Изучение абсорбционных спектров растворов бихромата калия и перманганата калия

Спектром поглощения называется распределение по длинам волн значений молярного коэффициента поглощения. Обычно спектр поглощения выражают в виде графической зависимости оптической плотности или молярного коэффициента поглощения от длины волны падающего света.

Для определения хрома и марганца при их совместном присутствии обычно используют различие в абсорбционных спектрах растворов, содержащих бихромат-ионы и перманганат-ионы. Длины волн излучения, при которых должны фотометрироваться растворы, содержащие несколько компонентов, с целью определения количеств каждого компонента выбираются таким образом, чтобы, с одной стороны, обеспечить лучшую чувствительность определений, с другой стороны – определение каждого компонента можно было выполнить при минимальном влиянии на поглощение излучений другими компонентами.

Снятие спектра раствора перманганата калия

Готовят рабочий раствор перманганата калия. В мерную колбу на 50 мл помещают пипеткой 8 мл стандартного раствора перманганата калия, 3 мл раствора серной кислоты, до метки – дистиллированную воду. Перемешивают приготовленный раствор, ополаскивают и заливают им кювету. Измеряют оптические плотности по отношению к кювете с раствором сравнения. Для приготовления раствора сравнения в мерную колбу на 50 мл помещают 3 мл раствора серной кислоты и до метки – дистиллированную воду. Снимают спектр приготовленного раствора перманганата калия в следующем диапазоне длин волн: от 350 до 600 нм через 10 нм (для максимумов – по 5 нм).

Снятие спектра раствора бихромата калия

Готовят рабочий раствор бихромата калия. В мерную колбу на 50 мл помещают пипеткой 8 мл стандартного раствора бихромата калия, 3 мл раствора серной кислоты, до метки – дистиллированную воду. Перемешивают приготовленный раствор, ополаскивают и заливают им кювету. Измеряют оптические плотности по отношению к кювете с раствором сравнения (см. выше). Снимают спектр приготовленного раствора бихромата калия в следующем диапазоне длин волн: от 350 до 600 нм через 10 нм (для максимумов – по 5 нм).

Строят абсорбционные спектры в координатах: оптическая плотность (А) от длины волны (). Выбирают две длины волны исходя из следующих положений. Первую длину волны (₁) выбирают в области наибольшей чувствительности при определении бихромата (350-370 нм), вторую (₂) – при максимальном поглощении света раствором перманганата, где поглощение света раствором бихромата незначительно (525-560 нм).

Определение хрома и марганца при совместном присутствии

Построение градуировочных графиков

Для построения градуировочного графика при определении хрома готовят серию растворов с заданными количествами хрома. В мерную колбу на 50 мл поочередно помещают 2, 4, 6, 7 и 8 мл стандартного раствора бихромата калия, добавляют каждый раз по 3 мл раствора серной кислоты, доводят до метки дистиллированной водой и содержимое колбы тщательно перемешивают. Полученные растворы фотометрируют по отношению к подкисленному раствору при длине волны ₁. Аналогично готовят серию растворов перманганата. Эти растворы фотометрируют при двух длинах волн - ₁ и ₂. По полученным данным строят градуировочные графики в координатах: оптическая плотность (А) – содержание определяемого металла в 50 мл (Q, мкг). Градуировочные графики должны обязательно проходить через начало координат.

Определение содержания марганца и хрома при совместном присутствии

К исследуемому раствору, содержащему перманганат и бихромат, помещенному в мерную колбу на 50 мл, добавляют 3 мл раствора серной кислоты и дистиллированную воду до метки. Перемешивают и фотометрируют при двух длинах волн ₁ и ₂ по отношению к кювете с подкисленной водой. По градуировочным графикам рассчитывают содержание хрома и марганца в исследуемом растворе. Содержание марганца в исследуемом растворе рассчитывают по графику, построенному при ₂. Затем по градуировочному графику для этого металла, построенному при ₁, устанавливают, какую оптическую плотность создает найденное количество марганца при длине волны ₁. Вычитая это значение из измеренной при длине волны ₁ оптической плотности исследуемого раствора, находят ту часть значения оптической плотности, которая обусловлена поглощением света раствором бихромата. По градуировочному графику для определения хрома, используя найденное значение оптической плотности, находят содержание хрома в 50 мл исследуемого раствора.

Представьте результаты анализа для доверительной вероятности 0,95.