5. Качественный атомно-эмиссионный анализ

5.1. Принципиальная схема проведения АЭСА.

Основные этапы проведения АЭСА : испарение, атомизация, ионизация, возбуждение атомов и ионов и их свечение; разложение излучения в спектр и регистрация спектра; качественный и количественный АЭСА (расшифровка спектров) Необходимые приборы для осуществления каждого этапа анализа.

5.2. Какими спектральными линиями целесообразно пользоваться для анализа, чтобы обнаружить элементы в образце, если их концентрация мала?

Какие основные требования предъявляются к методике анализа объектов окружающей среды? Исходя из этих требований, какой спектральный прибор и источник возбуждения целесообразно использовать для обнаружения щелочных, щелочноземельных и тяжелых металлов в природной и водопроводной воде АЭ методом анализа?

5.3. Качественный АЭСА с помощью графика линейной дисперсии.

Лаб. раб. Качественный стилоскопический анализ порошкообразной пробы на заданные элементы.

Лаб. раб. Качественный анализ порошкообразного вещества спектрографическим методом.

6. Количественный аэса.

6.1. Отбор и подготовка порошкообразных проб для количественного АЭСА. Способы уменьшения влияния состава на интенсивности аналитических линий: введение буфера, носителя, внутреннего стандарта, коллектора. Метод добавок.

6.2. Теоретические основы количественного АЭСА - зависимость интенсивности спектральной линии от концентрации и условий получения спектров. Напишите полное уравнение, характеризующее зависимость интенсивности спектральной линии от концентрации и условий получения спектра. Объясните физический смысл всех коэффициентов уравнения.

6.3. В каких случаях для построения градуировочного графика в АЭСА измеряют не абсолютную, а относительную интенсивность аналитической пары линий? Требования к элементу сравнения, к линии определяемого элемента и линии сравнения. В каких координатах при этом строится градуировочный график в спектрографическом методе анализа?

6.4. Для спектрографического анализа стали на содержание марганца использовали фотографические пластинки “Спектрографические. Тип 1” Область нормальных почернений этих пластинок 0,3 - 1,75. Выберите время экспозиции для фотографирования спектров стандартных и анализируемых образцов, если для выбора времени экспозиции фотографировали спектры стандартного образца с минимальным содержанием марганца и получили данные:

Почернение линии Mn; 0,18 0,38 0,68 0,89 1,56

Почернение линии Fe: 0,22 0,38 0,64 0,95 1,51

Обоснуйте свой выбор. Зачем следует измерять почернение линии железа?

6.5. Для определения концентрации кобальта в почве на одной фотографической пластинке с одинаковым временем экспозиции сфотографировали спектры четырех стандартных образцов и спектр анализируемой пробы почвы. При фотометрировании пластинки получили данные:

№ образца	Концентрация Со. %	Почернение линии Со	Почернение линии Мо
1	0,19	0,60 0,49 0,44	1,49 1,39 1,34
2	0,59	1,24 1,26 1,21	1,87 1,88 1,86
3	1,09	1,14 1,12 1,15	1,43 1,41 1,45
4	2,02	2,26 2,16 2,21	1,92 1,82 1,88
5 (контр)	х	0,89 0,83 0,88	1.52 1,48 1,51

Постройте градуировочный график и определите концентрацию Со в почве. Каким методом выполнен анализ? Зачем измерены почернения линии молибдена?

6.6. При определении концентрации свинца в почве спектрометрическим методом получены следующие результаты параллельных измерений мг/кг: 0,86; 0,89; 0,88; 0,93; 1,2; 0,67.

Все ли результаты можно считать достоверными или какие-то из них следует считать выбросами и в расчет не принимать. Произведите выбраковку наиболее “подозрительных” результатов по Q - критерию с доверительной вероятностью 0,95.

6.7. Какую характеристику фотографической пластинки нужно знать, чтобы выбрать время экспозиции для количественного спектрографического анализа? Как практически выбирают время экспозиции? Что будет, если хотя бы для одного стандартного образца, выбранное время окажется неверным?

6.8. Количественный АЭ спектрографический анализ стали на содержание легирующих добавок. В каких координатах строят градуировочный график, если в качестве источника света использовали дугу переменного тока?

Лаб. раб. Определение легирующих добавок в стали.