- •Аналитическая химия и физико-химические методы анализа
- •Часть I содержит вопросы качественного анализа катионов и анионов.
- •Синий осадок «берлинской лазури»
- •Классификация анионов
- •Анализ качественного состава раствора
- •Предварительные испытания
- •Осадок PbCrO4 легко растворяет в растворах щелочей:
- •Хроматографический качественный анализ
- •Работа № 2 Качественное определение ионов железа, меди, кобальта и никеля в молоке методом тонкослойной хроматографии
- •Работа № 3 обнаружение анионов дробным методом
- •Вопросы для самопроверки
- •Часть II. К о л и ч е с т в е н н ы й а н а л и з
- •Работа № 4 Определение содержания серной кислоты
- •Перманганатометрия
- •Перманганатометрия работа№ 5 Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора
- •Приготовление первичного стандартного раствора щавелевой
- •Установление концентрации раствора перманганата калия
- •Определение содержания железа (II) в растворе соли Мора
- •Иодометрия
- •Иодометрия работа № 6 Определение содержания меди (II) в растворе медного купороса
- •Приготовление первичного стандартного раствора дихромата калия.
- •Установление концентрации раствора тиосульфата натрия
- •3. Определение содержания Cu(II) в растворе медного купороса
- •Осадительное титрование
- •Аргентометрия
- •Работа № 7
- •Определение содержания NaCl в в растворе
- •(Обратное титрование по Фольгарду)
- •Работа № 8 Определение жесткости воды
- •Приготовление первичного стандартного раствора MgSo4
- •Вопросы для самопроверки
- •Часть III. Физико-химические методы анализа
- •Работа 9.1. Определение рН вина, сока (активной кислотности)
- •Работа № 9.2. Потенциометрическое определение титруемой кислотности вина (сока)
- •Ионометрический метод анализа
- •Работа № 10 Определение нитратов в экстрактах пищевого сырья
- •Работа № 11 определение содержания кислоты в растворе Приборы и материалы
- •Выполнение работы
- •Техника определения
- •Вопросы для самопроверки
- •Оптические методы анализа Спектральный анализ
- •Работа № 12 Определение содержания хрома и марганца на стилоскопе
- •Выполнение работы
- •Отождествление спектральных линий с помощью дисперсионной кривой
- •Полуколичественный спектральный анализ
- •Полуколичественный спектральный анализ
- •Количественный спектральный анализ
- •Работа № 13 Определение содержания ионов натрия, калия и кальция пламенно-фотометрическим методом
- •Выполнение работы
- •Приготовление эталонных растворов
- •Фотоэлектроколориметрический метод анализа
- •Работа № 14 Фотоколориметрические определение железа в белых винах
- •Выполнение работы
- •Построение градуированной кривой
- •Анализ вина
- •Люминесцентный анализ Флуориметрический метод
- •Работа № 15 определение витамина в2 (рибофламина) в драже или таблетках флуориметрическим методом
- •Построение градуировочной кривой
- •Измерение флуоресценции на флуориметре эф – зма
- •Расчет содержания рибофлавина в таблетках
- •Рефрактометрический анализ
- •Величину n2(отн.) называют относительным коэффициентом преломления второй среды по отношению к первой. Показатель преломления по отношению к вакууму называют абсолютным показателем преломления:
- •Работа № 16 Определение сухих веществ в сахарном сиропе на рефрактометре
- •Выполнение работы
- •Построение градуировочной кривой
- •Концентрация сухих веществ с%
- •Хроматографический количественный анализ
- •Работа № 17 Анализ смеси полисахарида и нитрата кобальта методом гельхроматографии
- •Выполнение работы
- •Спектрометрический анализ полисахарида на спектрофотометре
- •Вопросы для самопроверки:
- •Литература
- •Дополнительная литература:
Работа № 16 Определение сухих веществ в сахарном сиропе на рефрактометре
Отсчетная система. Осветительное зеркало подсвечивает шкалу, изображение которой призмой и микрообъективом через призмы проектируется в фокальную плоскость окуляра. Таким образом, можно одновременно наблюдать границу раздела, перекрестие пластинки и штрихи шкалы, проектируемые отсчетной шкалой.
Визирная система рефрактометра ИРФ-22 имеет в окуляре шкалу оптической плотности.
Содержание углеводов в сахарном сиропе и есть количество сухих веществ.
Выполнение работы
Приборы: Рефрактометр ИРФ – 22
Посуда: 1. Стаканчик емкостью 100 см3 – 1 шт.
2. Стеклянная палочка
3. Пипетка
4. Пробирки
Подготовка прибора (проверка нулевой точки)
Перед началом работы раскрывают призмы измерительной головки. Рабочие поверхности промывают дистиллированной водой и высушивают фильтровальной бумагой. Проверяют правильность установки шкалы по дистиллированной воде n .
Для этого наносят на измерительную призму стеклянной палочкой 2-3 капли дистиллированной воды и осторожно опускают на нее осветительную призму. Поворотом зеркала направляют световой поток от источника света в окно осветительной призмы и через окуляр наблюдают появление равномерно освещенного поля.
Затем осторожно поворачивая рукоятку точно совмещают границу раздела с перекрестием зрительной трубы и принимают отсчет по шкале показателей преломления. На левой шкале коэффициент преломления должен быть равен 1,333, а на правой шкале - % сухих, равный 0 (нулю).
Рабочие поверхности призмы осушают фильтровальной бумагой и приступают к определению показателей преломления стандартных растворов для построения градуировочной кривой.
Построение градуировочной кривой
Из 50% раствора сухих веществ, выдаваемого лаборантом, готовят серию стандартных растворов 25%, 15%, 10%, 5% и 0,5% концентрации.
Для этого, пользуясь мерными пипетками (одной отмеривают воду, другой - раствор), поочередно отбирают в стаканчики соответствующие объемы 50% раствора и дистиллированной воды (см3).
Раствор тщательно перемешивают и определяют поочередно, начиная с наиболее разбавленного, показатели преломления каждого.
Результаты наблюдения заносят в таблицу 5.
Таблица 5
№ опыта |
Концентрация раствора % |
Отсчет по шкале |
Среднее |
||
1 |
2 |
3 |
|||
1 |
вода |
|
|
|
|
2 |
0,5 |
|
|
|
|
3 |
5 |
|
|
|
|
4 |
10,0 |
|
|
|
|
5 |
15,0 |
|
|
|
|
6 |
25,0 |
|
|
|
|
По результатам определения строят градуировочный график зависимости показателя преломления от содержания сухих веществ в растворе (в объемных процентах), для чего на оси ординат откладывают значение показателей преломления, а на оси абсцисс – концентрацию растворов в объемных процентах. Примерный вид градуировочного графика представлен на рис. 17.
nλ
n x
n
O
0,5 5 Сх 10 15 20