... 244 ТЕСТОВЫЕ ВОПРОСЫ К ГЛАВЕ 7 ................................................................ 245
ГЛАВА 8. ДИФРАКЦИОННЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ................... 247 8.1. ОСНОВЫ ТЕОРИИ ДИФРАКЦИИ ........................................................... 248 8.2. МЕТОДЫ ДИФРАКЦИОННОГО АНАЛИЗА .............................................. 251 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ .......................................................................... 261 ТЕСТОВЫЕ ВОПРОСЫ К ГЛАВЕ 8 ................................................................ 262
ГЛАВА 9. МИКРОСКОПИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА ........... 264 9.1. СВЕТОВАЯ МИКРОСКОПИЯ ................................................................. 265 9.2. ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ ........................................................... 266
9.2.1. Растровая электронная микроскопия .................................... 267 9.2.2. Просвечивающая электронная микроскопия ......................... 284
9.3. СКАНИРУЮЩИЕ ЗОНДОВЫЕ МЕТОДЫ ИССЛЕДОВАНИЯ ...................... 290 9.3.1. Сканирующая туннельная микроскопия ................................ 291 9.3.2. Атомно-силовая микроскопия ................................................. 295 9.3.3. Магнитосиловая зондовая микроскопия ................................ 297
311
9.3.4. Сканирующая микроскопия ближней оптической зоны ...... 298 КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ .......................................................................... 298 ТЕСТОВЫЕ ВОПРОСЫ К ГЛАВЕ 9 ................................................................ 300
СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ ....................................................................... 303
312
Учебное издание
РОДЗЕВИЧ Александр Павлович ГАЗЕНАУР Екатерина Геннадьевна
МЕТОДЫ АНАЛИЗА И КОНТРОЛЯ ВЕЩЕСТВ
Учебное пособие
Научный редактор кандидат технических наук, доцент А.А. Сапрыкин
Редактор Т.В. Казанцева
Компьютерная верстка А.П. Родзевич Дизайн обложки О.Ю. Аршинова
Отпечатано в Издательстве ТПУ в полном соответствии с качеством предоставленного оригинал-макета
Подписано к печати 00.00.00. Формат 60х84/16. Бумага «Снегурочка». Печать XEROX. Усл. печ. л. 18,14. Уч. изд. л. 16,42.
Заказ . Тираж 100 экз.
Национальный исследовательский Томский политехнический университет Система менеджмента качества
Издательства Томского политехническогоуниверситета сертифицирована NATIONAL QUALITY ASSURANCE по стандарту ISO 9001:2008
. 634050, г. Томск, пр. Ленина, 30. Тел./факс. (83822) 56-35-35, www.tpu.ru