- •Федеральное Государственное Бюджетное Образовательное Учреждение Высшего профессионального образования «Волгоградский государственный университет»
- •1. Цель работы
- •2. Содержание работы
- •3. Общие сведения о дериватографии
- •3.1. Дифференциальный термический анализ (дта)
- •3.2. Термогравиметрический анализ
- •3.3. Дериватографический анализ
- •4. Роль условий испытания
- •4.1. Влияние атмосферы печи.
- •4.2. Влияние газовой атмосферы, образующейся внутри пробы.
- •4.3. Роль количества пробы в случае материала однообразного состава.
- •4.4. Роль газовой атмосферы, образующейся внутри зерен пробы.
- •4.5. Иные факторы, оказывающие влияние на характеристические температуры.
- •5. Подготовка образца к анализу
- •6. Схема установки “дериватограф q-1500d”
- •7. Порядок выполнения работы
- •9. Расшифровка дериватограмм
- •9.1.Оценка кривой тг
- •Оценка кривой тг в случае частично перекрывающих друг друга реакций
- •9.2. Оценка кривой дтг. Теоретические основы измерения скорости изменения веса.
- •Преимущества записи кривой дтг.
- •Совместная оценка кривых дта и дтг.
- •9.3.Оценка кривой дта.
- •Качественная оценка кривой дта.
- •Смещение основной линии кривой дта.
- •Тепловая симметрия.
- •Теплопроводность и удельная теплота пробы.
- •Изменение теплопроводности и теплоемкости пробы во время опыта.
- •Практическое выполнение классической оценки.
- •Факторы, влияющие на точность количественной оценки.
- •10. Контрольные вопросы
- •11. Список рекомендуемой литературы
10. Контрольные вопросы
На каком явлении основан метод дифференциального термического анализа?
Приведите примеры процессов, протекающих с выделением тепла, с поглощением тепла.
Как выглядит дифференциальная термограмма для вещества, претерпевшего эндотермическое превращение?
Как выглядит дифференциальная термограмма для вещества, претерпевшего экзотермическое превращение?
Как выглядит дифференциальная термограмма в отсутствии фазовых превращений?
Для чего нужен эталон при дифференциальной записи термограмм? Какие требования предъявляют к эталону?
Как называется прибор для съемки термограмм? Назовите его основные узлы.
Какое устройство используют для контроля температуры при съемке термограмм?
В каких координатах записывается кривая ДТА?
Как влияет скорость нагрева на вид термограмм?
Как влияет величина навески и степень дисперсности материала на вид термограмм?
На каком явлении основан метод термогравиметрического анализа?
Что можно определить по кривой ТГ?
С какой целью записывают кривую ДТГ?
Что такое дериватография?
Как, сопоставляя кривые ДТА и ДТГ на дериватограмме, отличить эффект химического превращения от физического?
Какие факторы могут повлиять на результат испытания?
11. Список рекомендуемой литературы
Логвиненко В.А., Паулик Ф., Паулик И. Квазиравновесная термогравиметрия в современной неорганической химии. – Новосибирск: Наука. Сиб. Отд-ние, 1989. – 222 с.
Рабек Я. "Экспериментальные методы в химии полимеров" ч.2. – М.: Мир, 1983. – 480 c.
Золотов Ю.А., Дорохова Е.Н., Фадеева В.И. Основы аналитической химии. – М.: Высшая школа, 2004. – 503 c.
Никольский А.Б. Физические методы исследования неорганических веществ. – М.: Academia, 2006. – 448 c.
Бланк А.Б. Аналитическая химия в исследовании и производстве неорганических фнкциональніх материалов. – Харьков: Институт монокристаллов, 2005 – 352 с.
Отто М. Современные методы аналитической химии: Пер. с немецкого. – М.: Техносфера, 2008 – 544 .
Глубоков Ю.М., Головачева В.А., Ефимова Ю.А. Аналитическая химия. – М.: Академия, 2006 – 320 с.