Лекция № 5 Методы измерений и измерительные приборы

Для экспериментального определения реологических параметров материала или показателей консистенции существует множество методов, которые различаются по области применения (лабораторные и производственные), виду измеряемой величины (например, реологические характеристики материала и показатели консистенции), принципам нагружения, степени автоматизации и др.

Для практического выбора метода измерений учитываются необходимое количество проб, точность и продолжительность измерений и другие моменты, которые зависят от конкретных конструктивных решений измерительного прибора.

Большое число реологических методов измерения предназначено для лабораторных исследований. Кроме лабораторных методов измерений, для фундаментальных научных исследований специальных реологических характеристик материалов с высокой точностью, для многократного повторяющихся исследований предпочтение отдается тем методам и приборам, которые позволяют провести измерения и обработку их результатов быстро и с минимальной зависимостью от субъективных факторов. Промышленностью ряда стран выпускаются такие приборы, измерения на которых частично или полностью автоматизированы, а результаты обрабатываются с помощью ЭВМ. Этот аспект также оказывает заметное влияние на выбор подходящего метода измерения.

Эффективное и качественное управление процессами производства пищевых продуктов часто требует контроля реологических величин в производственных условиях. Использование лабораторных методов при этом сопряжено с большими затратами времени и труда и возможно только для очень длительных процессов. По этой причине непрерывный контроль процесса должен осуществляться с привлечением методов, которые дают измерительные сигналы постоянно или в короткие интервалы времени. Эти сигналы точно отражают реологическое состояние и обеспечивают управление процессом при отклонении от заданного режима.

Методы этого типа предусматривают использование приборов или датчиков, которые измеряют реологические свойства непосредственно в технологическом процессе. Из этих объективных условий вытекают, с одной стороны, ограничения при выборе возможного принципа измерения, с другой – требования относительно автоматизации измерений и обработки результатов, а также устойчивой и надежной работоспособности в условиях непрерывной эксплуатации. Кроме того, некоторые ограничения накладываются на точность измерения, измеряемые реологические свойства материала, температуру измерения.

Методы измерений в производственном процессе используют большей часть несложные принципы, охватывающие измерение показателей консистенции или характерных величин, которые связаны с выбранными реологическими свойствами. В особых случаях необходимо иметь в распоряжении автоматизированные методы, которые позволяют с достаточной точностью проводить измерения реологических величин.

Реологические свойства твердых пищевых продуктов можно описать в простейших случаях ньютоновской вязкостью η_н или ее функциями η(γ) или η(τ), а в сложных случаях – посредством других характеристик: предела текучести; констант, зависящих от продолжительности сдвига; вязкоупругими характеристиками. Для наиболее простой оценки измеряемой величины важно, чтобы в основе принципов нагружения (принцип нагружения устанавливает вид деформации испытуемого материала и измеряемые величины, предназначенные для обработки) лежали такие виды деформации, при которых тензоры напряжения и скорости деформации существенно упрощаются. Для определения функции течения тензор скорости деформации (скорость сдвига) необходимо измерять в максимально большом диапазоне, начиная при γ≈0.

Одномерное стационарное сдвиговое течение может быть реализовано при капиллярном, плоскопараллельном цилиндрическом и торс ионном течении (см. рис. 4).

а

в

Р

б

г

д

ис.4 - Виды течения при одноосном стационарном сдвиге:

а – капиллярное;

б – плоскопараллельное;

в – цилиндрическое Куэтта;

г – торсионное между двумя плоскостями;

д – торсионное между конусом и плоскостью.

Таблица 6 – Реометры одномерного сдвигового течения

Реометр	Вид течения	Область применения, требования к количеству исследуемого материала
Капиллярный вискозиметр:	капиллярное
постоянного давления		Для ньютоновских жидкостей при малых градиентах сдвига; малое количество материала
переменного давления		Для неньютоновских жидкостей в технологических процессах; большое количество материала
высокого давления		для высоковязких и пластичных сред, а также при высоких градиентах сдвига
Вискозиметр с каналом в виде щели:	Между параллельными плоскостями	Для неньютоновских жидкостей в технологических процессах; большое количество материала
широкой
кольцевой
Ротационный вискозиметр
с соосными цилиндрами	Цилиндрическое Куэтта	Для ньютоновских и неньютоновских жидкостей в качестве лабораторных приборов; малое количество материала
с параллельными плоскостями	Торсионное
типа конус - плоскость	Торсионное между конусом и пластиной	Для ньютоновских и неньютоновских жидкостей при постоянном градиенте сдвига в измерительном зазоре; очень малое количество материала
типа сфера - сфера	Торсионное между шаром и сферической оболочкой	Для ньютоновских и неньютоновских жидкостей в качестве лабораторных приборов; малое количество материала

Известны реометры, принцип измерений которых основан на течение Стокса вокруг падающих шариков (см. табл. 7).

