Дополнительная информация Определение двуокиси кремния

Реактивы и растворы. Соляная кислота плотностью 1,19; серная кисло-та плотностью 1,84; азотная кислота плотностью 1,4; фтористоводородная (плавиковая) кислота 40%-ная; азотнокислое серебро 1%-ный раствор.

При определении содержания двуокиси кремния в портландцементах и шлакопортландцементах навеску около 0,5 г из средней пробы смачивают в фарфоровой чашке 10 мл дистиллированной воды, затем прибавляют при пе-ремешивании 10 мл соляной кислоты плотностью 1,19 и выпаривают досуха на водяной бане, помешивая время от времени содержимое чашки. После ох-лаждения содержимое чашки осторожно смачивают 5-7 мл соляной кисло-ты, покрывают чашку часовым стеклом и оставляют стоять в течение 5 мин,затем обрабатывают содержимое чашки 15-20 мл горячей воды, накры-вают чашку стеклом, дают раствору отстояться в течение 10 мин на кипящей водяной бане. Далее, раствор над осадком фильтруют через неплотный без-зольный фильтр, а осадок в чашке промывают 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты декантацией, а затем переносят на фильтр и промывают го-рячей водой до исчезновения реакции на ион хлора (несколько капель про-мывных вод не должны давать мути с каплей 1%-дого раствора азотнокисло-го серебра, подкисленного азотной кислотой). В связи с тем, что белые кру-пинки кремнекислоты не заметны на белой поверхности чашки, последнюю после промывания вытирают куском беззольного фильтра, который присое-диняют к осадку на фильтре. Фильтрат с промывнымн водами переносят в ту же чашку, в которой проводилось выпаривание, и вторично выпаривают на водяной бане досуха и до полного удаления запаха хлористого водорода. По-сле охлаждения сухой остаток в чашке смачивают 5-7 мл соляной кислоты и вновь выделяют кремнекислоту, как указано выше. Отфильтровывают оса-док кремневой кислоты через неплотный беззольный фильтр и промывают его 2-3 раза горячим раствором соляной кислоты, а затем горячей водой. Фильтрат и промывные воды сохраняют для определения полуторных оки-слов, а осадок на фильтре -присоединяют к ранее выделенному осадку крем-некислоты. Суммарный осадок вместе с фильтрами озоляют вначале при низкой температуре в предварительно взвешенном керамическом тигле, по-мещенном на сетке, а затем прокаливают на голом огне, постепенно увеличи-вая пламя; под конец сильно прокаливают в течение 30 мин на полном пла-мени горелки или постепенно нагревают в муфеле до температуры 1050—1100° С. Тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание по-вторяют до постоянного веса. Осадок в тигле смачивают несколькими капля-ми воды, прибавляют 3-4 капли серной кислоты и 7-10 мл фтористоводо-родной кислоты и выпаривают содержимое тигля на песчаной бане до пре-кращения выделения паров серной кислоты. После этого тигель, прокалива-ют при 1050-1100° С в течение 3-5 мин, охлаждают в эксикаторе и взве-шивают. Тигель с остатком сохраняют для определения полуторных окислов.

Содержание двуокиси кремния вычисляют по формуле:

Определение ложного схватывания цемента.

По методике НИИцемента готовят растворную смесь 1:3 В/Ц=0,55 и определяют глубину погружения в этот раствор конуса прибора (рис. 56), используемого для определения подвижности растворной смеси (ГОСТ 5802—66). Погружение конуса в растворную смесь производят через каждые 5 мин в течение 30 мин. При глубине погружения конуса 1,5 см и менее через 30 мин цемент признается обладающим ложным схватыванием.

В некоторых странах испытание цемента на ложное схватывание осуществляют путем повторного (через 5 мин и более) определения консистенции цементного теста или раствора. Если при этом погружение стержня уменьшается не более чем в два раза, цемент признается удовлетворительным.