Составные части газового хроматографа
Газовый хроматограф представляет собой прибор, использующий принцип хроматографии в системах газ-адсорбент или газ-жидкость. В аппаратурном оформлении это совокупность нескольких взаимосвязанных, параллельно функционирующих систем:
источник газа-носителя и блок подготовки газов,
испаритель,
термостат колонок и сами хроматографические колонки,
детектор,
система регистрации и обработки данных.
Типичная схема газового хроматографа изображена на рисунке 6 .5.
Система подготовки газов служит для очистки газа-носителя, дополнительных газов, установки и стабилизации их потоков. Она включает блок регулировки расходов газов, обеспечивающий очистку, подачу и стабилизацию скорости и расхода газа-носителя в колонку, а также других газов, необходимых для работы детектора, например, воздуха и водорода для пламенно-ионизационнго детектора.
|
|
1 – система подготовки газов;
2 – система ввода пробы;
3 – колонка;
4 – система термостатирования;
5 – система детектирования;
6 – регистратор, самописец, компьютер.
|
Рисунок |
6.5 |
– Принципиальная схема устройства газового хроматографа |
Система ввода пробы позволяет вводить в поток газа-носителя определенное количество анализируемой смеси в газообразном или жидком состоянии. Представляет собой устройство с самоуплотняющейся резиновой мембраной или кран-дозатор. Устройство ввода пробы необходимо термостатировать при температуре выше на 10 – 20 °С чем максимальная температура колонки.
Система термостатирования служит для установки и поддерживания рабочих температур термостатов колонок, испарителя, детектора (при применении катарометра в качестве детектора).
Система детектирования преобразует соответствующие изменения физических или физико-химических свойств бинарных смесей (компонент – газ-носитель по сравнению с чистым газом носителем) в электрический сигнал. Величина сигнала зависит как от природы компонента, так и от содержания его в анализируемой смеси.
Система регистрации преобразует изменения физико-химических параметров в электрический сигнал, величина и форма которого регистрируются на ленте самописца или в современном варианте − на мониторе компьютера.
Помимо этих общих основных элементов дополнительное оснащение газового хроматографа определяется его назначением: он может служить в качестве универсального аналитического прибора, для изучения физико-химических величин, в качестве универсального аналитического анализатора для контроля состава смесей и для регулирования производственного процесса или в качестве анализатора элементного состава органических соединений. Во всех случаях для надежного функционирования прибора необходимо подбирать соответствующие газы, параметры электрической схемы, насадочные или капиллярные колонки, приспособления для закрепления колонок в термостате и устройства для отбора и внесения проб в инжектор.
Газы, применяемые в хроматографии
В подавляющем большинстве случаев применяются инертные газы (гелий, аргон), азот, водород и др., сжатые до давления 15 МПа и содержащиеся в баллонах емкостью 40 л. В случаях, когда невозможно или трудно транспортировать стальные баллоны с газами, применяются электролитические или химические генераторы водорода, кислорода, углекислого газа и др.
Если чистота поставляемого газа недостаточна для анализа, газы необходимо подвергать дополнительной очистке. Наиболее применимым газом-носителем является гелий. Чистота коммерчески доступного гелия является достаточной для большинства методов детекции. При применении в качестве детектора гелиевого ионизационного детектора требуется дополнительная очистка. Водород, используемый при применении пламенно-ионизационного детектора, как правило, получают электролитически непосредственно в лаборатории.