Таблица 7 – Реометры течения Стокса

Реометр	Вид течения	Область применения
Вискозиметр с падающим шариком и широкой трубкой	Стокса вокруг шарика	для ньютоновских жидкостей с использованием различных шариков; для неньютоновских жидкостей применение ограничено
Вискозиметр с падающим шариком и узкой трубкой	Модифицированное Стокса около шарика в кольцевом зазоре	для прозрачных ньютоновских жидкостей; для лабораторных приборов
Вискозиметр с толкаемым шариком и узкой трубкой		для ньютоновских и неньютоновских жидкостей; для лабораторных приборов

Расчет скорости сдвига для падающих шариков в узкой трубе чрезвычайно сложен, поэтому константы прибора определяют посредством калибровки с помощью жидкости с известной вязкостью.

Для качественного определения вязкоупругих характеристик используют реометры, основанные на одномерном осциллирующем сдвиговом течении (см. табл. 8).

Таблица 8 – Реометры одномерного осциллирующего сдвигового течения

Тип колебаний	Рабочие органы реометра	Область применения
Вынужденные вращательные с малой амплитудой и переменной частотой	Плоскость – плоскость, конус – плоскость, коаксиальные цилиндры	Для количественного определения динамических модулей и постоянных времени вязкоупругих жидкостей
Свободные вращательные с начальными условиями		Для определения реологических характеристик вязкоупругих жидкостей
Вынужденные за счет эксцентриситета оси вращения	Плоскость – плоскость, эксцентричные цилиндры	Для количественного определения динамических модулей и постоянных времени вязкоупругих жидкостей
Вынужденные из-за относительного отклонения оси вращения	Полусфера – полусферическая оболочка, конус – плоскость, цилиндр – цилиндр

Влияние вибрации на изменение структуры неньютоновских жидкостей, которое приводит к уменьшению эффективной вязкости предела текучести, исследуют с помощью одномерного сдвигового течения в соосных цилиндрах с наложением вибрации.

Для исследования консистенции сложных неньютоновских жидкостей применяют методы, которые обеспечивают быстрые, воспроизводимые результаты измерения. Такие методы приобретают особое значение при исследовании пищевых продуктов или полуфабрикатов, реологические свойства которых быстро изменяются вследствие ферментативных, химических или физических процессов. Методы этого типа базируются на таких принципах нагружения, которые подходят для оценки характерных реологических свойств или параметров текстуры (см. табл.9). При этом получают характеристические кривые или характеристические параметры, которые выражаются в относительных единицах.

Таблица 9 – Методы определения консистенции и реологических характеристик материалов в основе комплексного нагружения.

Принцип нагружения	Измеряемая величина	Область применения
Внедрение индентора определенной формы и размеров при заданном усилии и времени внедрения; типичные формы инденторов – конус, шар, полушар, цилиндрический штифт, игла	Глубина внедрения по истечении определенного времени; глубина внедрения в равновесном состоянии; кинетика внедрения в течение всего времени измерения	Для пластичных и упругопластичных материалов, таких, как мягкие жиры, тесто, желе, пасты в статическом состоянии
Перемешивание жидкости при определенных траекториях движения, геометрии сосуда, количестве и температуре материала и определенной частоте вращения	крутящий момент	Для жидких и вязких суспензий, эмульсий пенообразных масс с малым пределом текучести или при его отсутствии
Замес вязких масс и теста в определенном месильном устройстве при определенных геометрии месильной камеры, количестве и температуре материала, частоте вращения		Для вязких масс и теста; для процесса тестообразования; для процессов изменения структуры при механическом нагружении или введении добавок
Экструдирование пластичных масс через узкие отверстия определенной геометрии при постоянных скорости экструдирования и температуре	Давление при определенной скорости экструдирования; количество экструдируемого материала	для пластичных и упругопластичных масс в динамическом состоянии
Падение тела определенной геометрической формы на определенном отрезке специальной трубы, наполненной вязкой жидкостью с заданной температурой	Время падения	Для вязких растворов или суспензий с частицами грубодисперсных компонентов
Колебательное нагружение с определенной амплитудой и частотой	Затухание колебаний; резонансная частота
Растекание вязкой или вязкоупругой массы определенного количества и первоначальной формы при постоянной температуре под действием сил тяжести	Уменьшение высоты; увеличение площади	Для малого количества вязких или вязкоупругих масс

Реологические свойства твердых пищевых продуктов значительно сложнее, чем жидкостей, и только в простейших случаях гуковского тела описываются посредством модуля Юнга Е, модуля сдвига G, модуля объемной упругости Е_υ и коэффициента Пуассона.

