Основные части газового хроматографа

1) баллон с газом носителем (инертные газы, азот, водород, углекислый газ);

2) система ввода пробы (для ввода пробы используется специальный микро-шприц (до 20 мкл); жидкие пробы после ввода испаряют в испарителе);

3) колонки. В хроматографической колонке происходит разделение компонентов пробы; применяют прямые, спиральные и другие виды колонок длиной от 1 до нескольких десятков метров; внутренний диаметр 4-6 мм; материалы: сталь, медь, латунь, стекло. Адсорбент, наполняющий колонну должен обладать рядом свойств: селективностью; механической прочностью; химической инертностью; доступностью. В качестве адсорбента используют: оксид алюминия, силикагели, углерод, пористые полимеры, синтетические цеолиты. В качестве жидкой фазы в газо-жидкостном распределительном хроматографе используют вазелиновое масло, силиконовое масло и другие нелетучие жидкости. В колонну помещают термостат, т.к. на сорбирование веществ влияет температура;

4) детекторы. Детекторы предназначены для обнаружения изменений в составе газа прошедшего через колонну. Показания детектора преобразуются в электрический сигнал и подаются на регистрирующий прибор в РХ и ГЖХ. Используются детекторы по теплопроводности: катарометры; и по электропроводности – пламенно-ионизационные детекторы.

5) регистрирующий прибор – потенциометр.

Применение газовой хроматографии

С помощью ГХ проводят количественный анализ термически стабильных органических и неорганических соединений. Позволяет определить соединения находящиеся в пробах при концентрациях 10^-4-10^-8 %. Также метод используется для определения различных физико-химических характеристик, констант скорости, констант равновесия, коэффициентов диффузии и т.д.

Жидкостная хроматография (жх)

Особенность ЖХ – жидкая подвижная фаза. ЖХ основана на теории адсорбции из раствора (изотерма адсорбции Ленгмюра).

Виды ЖХ: адсорбционная; ионообменная; тонкослойная; бумажная.

Аппаратура для адсорбционной ЖХ:

- емкость для растворителя (подвижная фаза);

- система для ввода пробы;

- колонна с сорбентом (неподвижная фаза);

- детектор;

- ситема регистрирующих данных

Растворитель. Должен растворять все компоненты анализируемой смеси; быть химически инертным; не содержать примесей. Часто используют не чистый растворитель, а смесь нескольких (30%-метанол; 70%-воды). Перед анализом растворитель дегазируют.

Система ввода пробы. Для ускорения процесса хроматографирования его проводят под давлением (до 15МПа). Конструкция системы ввода выдерживает давление в системе. Пробы от 5 до 500 мкл вводят с помощью микро-шприца.

Колонки и сорбенты. Используются колонки длиной от 20 см до 2 м, плотно и равномерно заполненные сорбентом. Материал: стекло специального сорта или нержавеющая сталь. Сорбенты для ЖХ должны быть селективными и обеспечивать высокую скорость хроматографирования. На поверхность стеклянных шариков наносят активный слой: силикагель, оксид алюминия.

Детекторы. Для определения концентрации вещества на выходе из колонки используются: рефрактометрические детекторы (измеряют разность показателей преломления между чистым растворителем и раствором после колонки); спектрофотометрические детекторы (основаны на применении закона БЛБ).

Применение ЖХ

Используется для анализа, разделения, очистки и выделения аминокислот, пептидов, белков, ферментов, вирусов, нуклеотидов, нуклеиновых кислот, углеводов, липидов, гормонов. Для анализа химического и нефтехимического синтеза: красителей, топлив. В производстве полимеров. В парфюмерии, пищевой промышленности. Для анализа загрязнения окружающей среды. В криминалистике.