Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
MET_SEM3.doc
Скачиваний:
6
Добавлен:
10.11.2019
Размер:
785.92 Кб
Скачать

Порядок виконання роботи Градуювання приладу

Для градуювання ИКС‑12 слід записати відомі лінії поглинання чи випромінювання, так звані нормалі, і поставити у відповідність їх спектральне положення з положенням за шкалою барабана приладу. В роботі прописуються лінії поглинання атмосферної пари води (два комплекси на ~3800 см‑1 та 5400 см‑1) і лінії випромінювання – інфрачервоні й видимі лінії ртуті (ртутна лампа ПРК‑2) та лінія 632,8 нм (15802 см‑1) гелій-неонового лазера.

  1. Для запису ліній атмосферного поглинання слід записати спектр випромінювання глобара, який подібний до спектра абсолютно чорного тіла, і зафіксувати положення барабану, при яких на спектрі проявляються аномалії у вигляді ліній і смуг поглинання. Після виявлення таких аномалій відповідні ділянки спектра прописуються повторно при менших швидкостях. При цьому параметри експерименту слід підібрати таким чином, щоб у смугах можна було виділити окремі лінії, однозначно ідентифікувати їх і чітко зафіксувати положення їх мінімумів за шкалою барабана. Перед подачею напруги на глобар слід обов'язково ввімкнути водяне охолодження кожуха.

  2. Для запису лазерної лінії слід обережно зняти глобар і спрямувати лазерний пучок крізь освітлювальну систему так, щоб пучок потрапив на вхідну щілину монохроматора приблизно на середині її висоти. Оскільки лазерне випромінювання досить потужне, перед увімкненням лазера щілину слід повністю закрити, щоб запобігти перевантаженню підсилювача і зашкалюванню пера самописця.

  3. Випромінювання від ртутної лампи слід спрямувати на віконце освітлювальної системи і сфокусувати так, щоб її зображення розташовувалося на місці, де раніше знаходився глобар. В цьому випадку після проходження освітлювальної системи випромінювання буде сфокусованим на вхідну щілину монохроматора. Ділянки розташування найінтенсивінших інфрачервоних і видимих ліній ртуті знаходяться досить далеко одна від одної, тому ці ділянки слід прописувати окремо.

  4. На записаних спектрах слід ідентифікувати щонайбільшу кількість ліній, зафіксувати їх положення за шкалою барабана і внести у таблицю 1.

  5. Далі слід побудувати графік, на осі абсцис якого відкласти поділки шкали барабана приладу, а на осі ординат – спектральну шкалу. На графіку нанести точки з координатами відповідних нормалей з таблиці 1, як це зроблено на рис. 3.

  6. Провести інтерполяцію експериментальних точок гладенькою кривою. Можна скористатися одним із методів градуювання призмових спектрометрів, викладених у [3], або підходящим математичним методом.

Визначення g

  1. Одержати спектр пропускання зразка t(h), в області h, до якої входить tmax (на графіку – відрізок горизонтальної кривої) і крутий спад t до 0.

Техніка одержання кривої t(h) залежить від типу спектрального приладу, який для цього використовується. За допомогою двопроменевого спектрометра записують зразу спектр як функцію довжини хвилі (частоти чи поділки барабана).

Таблиця 1

Реперні лінії для градуювання інфрачервоного спектрального приладу в ближній інфрачервоній та видимій областях спектра

Нормаль

Положення за шкалою барабана n

Спектральне положення , см‑1

H2O, №40

3712

H2O, №38

3736

H2O, №31

3802

H2O, №30

3821

H2O, №29

3838

H2O, №28

3854

H2O, №22

3902

Hg, ІЧ №12

4299,1

Hg, ІЧ №11

4444,6

Hg, ІЧ №10

5074,5

H2O, №6

5208,5

H2O, №5

5251,7

H2O, №4

5344,7

H2O, №2

5414

H2O, №1

5434,6

Hg, ІЧ №9

5514

Hg, ІЧ №8

5849,4

Hg, ІЧ №7

5904,7

Hg, ІЧ №6

6536,2

Hg, ІЧ №5

7166,3

Hg, ІЧ №4

7311

Hg, ІЧ №3

7367

Hg, ІЧ №2

8857,7

Hg, ІЧ №1

9859,4

He-Ne лазер

15802

Hg, жовта

17264,4

Hg, жовта

17327,5

Hg, зелена

18307,8

Hg, синя

22944

В даній роботі використовується однопроменевий спектрометр, тому техніка вимірювання суттєво відрізняється. Спочатку необхідно визначити область вимірювань. Для цього барабан розгортки спектра слід перевести в спектральну область, де очікується ефективне власне поглинання зразка. Перед вхідною щілиною ставиться зразок; самі щілини широко розкриваються, або ж збільшується коефіцієнт підсилення сигналу. Після цього барабаном розгортки поступово зменшують частоту і реєструють положення hmax, де починається зростання сигналу, тобто зразок починає пропускати. Пропускання зразка прописують у спектральній області від положення hmin = hmax – (0,20,3 еВ) до hmax.

Рис. 3. Градуювальна крива приладу ИКС‑12 із призмою Ф1

Під час роботи в заданій спектральній області записують інтенсивність джерела світла I0 в залежності від поділки барабана n. При цьому інтенсивність сигналу регулюють так, щоб крива I0(n) розтяглася на всю шкалу самописця. Потім поблизу вхідної щілини монохроматора розміщують досліджуваний зразок і записують криву I(n). Після цього розраховують t(n) = I(n)/I0(n) і, скориставшись даними градуювання, накреслюють спектр пропускання t(h).

  1. За формулою (8) знайти коефіцієнти відбивання.

  2. За формулою (6) знайти оптичну густину для 15-20 спектральних точок, поміряти товщину зразка мікрометром, визначити  [см‑1] в залежності від h [еВ].

  3. З кривої (h) за методом Мосcа (рис. 1) одержати значення g і порівняти його з літературними даними.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]