Для негуковских тел характерны более сложные параметры, которые можно описать благодаря другим характеристикам, таким, как предел текучести, вязкость, период релаксации, период упругого последействия (ретардации).

При исследовании твердых пищевых продуктов также используют принципы нагружения, при которых тензоры напряжения, деформации и скорости деформации существенно упрощаются. К ним относятся одноосное сжатие или растяжение, простой сдвиг между параллельными плоскостями, кручение цилиндрического стержня и изотропное сжатие (см. рис 5). При исследовании вязкоупругих пищевых продуктов необходимо учитывать влияние температуры, скорости деформации и кинетики нагружения. Область малых деформаций при измерении, как правило, превышается. Предел текучести и предел прочности имеют динамический характер.

а

б

г

в

д

е

Рис. 5 – Принципы нагружения твердых тел:

а – одностороннее сжатие;

б – одноосное растяжение;

в – одноосный сдвиг;

г – кручение;

д – всестороннее сжатие при двумерной компрессии;

е – всестороннее (гидростатическое) давление.

При постоянной скорости нагружения получают зависимость между напряжением и деформацией, которая для вязкоупругих твердых тел является функцией скорости деформации. Вычисленные при этом характеристики называются “кажущимися”, или эффективными, так как они имеют значение только для определенной скорости нагружения.

Нагружение с постоянной скоростью деформации и внезапной остановкой ниже предела прочности используют для изучения релаксации напряжений.

При постоянном напряжении получают кривые, изменяющиеся во времени деформации (кинетику деформации). Постепенно повышая напряжение после достижения состояния равновесия, получают семейство кривых кинетики деформации. Обрабатывая эти кривые, получают математическую модель и определяют константы материала.

При очень сложных реологических свойствах твердых тел, особенно при наличии анизотропных структурных элементов (поры, волокна), только с помощью параметров текстуры или показателей консистенции. Для этого наряду с обычными принципами измерения для твердых пищевых продуктов применяются такие, которые имитируют или типичные механические процессы при переработке материалов, или нагружение продуктов питания при потреблении. Сюда относятся раздавливание, резание, сжатие. см. табл.10

Таблица 10 – Принципы измерений для определения характеристик консистенции или параметров текстуры твердых пищевых продуктов

Принцип измерения	Измеряемая величина
Сжатие образца заданных размеров и формы между двумя параллельными пластинами при постоянной нагрузке или постоянной скорости смещения пластин	Относительное сжатие через определенное время, а также в равновесном состоянии; сжимающее усилие при заданном относительном сжатии; максимальное сжимающее усилие, характерные величины кривой сжатия; полная кривая сжатия
Сплющивание между двумя рабочими органами определенных размеров и формы при постоянной скорости смещения рабочих органов	Максимальная сила сплющивания; полная кривая сплющивания
Резание образца струной или ножом с постоянной скоростью	Сила при внедрении режущего инструмента
Срез плоского образца между верхним и нижним лезвием	Сила среза

Для инструментального определения твердости как сопротивления пластичному проникновению более твердого тела используют инденторы круглой, конусообразной или пирамидальной формы, которые вдавливают в исследуемые материалы. Вследствие анизотропных свойств пищевых материалов твердость зависит от места нагружения, так что следует различать микротвердость и макротвердость. Для определения микротвердости применяют инденторы конусообразной или пирамидальной формы. Макротвердость является средней твердостью больших по площади образцов. Для ее измерения более подходят тела круглой формы. Показатели твердости определяются при остаточной деформации отпечатка при определенных размерах индентора, нагружающей силе, а также скорости деформации. Вследствие относительного характера измерения твердости сравнивать результаты измерения у различных продуктов можно только в том случае, когда используются одинаковые методы.

Внешнее трение зависит от скорости поверхностей тел, находящихся в контакте (в свою очередь, зависит от шероховатости), твердости и силы прижатия тел одного к другому. Принцип измерения при определении коэффициента трения основан на установлении силы, которая необходима для передвижения исследуемого тела с определенной поверхностью и силой прижатия по другой поверхности. Противоположная поверхность съемна, чтобы могли исследоваться различные материалы.

