Опыт 1. Построение калибровочной кривой
1. Ознакомьтесь с модулем «Электрохимия» УЛК (прил. 1). Подготовьте УЛК к работе согласно прил. 2, подключив стеклянный электрод к разъему 5 (рис. П.1.7, поз. 2), хлоридсеребряный электрод - к разъему (рис. П.1.7, поз. 5), а термодатчик (при необходимости) - к разъему 1 «температура» (рис. П.1.7, поз. 1).
Тщательно вымытый стаканчик на 50 мл установите в штатив модуля «Электрохимия» и налейте в него примерно 40 мл заранее приготовленного буферного раствора. В стаканчик поместите стеклянный и хлоридсеребряный электроды.
В окне управления программой в группе элементов «Измерительные каналы» включите «ЭДС (*.****)» на 5-м канале (поставьте галочку).
Уберите все галочки в группе элементов «Дополнительный параметр».
Установите режим измерения по варьируемому параметру. Для этого в группе элементов «Параметры измерения» выключите «Автоматический режим» (уберите галочку). После этого настройте параметры одиночного измерения: рекомендуется проводить измерения через 60 секунд с включенным «Усреднением». Далее в соответствующих полях введите значение параметра (численное значение рН) и его размерность (рН). Численное значение параметра необходимо вводить с точкой, например, 4.01.
После установления равновесия (обычно через 3-5 мин) произведите измерение ЭДС исследуемой гальванической цепи, нажав кнопку «Измерение».
Появится окно состояния измерения «Обмен данными с контроллером».
После проведения измерения (через 60 с) текущий эксперимент будет дополнен результатом измерения и на экране монитора появится окно управления программой (п. 3).
8. Для продолжения проведения работы смените раствор (с большим значением рН) и продолжите выполнение работы согласно пп. 2-7. После каждого измерения электроды следует обмывать дистиллированной водой и промокать остатки воды с их поверхности чистой фильтровальной бумагой.
Для построения калибровочной кривой (зависимости ЭДС − рН) проведите измерения ЭДС в буферных растворах с рН 4,01; 6,86 и 9,18. В щелочных растворах измеряемая величина разности потенциалов стеклянного и хлоридсеребряного электродов (ЭДС цепи) будет иметь отрицательное значение вследствие того, что потенциал стеклянного электрода становится отрицательнее потенциала хлоридсеребрянного.
9. После проведения измерений в буферных растворах для построения калибровочного графика перейдите в окно «Графики». Для этого нажмите кнопку в специальном окне, в котором определяется соответствие между координатами графика и данными, полученными на измерительных каналах. В окне «Выберите каналы» для оси абсцисс (X) выберите «Варьируемый параметр», а для оси ординат (У) − требуемый канал «5. ЭДС (*.****)» и нажмите кнопку «Принять».
10. На вкладке «Графики» появится калибровочный график и таблица. Выпадающие точки можно исключить, нажав на соответствующую строку в таблице или на соответствующую точку на графике левой клавишей мышки. Включить исключенную точку можно повторным нажатием левой клавиши мышки.
Таблицу можно сохранить как отдельный файл с расширением .txt, нажав кнопку «Сохранение» над таблицей в окне «Графики». Для сохранения в другом формате необходимо скопировать таблицу в буфер обмена, нажав кнопку над таблицей, и вставить в нужный файл в формате Word или Exсel. Также можно скопировать в буфер обмена график, нажав кнопку .
Удобнее пользоваться калибровочной кривой, построенной на миллиметровой бумаге, используя полученные данные.
11. График может быть распечатан на принтере с сохранением выбранного масштаба и элементов оформления. Для этого перейдите в окно «Отчет» и выберите (поставьте галочку) необходимые графики, настройте параметры печати и нажмите кнопку «Печать».
12. Вернитесь в окно управления программой, нажав кнопку «Управление» .