Устройство установки

В данной работе используется модифицированный хроматограф ЛХМ-8мд. Установка состоит из следующих основных узлов и систем:

– блок дозировки газа-носителя (гелий);

– система дозировки паров спирта;

– 6-ходовой кран дозатор для ввода пробы;

– основной аналитический блок хроматографа, включающий колонки, детектор и воздушный термостат;

– блок управления и питания детектора;

– система сбора данных на основе персонального компьютера.

Система дозировки газа-носителя состоит из баллона с гелием, редуктора и штатного механического регулятора расхода газа.

Система дозировки паров спирта, которая используется в работе, выполнена на основе сатуратора. Газ пробулькивает через ампулу со спиртом, которая выдерживается при комнатной температуре. Пары этанола или другого спирта в токе газа поступают на 6-ходовой кран-дозатор.

Система хроматографического анализа выполнена на базе модифицированного хроматографа ЛХМ-8мд. Управление хроматографом производится вручную, а запись и обработка хроматограммы осуществляется с помощью ПК.

Система сбора данных работает под управлением компьютерной программы Himlab-3. С её работой можно познакомиться, просмотрев видеофильм, имеющийся на компьютере, который входит в состав установки.

Включение установки

(включение и выключение установки выполняет лаборант)

– открыть баллон с Не, установить давление на редукторе 4 атм;

– пенником проверить наличие расхода газа через колонки;

– включить сетевой тумблер под крышкой основного аналитического блока;

– установить температуру испарителя 125 С;

– установить требуемую температуру колонок (не выше 150 С);

– установить ток детектора 100 ма;

– время прогрева хроматографа не менее 30 минут;

– установить расход газа-носителя через колонки 30 мл/мин;

– включить компьютер и два блока связи с хроматографом;

– открыть программу Himlab с рабочего стола;

– задать: «период дискретизации» – 25, кран – 0.

Студенты начинают работу, когда установка уже включена.

Начало опыта

– Установить «ноль» для регистрации хроматограммы. Для этого в окне программы нажать кнопку «ноль», появится окно, имитирующее шкалу стрелочного прибора и стрелку. Ручками «грубо» и «точно» на блоке управления вывести стрелку приблизительно в среднее положение. Чтобы хроматограмма правильно регистрировалась и обрабатывалась, достаточно, чтобы стрелка была в пределах шкалы. Закрыть окно. После нажатия кнопки «пол» (получить), можно посмотреть заданное значение.

– Поставить 6-ходовой кран в положение «отбор пробы» не менее чем на 30 сек.

– В окне программы нажать кнопку «анализ». Символ кнопки на экране начнёт пульсировать.

– Быстрым движением перевести 6-ходовой кран в положение «ввод» и одновременно нажать кнопку начала записи хроматограммы (чёрная кнопка на отдельном маленьком блоке: сиреневой коробочке). Начинается запись хроматограммы. Пик со временем удерживания 10–15 с отвечает выходу несорбирующегося газа (t₀), второй пик – это вода, которая обычно присутствует в спиртах, третий пик – спирт.

– Для остановки записи хроматограммы нажать кнопку «стоп».

– После остановки происходит автоматическая обработка хроматограммы, появляются три колонки цифр: номер пика, время удерживания и площадь пика. Записать время удерживания спирта и t₀.

– Повторить опыт при заданной температуре три раза.

– Изменить температуру колонок, через 10 минут установить расход газа через колонки 30 мл/мин, установить «ноль» и проделать опыт при выбранной температуре.

– Провести опыты при 3–5 температурах.

Обработка результатов.

Полученные данные занести в таблицу 6.6:

Таблица 6.6

Т, К	1000/Т	t	tR	ln(tR)

По данным табл. 6.6 построить график зависимости ln(t_R) от 1000/T и найти стандартную энтальпию адсорбции.

Допускается сохранять хроматограммы в электронном виде, без распечатки на бумагу.