- •Б3.В.9 технология спирта лабораторный практикум
- •Уфа 2013
- •Введение
- •Лабораторная работа №1 контроль качества зернового сырья и мелассы (4 часа)
- •Общие положения
- •1. 1 Определение органолептических показателей зерна
- •Общие положения
- •1.2. Определение влажности зернового сырья
- •Общие положения
- •1.3. Определение качества помола зерна
- •1.4 Определение реакции среды мелассы
- •Определение видимых сухих веществ мелассы
- •1.6 Определение сбраживаемого сахара (сахаристость) Общие положения
- •1.6.1 Определение прямой и инверсионной поляризации
- •1.6.2 Определение инвертного сахара (метод Оффнера)
- •1.7. Определение доброкачественности мелассы
- •1.8. Определение цветности мелассы
- •Лабораторная работа № 2 контроль качества осахаривающих материалов (4 часа)
- •Общие положения
- •2.1 Определение амилолитической активности колориметрическим методом
- •2.2 Определение глюкоамилазной активности (поляриметрический экспресс-метод)
- •Лабораторная работа № 3 приготовление и анализ качества разваренной массы (4 часа)
- •Лабораторная работа № 4 контроль качества осахаренной массы (4 часа)
- •Общие положения
- •4.1 Определение концентрации сухих веществ сусла.
- •4.2 Определение кислотности сусла
- •4.3 Определение концентрации растворимых сбраживаемых углеводов
- •4.4 Определение видимой доброкачественности сусла
- •Лабораторная работа № 5 контроль качества спиртовых дрожжей ( 4 часа)
- •Общие положения
- •5.1 Форма и размеры клеток дрожжей
- •5.2 Биологическая чистота дрожжей
- •5.3 Определение общего количества клеток
- •5.4 Подсчет процентного количества мертвых клеток в дрожжевой суспензии
- •5.5 Определение содержания гликогена в дрожжевых клетках
- •5.6 Подсчет процентного количества почкующихся клеток
- •Лабораторная работа № 6 контроль качества зрелой бражки и спирта (4 часа)
- •Общие положения
- •6.1 Определение видимой и истинной концентрации сухих веществ
- •6.2 Определение кислотности
- •6.3 Определение концентрации спирта в бражке
- •6.4 Определение растворимых несброженных углеводов
- •6.5 Состав ректификованного спирта.
- •6.6 Определение органолептических показателей
- •6.7 Определение крепости спирта
- •6.7.1 Ареометрический метод
- •6.7.2 Пикнометрический метод
- •6.8 Проба на чистоту (проба Савалля)
- •6.9 Проба на окисляемость
- •6.10 Определение примесей в ректификованном спирте
- •6.10.1 Определение массовой концентрации альдегидов
- •6.10.2 Определение массовой концентрации сивушных масел
- •6.10.3 Определение массовой концентрации сложных эфиров
- •6.10.4 Определение объемной доли метилового спирта
6.4 Определение растворимых несброженных углеводов
Аппаратура и реактивы: см. П. 5.1.3.
Порядок выполнения работы
Этот показатель является одним из важнейших в системе контроля спиртового производства и характеризует технический уровень работы спиртового завода.
Массовая концентрация растворимых несброженных углеводов в бражке считается допустимой, если она на превышает 0,450 г/100 мл. В состав этих углеводов входят декстрины (0,120 – 0,270 г/100 мл) и спирторастворимые сахара (0,050 – 0,200 г/100 мл).
Общее содержание растворимых сбраживаемых углеводов в бражке определяют систематически при контроле в конце брожения.
Для определения общего количества растворимых несброженных углеводов используют колориметрический антроновый метод.
Пробу бражки фильтруют, первые 20 мл фильтрата отбрасывают, а последующие используют для анализа. Фильтрат разбавляют дистиллированной водой с таким расчетом, чтобы в разбавленном растворе содержалось от 4 до 10 мг/100 мл углеводов, т.е. примерно в 50 – 100 раз. В разбавленном растворе определяют содержание углеводов антроновым методом, дальнейший ход анализа был описан в п. 4.2.3.
Массовую концентрацию растворимых сбраживаемых углеводов (С р.у. г/100 мл) определяют по одной из формул:
С р.у. = 16,97 (D1 – D2) n/1000 для ФЭК – 56 м. (21)
С р.у. = 19,53 (D1 – D2) n/1000 для КФК – 2 (22)
С р.у. = (36,47D1 – 29,41 D2) n/1000 для АI – ЕЦ2 – С (23)
С р.у. = (18,56 D1 – 16,15D2) n/1000 для КФО (24)
6.5 Состав ректификованного спирта.
Ректификованный спирт согласно ГОСТ Р 51652 – 2000 по показателям должен удовлетворять требованиям, приведенным в табл. 3. Наличие фурфурола в спирте не допускается.
Количество примесей в спирте – сырце (альдегиды, сложные эфиры, сивушное масло и метиловый спирт) определяют теми же методами, что и в ректификованном спирте. Поскольку спирт – сырец характеризуется высоким содержанием примесей, то его при анализе разбавляют до необходимой концентрации бессивушным и безальдегидным спиртом и при расчете учитывают степень разбавления.
Таблица 3. Требования ГОСТ на спирт этиловый ректификованный
Наименование показателя |
НОРМА ДЛЯ СПИРТА | |||||||||||||
1-го сорта |
высшей очистки |
«Базис» |
«Экстра» |
«Люкс» |
«Альфа» |
Методы анализа | ||||||||
Объемная доля этилового спирта, % не менее |
96,0 |
96,2 |
96,0 |
96,3 |
96,3 |
96,3 |
ГОСТ 5964 | |||||||
Проба на чистоту с серной кислотой |
Выдерживает |
ГОСТ 5964 | ||||||||||||
Проба на окисляемость, мин, при 200 С, не менее |
10 |
15 |
20 |
20 |
22 |
20 |
ГОСТ 5964 | |||||||
Массовая концентрация альдегидов в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более |
10 |
4 |
5 |
2 |
2 |
2 |
ГОСТ 30536 | |||||||
Массовая концентрация сивушного масла: 1-пропанол, 2-пропанол, изобутанол, 1-бутанол, спирт изоамиловый в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более |
35 |
8 |
5 |
6 |
6 |
6 |
ГОСТ 30536 | |||||||
-изоамиловый и изобутиловый спирты (3:1) в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более |
15 |
4 |
5 |
3 |
2 |
2 |
ГОСТ 5964 | |||||||
Массовая концентрация сложных эфиров в пересчете на безводный спирт, % не более |
30 |
15 |
13 |
10 |
5 |
10 |
ГОСТ 5964 | |||||||
Объемная доля метилового спирта в пересчете на безводный спирт, %, не более |
0,05 |
0,05 |
0,05 |
0,03 |
0,03 |
0,003 |
ГОСТ 5964 или ГОСТ 30536 | |||||||
Массовая концентрация свободных кислот (без СО2) в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более |
20 |
15 |
15 |
12 |
8 |
12 |
ГОСТ 5964 | |||||||
Массовая концентрация сухого остатка в пересчете на безводный спирт, мг/дм3, не более |
- |
- |
15 |
- |
- |
- |
Перспективный | |||||||
Массовая концентрация азотистых летучих оснований, в пересчете на азот, в 1 дм3 безводного спирта, мг, не более |
- |
- |
1,0 |
- |
- |
- |
Перспек-тивный |