Лабораторная работа № 1 определение содержания аскорбиновой кислоты методом окислительно-восстановительного титрования

Цель изучения данной темы

Усвоить основы потенциометрического окислительно-восстановительного титрования. Овладеть навыками работы с установкой потенциометрического титрования, научиться строить кривые титрования, рассчитывать концентрацию определяемых веществ.

Материальное обеспечение

1. рН-метр или иономер.

2. Магнитная мешалка.

3. Аналитические демпферные весы с разновесами.

4. Мерная колба на 200 или 250 мл.

5. Мерная пипетка на 25 мл.

6. Мерная бюретка, 0-25 мл.

7. Бюкс для взвешивания.

8. Промывалки с дистиллированной водой.

9. Стаканы для титрования.

10. Химические воронки  40-50 мм.

11. Фильтровальная бумага.

12. Аскорбиновая кислота, кристалл.

13. Раствор йода с С (1/2 I₂) = 0,05 моль/л.

Для определения содержания аскорбиновой кислоты применяют метод потенциометрического титрования.

_{C6H8O6 + I2  2HI + C6H6O}6

	­			+ 2H+
I2			2I–

Навеску препарата, содержащего аскорбиновую кислоту, (взвешенную на аналитических весах) массой 0,4 - 0,6 г количественно переносят в мерную колбу на 250 мл, растворяют и доводят до метки дистиллированной водой.

В стакан для титрования отбирают пипеткой 25 мл приготовленного раствора аскорбиновой кислоты и помещают пару электродов: индикаторный платиновый и вспомогательный хлорсеребряный и титруют раствором йода с известной концентрацией.

По кривой титрования рассчитывают величину эквивалентного объема раствора йода, пошедшего на титрование, а затем – содержание аскорбиновой кислоты в препарате:

m(C₆H₈O₆) = С(1/2 I₂)V(I₂)M(1/2 C₆H₈O₆)V_к10^-3 / V_п,

где С(1/2 I₂) – молярная концентрация эквивалента раствора йода, моль/л;

V(I₂) – эквивалентный объем раствора йода, пошедший на титрование, мл;

M(1/2 C₆H₈O₆) – молярная масса эквивалента аскорбиновой кислоты, г/моль;

V_к – объем мерной колбы, используемой для приготовления раствора аскорбиновой кислоты, мл;

V_п – объем раствора аскорбиновой кислоты, взятый для титрования, мл.

Рассчитывают массовую долю аскорбиновой кислоты в препарате:

(C₆H₈O₆) = m(C₆H₈O₆)100% / m,

где m – масса навески исследуемого препарата, г.

Представьте результаты анализа для доверительной вероятности 0,95.

Вопросы для контроля усвоения темы

1. Вид и построение интегральной кривой титрования аскорбиновой кислоты раствором йода.

2. Нахождение точки эквивалентности различными способами.

3. Приведите уравнения реакций, лежащих в основе метода и протекающих в процессе титрования.

4. Что представляет собой электрохимическая ячейка в данном случае титрования?

5. Строение и принцип действия электродов, используемых в данной работе.

6. Расскажите методику проведения данной работы.

7. Приведите расчетные формулы, необходимые для вычисления содержания аскорбиновой кислоты в фармпрепарате.