Принцип измерения адгезии и склеивающей способности основаны на определении силы, необходимой для отделения контактной поверхности от прилипшего материала. Для этого между двумя одинаковыми поверхностями помещают исследуемый материал и плотно их прижимают. Отделяют их посредством нормального или тангенциального усилия. Если испытуемый материал полностью отделяется от контактных поверхностей, речь идет об адгезии. Толщина слоя испытуемого материала в этом случае не оказывает влияния на результат измерения. Если после разделения поверхностей испытуемый материал частично остается на поверхности контакта, отделение происходит посредством преодоления адгезии и когезии и речь идет об измерении склеивающей способности. В этом случае толщина слоя испытуемого материала влияет на результаты измерений и должна учитываться в исследованиях. Укрупненная классификация приборов, предназначенных для исследования описанных выше структурно-механических свойств и текстуры пищевых продуктов и полуфабрикатов приведена в табл. 11.

Таблица 11 – Классификация реометров

Реометры		Вид нагружения (течения)	Измеряемая величина	Область применения
Вискозиметры	капиллярные	Одномерное сдвиговое течение	Реологические характеристики	Фруктовые и овощные соки, молоко, кефир, сливки, растительное масло, сиропы, творог, мясной и рыбный фарши; пасты конфетные массы, тесто,
	ротационные
	шариковые	Течение Стокса
	колебательные	Одномерное и двумерное сдвиговое течение
Пенетрометры		Многомерное пенетрационное течение	Предельное напряжение сдвига, параметры текстуры	Твердые жиры, желе, тесто, мякиш хлеба, фрукты, овощи, сыр, колбаса, мясо, шоколад
Компрессионные приборы		сжатие образца	Предел прочности при сжатии, объемная вязкость, параметры текстуры	Твердообразные пищевые продукты
Универсальные приборы типа “Инстрон”		Растяжение, сжатие, изгиб, сдвиг и другие простейшие виды нагружения исследуемого продукта	Прочностные характеристики, параметры текстуры
Трибометры		Сдвиг	Фрикционные характеристики
Адгезиометры		Отрыв контактирующего элемента от поверхности исследуемого материала	Адгезионные характеристики

Физико-механические свойства материалов

Твердость – это комплексное свойство негуковских тел оказывать сопротивление проникновению другого тела вследствие необратимых (упругой и вязкой) деформаций. При негомогенном структурном строении тел микротвердость в различных телах неодинакова. Вследствие этого прямой зависимости между твердостью и прочностью не существует.

твердость нельзя выразить как физическую величину с однозначной размерностью. Она является некоторым техническим параметром, который выражается в относительных величинах в зависимости от метода определения.

Твердость определяется следующими методами: Нанесение царапин (шкала твердости по Мосу); внедрение в исследуемое тело более твердого тела, например шара (твердость по Бринелю); конуса (твердость по Роквеллу), пирамиды (твердость по Викерсу).

Коэффициент твердости рассчитывают по величине силы и геометрическим параметрам остаточной деформации (шарового сегмента, глубины внедрения). Между коэффициентами твердости, полученными с помощью различных методов, существуют определенные соотношения.

Мягкость – свойство, противоположное твердости.

Хрупкость – свойство твердых тел достигать разрушения без пластичной деформации. Чисто гуковские тела обнаруживают хрупкое разрушение при любой скорости деформации. У негуковских тел хрупкое разрушение наступает только при высоких скоростях деформации или низких температурах, когда теряют действие вязкие свойства.

Когезия – сопротивление тел разрушению, связанному с преодолением сил взаимодействия между атомами и молекулами на поверхности раздела. Между работой когезии и работой хрупкого разрушения существует прямая зависимость.

Адгезия – свойство, которое основывается на взаимодействии двух различных тел на границе раздела фаз и вызывает сцепление тел. При разделении тел необходимо преодолеть силы сцепления. Прочность соединения двух тел из различных материалов зависит от площади и состояния поверхности контакта между телами.

Липкость – свойство пограничного слоя вязких или пластичных материалов оказывать сопротивление разделению находящихся в контакте с поверхностью. Оно основывается на адгезии материалов, на поверхности раздела и когезии самого испытуемого материала. Если силы когезии больше, чем силы адгезии, разделение происходит в результате преодоления сил адгезии, и наоборот. Если обе силы приблизительно равны, разделение происходит благодаря частичному преодолению сил когезии и адгезии.

Внешнее трение – сопротивление относительному перемещению двух находящихся в соприкосновении поверхностей твердого тела. Для начала скольжения необходимо приложить нагрузку, превышающую силы трения покоя.