Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Дериватограф 011.doc
Скачиваний:
544
Добавлен:
25.03.2016
Размер:
2.48 Mб
Скачать

9.3.Оценка кривой дта.

Определение дериватографической кривой ДТА производится нами в первую очередь для того, чтобы установить, в какую сторону происходит изменение энтальпии с одной стороны при химических реакциях, связанных с изменением веса (термическая диссоциация, окисление и т.д.), а с другой стороны при физических превращениях, не сопровождающихся изменением веса (изменение агрегатного состояния, перекристаллизация, усадка и т.д.). И кроме того, чтобы установить каковы характеристические температуры этих превращений. Кривая ДТА, таким образом, используется в первую очередь, при качественной оценке дериватограммы и только в исключительных редких случаях требуется вычислить абсолютную величину изменения энтальпии по площади, лежащей под максимумом кривой, или же определить содержание отдельных компонентов в каком-либо сложном материале (например, минерале) на основании величины площади, лежащей под соответствующим максимумом. Изменение энтальпии для большинства химических и физических превращений уже известны, они были определены раньше посредством более пригодных для этой цели методов. Все имеются случаи, когда из-за определенных причин величину изменения энтальпии для данного превращения можно вычислить только по величине площади, ограниченной кривой ДТА. Определение состава испытываемого материала на основании величины площади, лежащей под максимумом кривой ДТА, при одновременном определении кривых ТГ и ДТГ считается совершенно излишним, так как на основании последних кривых содержание составных частей какого-либо сложного соединения может быть определено на несколько порядков точнее, чем в случае предыдущего метода исследования.

По сравнению с данными, подученными при традиционной количественной оценке кривой ДТА, значительно более важным являются выводы, сделанные путем сравнения кривой ДТА с кривыми ДТГ и ТГ.

Качественная оценка кривой дта.

Кривая ДТА означает тепловые эффекты не только химических взаимодействий, но и физических превращений, таким образом, для индикации какого-либо неизвестного соединения она определяет значительно больше опорных точек, чем например, само по себе, термогравиметрическое испытание.

Качественная оценка дериватографической кривой ДТА, подобно классической кривой ДТА, производится путем установления знака изменение энтальпии и определения характеристических температур максимумов последующим сопоставлением полученных данных со значениями, определенными экспериментально по модели или же найденными в литературе. Следует отметить, что по кривой ДТА из числа характеристических температур могут быть точно отсчитаны только температуры максимумов, а температуры начала и окончания превращений могут быть определены вследствие неопределенности основной линии кривой лишь с ограниченной точностью. Связанные с изменением веса превращения обычно характеризуются температурами, отсчитанными по кривой ДТГ, так как основную линию кривой ДТГ можно всегда хорошо определить

Смещение основной линии кривой дта.

Основная линия кривой ДТА в идеальном случае должна быть прямой горизонтальной линией, но практически она всегда более или менее отклонена от последней. Для этого есть много причин: