Iд ↑, следовательно с ↑

Методы количественно полярографии

1. Метод расчета

Измерив, диффузионный ток и зная массу капли ртути вытекающей из капилляра за 1 секунду (в паспорте) и время жизни капли, из уравнения Ильковича выражают концентрацию анализируемого раствора:

2. Метод калибровочных кривых

Готовят ряд стандартных растворов и для каждого из них снимают полярограмму

Стоят график i_д = f(С), который представляет собой прямую линию. Измерив i_д анализируемого раствора, по графику находят С_х. Данный метод используется для поточных анализов.

3. Метод стандартных растворов

Готовят только один эталонный раствор. Измеряют его высоту волны и высоту волны анализируемого раствора.

4. Метод добавок

Предварительно готовят эталонный раствор, затем снимают полярограмму с анализируемым раствором, затем добавляют в анализируемый раствор определенный объем эталонного раствора и снова снимают полярограмму.

Характеристика метода

+ высокая чувствительность (широко используется для определения примесей или следов); высокая точность (1-3%); позволяет определить несколько компонентов смеси одновременно; позволяет использовать водные и неводные растворители; является экспрессным (1-5 мин); легко подвергаются автоматизации; одновременное проведение качественного и количественного анализа;

‒ ртуть.

В последнее время вместо двух ртутных электродов принято использовать платину, в качестве индикаторного электрода используют вращающийся или вибрирующийся платиновый электрод.

+ прост в обращении; нет ртути; можно анализировать металлы с положительным потенциалом;

‒ медленно достижение i_д

19. Теоретические основы хроматографического метода анализа. Аппаратура. Характеристика метода

Хроматографические методы анализа - одни из самых популярных. Простота, эффективность и универсальность хроматографического метода обусловили широкое применение его для решения различных вопросов химии, биологии, медицины, физики, химической технологии и связанных с ней других областей промышленности и техники. С помощью хроматографического метода возможно проведение следующих операций:

• разделение сложных смесей органических и неорганических веществ на отдельные компоненты;

• разделение и выделение растительных и животных пигмен­тов, изотопов, редкоземельных элементов и других веществ;

• разделение веществ, близких по их физико-химическим свойствам; селективное из­влечение веществ из сложных смесей;

• очистка веществ от посторонних примесей;

• концентрирование веществ из сильно разбавленных раство­ров;

• определение молекулярной структуры некоторых соединений путем установления связи между сорбируемостью и строением данного веще­ства;

• качественный и количественный анализ исследуемого вещества;

• для препаративных и промышленных целей;

• для обеспечения необходимых мер по очистке окружающей среды от загрязнений.

Хроматогра́фия(от греч. χρώμα  — цвет)  — метод разделения, анализа и физико-химического исследования смесейвеществ. Он основан на различной подвижности компонентов исследуемого объекта в тонком слое вещества или распределении веществ между двумя фазами - неподвижной и подвижной (элюент).

Хроматографияпредставляет собой разделение смесей газов, паров, жидкостей или растворенных веществ сорбционными методами в динамических условиях. В простейшем виде эти условия осуществляются при прохождении потока смеси через колонну, содержащую слой зерненного сорбента. Хроматографический метод анализа является динамическим методом, в котором многократно повторяются последовательные акты сорбции и десорбции, ионного обмена, осаждения или распределения между фазами различного состава. При этом небольшие количества компонентов разделяемой смеси веществ последовательно контактируют с новыми свежими участками (или порциями) сорбента или носителя.

М.С. Цвет в 1903 г. Изобрал хроматографический метод анализа.

Все современные хроматографические методы обладают рядом общих черт. Так, любое хроматографическое разделение включает перемещение анализируемой пробы через слой неподвижного вещества (твердый адсорбент, жидкая неподвижная фаза, нанесенная на твердый порошкообразный носитель или бумагу). Перемещение компонентов смеси осуществляется газом и жидкостью – подвижной фазой.

Классификация хроматографических методов

В зависимости от природы взаимодействия, обусловливающего распределение компонентов между элюентом и неподвижной фазой, различают следующие основные виды хроматографии:

• Адсорбционная хроматография основана на различии сорбируемости разделяемых веществ адсорбентом (твёрдое тело с развитой поверхностью).

• Распределительная хроматография — на разной растворимости компонентов смеси в неподвижной фазе (высококипящая жидкость, нанесённая на твёрдый макропористый носитель) и элюенте.

• Ионообменная хроматография — на различии констант ионообменного равновесия между неподвижной фазой (ионитом) и компонентами разделяемой смеси.

• Эксклюзионная хроматография (молекулярно-ситовая) основана на разной проницаемости молекул компонентов в неподвижную фазу (высокопористый неионогенный гель). Эксклюзионная хроматография подразделяется на гель-проникающую хроматографию (ГПХ), в которой элюентом является неводный растворитель, и гель-фильтрацию, где в качестве элюента используется вода.

• Осадочная хроматография основана на различной способности разделяемых компонентов выпадать в осадок на твёрдой неподвижной фазе.

Классификация по агрегатному состоянию фаз

Согласно этому принципу методы хроматографии можно разделить на четыре группы

Неподвижная фаза	Подвижная фаза	Наименование метода
твердая	жидкая	- ионно-обменная хроматография - жидкостная адсорбционная хроматография - тонкослойная хроматография - осадочная хроматография
твердая	газообразная	- газовая адсорбционная хроматография
жидкая	жидкая	- жидкостная распределительная хроматография
жидкая	газообразная	- газожидкостная распределительная хроматография - капиллярная хроматография