Правила работы на центрифуге

1. При установке пробирок в патроны центрифуги необходимо следить, чтобы пробирки слишком не углублялись, но и не слишком выставлялись из патрона (возможна поломка пробирок).

2. При неполном заполнении центрифуги для устранения вибрации пробирки необходимо ставить в противоположные патроны. В крайнем случае, для уравновешивания ставят пробирку с водой.

3. Включать центрифугу можно только при плотно закрытой крышке.

4. Время центрифугирования 1-2 минуты. Открыть крышку можно после прекращения вращения центрифуги.

Пробу на полноту осаждения проводят при анализе смеси ионов. Для этого к прозрачному центрфугату прибавляют 1-2 капли реактива-осадителя. Если центрифугат остается прозрачным, осаждение проведено полностью. В случае помутнения центрифугата прибавляют еще несколько капель реактива, смесь перемешивают, снова центрифугируют и опять проводят пробу на полноту осаждения.

Разделение раствора и осадка проводят пипеткой. Пипетку погружают в центрифугат, стараясь не коснуться осадка, отбирают центрифугат и переносят в чистую пробирку. При небольшом количестве центрифугата пробирку наклоняют и осторожно, стараясь не взмутить осадок, отбирают его пипеткой или капиллярной трубкой.

Промывание осадка. При самом тщательном разделении раствора и осадка полностью это сделать не удается, поэтому приходится отмывать осадок от ионов, находящихся в растворе над ним. Обычно промывание проводят холодной или нагретой водой, а в некоторых случаях, учитывая свойства осадка, - специальной промывной жидкостью. Для промывания к осадку прибавляют промывную жидкость, тщательно перемешивают, центрифугируют, центрифугат отделяют и отбрасывают. Как правило, операцию проводят 2 – 3 раза.

Растворение осадка следует проводить сразу после отделения центрифугата, т.к. при стоянии осадок уплотняется, иногда изменяются его состав и свойства. Для растворения к осадку по каплям и при постоянном перемешивании прибавляют реактив-растворитель в количестве, необходимом для полного растворения, и, если требуется, перемешивают и нагревают. Прибавление избытка растворителя не желательно, т.к. это приводит к разбавлению раствора и уменьшению концентрации определяемого иона.

Микрокристаллоскопические исследования. Микрокристаллоскопический метод анализа основан на обнаружении ионов при помощи реакций, в результате которых образуются соединения, обладающие характерной формой кристаллов. Для рассмотрения формы кристаллов пользуются микроскопом. Предел обнаружения микрокристаллоскопических реакций на два порядка ниже, чем соответствующих пробирочных. Кристаллы приобретают характерную для них форму только при определенных условиях кристаллизации, главным из которых является медленный рост кристаллов из слабопересыщенных растворов. Для получения крупных кристаллов четкой характерной формы целесообразно реакции проводить следующим образом:

Первый способ. На чистое и сухое предметное стекло помещают каплю исследуемого раствора, слегка упаривают его над плиткой до образования по краям капли каемки сухих солей. Стекло охлаждают и наносят каплю реактива. Для образования и формирования осадка стекло оставляют на 5-8 минут.

Образовавшиеся кристаллы необходимо всегда рассматривать в капле раствора, не допуская полного высушивания, иначе выпадают кристаллы исходных продуктов реакции. Кроме того, перемещая предметное стекло под объективом микроскопа, необходимо выявить участки с наиболее характерной формой кристаллов. Такие кристаллы располагаются обычно по краям капли.

Второй способ. На чистое, сухое предметное стекло наносят каплю исследуемого раствора, выпаривают почти досуха и охлаждают. Рядом помещают каплю раствора реагента. Стеклянной палочкой соединяют реактив с остатком. Через 3-5 минут рассматривают кристаллы под микроскопом. Заключение о присутствии ионов в растворе можно делать лишь в том случае, если образовавшиеся кристаллы имеют характерную форму соединения открываемого иона.

Определение рН раствора. Обычно анализ начинают с приблизительного значения рН раствора и создания необходимого рН, т.к. основные операции – разделение и обнаружение ионов – проводятся при определенном значении рН. Кроме того, зная рН раствора, можно сделать предварительные предположения о составе исследуемого раствора. Для установления рН раствора пользуются универсальной индикаторной бумагой, изменяющей окраску в широком интервале рН. При определении рН анализируемого раствора делают выносную пробу, т.е. стеклянной палочкой берут каплю исследуемого раствора и наносят ее на индикаторную бумагу, по окраске делают вывод о среде раствора.