2.3. Инверсионная вольтамперометрия

Вольтамперометрия - это электрохимический метод, основанный на изучении вольтамперограмм, полученных с любым индикаторным электродом (вращающийся или стационарный платиновый и графитовый, стационарный или статический ртутный), кроме капающего ртутного электрода.

Метод инверсионной вольтамперометрии основан на предварительном адсорбционном концентрировании определяемого компонента на поверхности электрода и последующей регистрации вольтамперограммы полученного продукта. В инверсионной вольтамперометрии применяют дисковый вращающийся электрод (вращающийся платиновый или микроэлектрод из графита, пирографита или стеклоуглерода) и пленочные ртутные электроды на подложке из стеклоуглерода. Инверсионная вольтамперометрия пригодна для определения многих неорганических и органических веществ. Инверсионная вольтамперометрия - самый высокочувствительный вольтамперометрический метод.

Лабораторная работа №12

Измерение массовой концентрации ионов кадмия, свинца, меди и цинка в пробе методом инверсионной вольтамперометрии

Оборудование и реактивы: анализатор вольтамперометрический “Экотест-ВА”, установка, электрод дисковый вращающийся, электрод хлорсеребряный, стеклоуглеродный стаканчик, весы лабораторные общего назначения, плитка электрическая с закрытой спиралью, фарфоровый тигль для выпаривания, мерный цилиндр или колба на 100 мл, стакан на 50 мл, дозатор на 1 мл, штатив химический, кислота азотная концентрированная, 0,1M раствор НCl, калий хлористый, ртуть (II) азотнокислая (одноводная), дихромат калия, серная кислота концентрированная, вода бидистиллированная, “хромовая смесь” для мытья лабораторной посуды, государственные стандартные образцы состава растворов ионов кадмия (ГСО 5222), свинца (ГСО 6077), меди (ГСО 6073), цинка (ГСО 6064).

Метод основан на электрохимическом концентрировании кадмия, меди, свинца, цинка на поверхности измерительного углеситалового электрода и последующем электрохимическом растворении при заданном потенциале с регистрацией вольтамперограммы. Диапазоны измерения массовой концентрации ионов в пробе, подготовленной к измерениям: Cd, Pb, Cu – от 0,001 до 1,0 мг/дм³, Zn – от 0,010 до 1,0 мг/дм³ .

Содержание растворенных форм определяют в фильтрованной пробе, суммарное содержание в нефильтрованной пробе, соответственно содержание нерастворенных форм, рассчитывают по разности найденных значений.

Значения массовой концентрации ионов кадмия, меди, свинца, цинка в пробах продукции определяют методом добавок: сравнением величин аналитических сигналов, полученных для растворов проб и тех же проб после прибавления стандартных растворов с известной концентрацией анализируемых ионов.

Подготовка к проведению измерений

При подготовке к выполнению измерений должны быть выполнены следующие работы: подготовка посуды, приготовление реактивов, настройка прибора (предварительно необходимо ознакомиться с руководством по эксплуатации прибора).

Новую и загрязненную посуду для анализов промыть в растворе “хромовой смеси”, затем многократно ополоснуть водопроводной водой, тщательно промыть дистиллированной водой и трижды ополоснуть бидистиллированной водой. Непосредственно перед использованием посуду промыть 1 М раствором азотной кислоты и тщательно ополоснуть бидистиллированной водой.