4. Концентрированные корма

1. Из средней пробы концентрированного корма путем квартования (см. задание 1.3 - Грубые корма) отбирают лабораторную пробу массой 100-150 г.

2. Лабораторную пробу корма помещают во взвешенную тару (картонную коробку) и взвешивают тару с кормом. Результаты взвешивания записывают в таблицу.

3. Дальнейшее определение и обработку результатов ведут аналогично определению первоначальной влажности грубого корма (см. п.5 и далее).

Задание 1.5 Освоить метод определения содержания каротина в корме (ГОСТ 13496.17).

Сущность метода. Определение основано на способности каротина растворяться в органических растворителях, давая при этом желтую окраску. Так как в бензине растворяются и другие пигменты (хлорофилл), их отделяют от каротина путем фильтрования через адсорбент.

Приборы.

1. Фотоэлектрокалориметр

2. Спектрофотометр

3. Весы технические ВЛТК (500 г)

Посуда, оборудование и реактивы

1. Фарфоровая ступка с пестиком

2. Ножницы

3. Мерный цилиндр объемом 100 мл

4. Трубка Аллена

5. Коническая колба (колба Бунзена)

6. Банки бытовые объемом 200 мл

7. Гигроскопическая вата

8. Растворитель - бензин Б-70 (неэтилированный)

9. Сернокислый натрий

10. Адсорбенты: окись алюминия (окись магния или кальция)

11. Толченое стекло или прокаленный песок

12. Двухромовокислый калий

Методика выполнения задания.

Построение калибровочного графика (шкалы).

1. Готовят основной раствор двухромовокислого калия: в мерной колбе растворяют 0,720 г бихромата калия в 1 л.

1 мл этого раствора соответствует 0,00416 мг каротина.

2. В мерные колбы вместимостью 50 мл из бюретки вносят 5, 10, 15, 20, 25 мл основного раствора, доводят объем дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.

3. Измеряют оптическую плотность рабочих растворов бихромата калия на фотоколориметре или спектрофотометре при длине волны 440-450 нм, в качестве раствора сравнения используют воду.

4. На горизонтальной оси графика наносят величину объемов рабочих растворов бихромата калия, взятых для приготовления шкалы; на вертикальной оси - соответствующую ей оптическую плотность раствора.

Ход определения.

1. Навеску предварительно измельченного корма (3-5 г) переносят в ступку и тщательно растирают с сухим, промытым и прокаленным песком или измельченным стеклом. Во влажный корм добавляют 5-10 г сернокислого натрия.

2. Подготовленную навеску корма переносят в банку или колбочку с притертой пробкой и заливают 30 мл растворителя. Фарфоровую ступку ополаскивают несколько раз небольшими порциями (в сумме 20 мл) растворителя до смыва красящего вещества и сливают в ту же посуду. Всего используется 50 мл растворителя. Банку плотно закрывают и ставят в темное место на 20 - 24 часа для экстрагирования.

3. После экстрагирования отстоявшийся раствор фильтруют через адсорбент.

Установка для фильтрования: в трубку Аллена помещают вату в виде тонкой прокладки, затем окись алюминия (или другой адсорбент), высота столбика 1,5 - 2 см. Трубку Аллена устанавливают в колбу Бунзена.

4. Отстоявшийся раствор осторожно переносят в трубку и фильтруют под слабым вакуумом с помощью водоструйного насоса.

5. Очищенный от пигментов раствор каротина фотометрируют в кювете с толщиной просвечиваемого слоя 20-30 мм при длине волны 440 - 450 нм.

Для сравнения в кювету, против которой проводится колориметрирование, наливают бензин.

6. При большой оптической плотности раствора 25 мл вытяжки переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят бензином до метки. Затем колориметрируют. Результаты определения каротина в этом случае удваивают.

Обработка результатов.

Содержание каротина (Х, мг/кг) рассчитывают по формуле:

,

где а - эквивалентное количество рабочего раствора, найденное

по графику, мл;

0,00416 - коэффициент перевода 1 мл рабочего раствора

K₂Cr₂O₇ в эквивалентное количество мг каротина;

Н - навеска корма, г;

1000 - коэффициент пересчета на 1 кг корма.

Задание 1.6 Освоить метод определения сырой золы в корме (ГОСТ 26226-84).

Остаток, полученный после сжигания корма в муфельной печи, называется сырой золой. В этом остатке корма кроме минеральных солей могут содержаться механические примеси (песок, глина, несгораемые частицы угля), а также соли угольной кислоты и другие случайные неорганические примеси.

Сжигание корма следует вести вначале при возможно низкой температуре, что способствует более полному сгоранию органического вещества корма. В противном случае легкоплавкие соли обволакивают неозоленное вещество и препятствуют его полному сгоранию.

Приборы.

1. Весы технические

2. Весы аналитические (погрешность не более 0,0002 г)

3. Муфельная печь

Посуда, оборудование.

1. Тигли фарфоровые

2. Шпатели

3. Тигельные щипцы

4. Эксикатор

Методика выполнения задания.

1. Фарфоровые тигли, предварительно пронумерованные раствором хлорного железа (FeCl₃ · 6Н₂О; 0,5 % водный раствор), прокаливают в муфеле при температуре 450-600°С в течение 1 часа и взвешивают сначала на технических, а затем на аналитических весах. Результаты взвешиваний записывают в таблицу.

2. Во взвешенный тигель насыпают шпателем 1,5-2 г воздушно-сухого корма. Для обеспечения проникновения воздуха в нижние слои навеску необходимо укладывать рыхло, а объем ее не должен превышать половины объема тигля. Тигель с кормом взвешивают сначала на технических, а затем на аналитических весах. Результаты взвешиваний записывают в таблицу.

3. Тигель с навеской корма помещают в холодный муфель и, не закрывая полностью дверцу, нагревают до появления дыма, а затем муфельную печь отключают до полного прекращения выделения дыма. При таком режиме озоления температура в муфеле не поднимается выше 250°С, а постепенное нагревание обеспечивает спокойное, без потерь, сжигание навески корма. После полного прекращения выделения дыма озоление ведут при температуре 450-600°С.

Продолжительность сжигания зависит от химического состава корма и колеблется от 3-х до 6-и часов. Отсутствие частичек угля и светло-серый цвет указывают на полное озоление навески корма.

4. По окончании озоления тигли охлаждают в муфеле в течение часа, а затем 30-40 минут в эксикаторе и взвешивают. Сырая зола используют в дальнейшем для определения кальция и фосфора в корме.

Обработка результатов.

1. Навеску воздушно-сухого корма (г), взятую для анализа, определяют по разности массы тигля с кормом и массой пустого тигля.

2. Массу сырой золы в навеске (г) определяют по разности между массой тигля с золой и массой пустого тигля.

3. Содержание сырой золы в воздушно-сухом корме вычисляют, учитывая десятые доли процента по формуле:

,

где З_ВС - содержание сырой золы в воздушно-сухом корме, %

а - масса сырой золы, г

Н - масса навески воздушно-сухого корма, г

100 - коэффициент для пересчета в проценты.

4. Содержание сырой золы в натуральном корме и в абсолютно сухом веществе рассчитайте, пользуясь коэффициентами.