Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
кач-р-и-брошюра-3.doc
Скачиваний:
80
Добавлен:
16.11.2018
Размер:
635.39 Кб
Скачать

5.2.2. Азосочетание с фенолами

Выполнение работы

Реактивы

Исследуемые вещества

NaOH (10% р-р)

раствор соли фенилдиазония,

фенол,

β-нафтол

Готовят отдельно растворы небольших количеств (0,1-0,2 г) фенола и β-нафтола в 2-3 мл разбавленного (10%) раствора щелочи. Каждый раствор делят на две части: одну часть оставляют для опыта В, а к другой приливают примерно равный объем раствора соли фенилдиазония. Немедленно появляется интенсивная оранжевая окраска, а в смеси, содержащей β-нафтол, выделяется обильный оранжевый осадок.

Реакцию с b-нафтолом можно использовать для определения сульфаниламидов (стрептоцида).

5.2.3. Окраска ткани азокрасителями

Выполнение работы

Реактивы, материалы

Исследуемые вещества

NaOH (10 р-р),

ацетат натрия (насыщ. р-р),

белая х/б ткань

раствор соли фенилдиазония,

фенол,

β-нафтол

Оставшиеся от опыта 5.2.2 щелочные растворы фенола и β-нафтола разбавляют в 3-5 раз водой и с помощью пинцета погружают в них на несколько минут полоски белой ткани.

За это время в отдельный стаканчик отливают 5-10 мл холодного раствора фенилдиазония, помещают в него 1-2 кусочка льда и добавляют 1-2 мл насыщенного раствора ацетата натрия.

Вынув пропитанные щелочными растворами полоски ткани, слегка отжимают их (в чашке Петри с помощью пинцета!) и погружают в подготовленный раствор соли диазония. Полоски сразу окрашиваются в ярко-оранжевый цвет. Через 5-6 минут их вынимают, хорошо промывают в воде и сушат. Краситель фиксируется на ткани.

6. Реакции карбонильных соединений

6.1. Реакции альдегидов и кетонов по карбонильной группе

6.1.1. Реакция с 2,4-динитрофенилгидразином

Карбонильные соединения образуют с 2,4-динитрофенилгидразином плохо растворимые производные, которые обычно выделяются в виде ярко-желтых или оранжевых осадков:

Реакцию обычно проводят, используя растворы динитрофенилгидразина в уксусной, соляной или серной кислотах.

Приготовление раствора сульфата 2,4-динитрофенилгидразина

К 0.4 г 2,4-динитрофенилгидразина прибавляют 2 мл концентрированной серной кислоты, а затем при перемешивании или встряхивании по каплям 3 мл воды. В теплый раствор приливают 10 мл этанола.

Выполнение работы

Реактивы

Исследуемые вещества

(2 в-ва):

Вещества для холостого опыта

(1 в-во)

сульфат 2,4-динитро-фенилгидразина (р-р)

а) ацетон,

ацетофенон,

циклогексанон;

б) бензальдегид,

формалин.

этилацетат,

бутанол-1.

В три пробирки помещают по 0,5 мл свежеприготовленного раствора сульфата 2,4-динитрофенилгидразина. Прибавляют по несколько капель исследуемых веществ: в одну пробирку кетон, в другую альдегид, в третью – вещество для холостого опыта, и пробирки встряхивают. В пробирках с карбонильными соединениями выделяются желтые или оранжевые осадки (положительный результат).