Контрольные вопросы

1.Общая характеристика катионов 3 группы.

2.Общие реагенты катионов 3 группы.

3.Реакции обнаружения ионов Fe³⁺ и Fe²⁺. Условия выполнения реакций.

4.Обнаружение ионов Mn²⁺.

5.Обнаружение ионов Co^2+.

6.Обнаружение ионов Ni²⁺.

7.Обнаружение ионов Al³⁺.

8.Обнаружение ионов Cr³⁺.

9. Что такое реактивы? Классификация реактивов по содержанию основного компонента и примесей.

10.Для чего проводят выпаривание растворов? Почему при этом необходимо регулировать нагрев?

11.Прокаливание. Цель этой операции.

12.Центрифугирование. Цель этой операции.

13.Осаждение. Как добиться полного осаждения?

14.Почему растворение осадка следует проводить сразу после отделения центрифугата? Почему нежелателен избыток растворителя?

15.Реагенты групповые, общие, специфические.

16.Анализ дробный и систематический.

17.Условия выполнения аналитических реакций.

Анализ смеси катионов III, II, I групп метод с применением перекиси водорода

1. Предварительные наблюдения и испытания

а) НАБЛЮДЕНИЕ ОКРАСКИ РАСТВОРА, ОСАДКА и заключения о вероятном присутствии или отсутствии в нем отдельных окрашенных катионов.

б) РАСТВОРЕНИЕ ОСАДКА И ОТДЕЛЕНИЕ СУЛЬФАТОВ 2 ГРУППЫ.

Если в анализируемом растворе содержится осадок, его взмучивают стеклянной палочкой, переносят 2 капли мутной жидкости в другую пробирку и действуют 3-4 каплями 2 н. раствора НСl. Перемешивают и, если нужно, нагревают. Если осадок растворяется полностью, растворяют его (во всем объёме испытуемого раствора) в возможно малом количестве 2 н. раствора НС1. Полученный раствор исследуют, как указано ниже (см. п.п. (3), (4) и т.д.).

Если осадок полностью не растворяется, это указывает на присутствие сульфатов Ba²⁺, Sr²⁺. В таком случае подкисляют раствор несколькими каплями 2н. раствора Н₂SО₄. Этим достигаются одновременно две цели: с одной стороны, растворяются все растворимые в кислотах осадки (карбонаты, гидроокиси, фосфаты и др.), с другой стороны, если в растворе концентрация SО₄^2- была недостаточна для полного осаждения сульфатов всех катионов II группы, то после введения Н₂SО₄ происходит доосаждение их. Затем делают пробу на полноту осаждения, для этого в пробирке центрифугируют немного раствора после добавления Н₂SО₄ и на полученный прозрачный раствор действуют несколькими каплями Н₂SО₄. Отсутствие осадка указывает на полноту осаждения сульфатов Ba²⁺ и Sr²⁺.

Раствор с осадком сульфатов нагревают 2-3 мин. на кипящей водяной бане. Не растворившийся осадок BaSO₄ и SrSO₄ центрифугируют, промывают и исследуют, как указано в п.3. Раствор исследуют, как описано ниже.

в) ОПРЕДЕЛЕНИЕ рН РАСТВОРА. Если в предыдущих стадиях хода анализа раствор подкисляли, рН определяют после нейтрализации раствора до появления незначительной, не исчезающей при перемешивании мути, перед осаждением катионов III группы сульфидов аммония (см. п. 2). Так же надо поступать тогда, когда рН испытуемого раствора менее 2, т.е. раствор сильнокислый. Это позволяет предположить наличие в нем свободных кислот.

г) ОБНАРУЖЕНИЕ NH₄⁺. В раствор вводят NH₄⁺ при осаждении катионов III группы групповым реагентом, и потому NH₄⁺ должен быть обнаружен дробным методом до этого осаждения. Обнаружение ведут как обычно, т.е. либо действием на 1-2 капли исследуемого раствора избытком NaOH в газовой камере, либо действием реактива Несслера. В последнем случае нужно предварительно в отдельной порции (1-2 капли) действием 3-4 капель щелочи осадить гидроокиси катионов III группы, осадок отцентрифугировать и обнаружить ион NH₄⁺ в полученном центрифугате.

д) ОБНАРУЖЕНИЕ Fe³⁺ и Fe²⁺ должно быть проведено до осаждения катионов III группы, так как после этого осаждения и растворения осадка в HNO₃ все железо будет присутствовать в виде Fe². Если же осадок сульфидов и гидроокисей катионов III группы обрабатывать соляной кислотой (для отделения NiS и CoS), то все железо восстановится сероводородом и будет присутствовать в виде Fe²⁺. Для обнаружения Fe³⁺ на капельной пластинке или в пробирке смешивают по 1 капле исследуемого раствора, 2н. раствора НС1 и раствора К₄[Fe(СN)₆]. Синий осадок берлинской лазури Fe₄[Fe(СN)₆]₃ подтверждает присутствие Fe³⁺. На другую порцию подкисленного раствора можно подействовать каплей раствора NH₄SCN; получается красное окрашивание вследствие образования Fe(SCN)₃.

Ион Fe²⁺ обнаруживают действием K₃[Fe(CN)₆] в отдельной порции подкисленного раствора. Синий осадок указывает на присутствие Fe²⁺.