- •3.1.Методы исследования
- •3.1.1.Методы определения массовой доли сухого вещества и влаги в молочной смеси и подсырной сыворотке.
- •3.1.2.Метод определения массовой доли жира в молоке. Для определения массовой доли жира в молоке и молочных продуктах мы используем метод Гербера.
- •При определении результата следует выполнить ряд правил:
- •3.1.3.Метод определения жира в сыре. Для определения массовой доли жира в сырах мы используем кислотный метод.
- •3.1.4.Определение кислотности молока и молочных продуктов титрометрическим методом (титруемая кислотность)
- •3.1.5.Определение кислотности молока и молочных продуктов путем измерения рН (активная кислотность).
- •3.1.6.Определение плотности подсырной сыворотки Ареометрический метод
- •3.1.7 Определение аминокислотного состава. Хроматографический метод анализа
При определении результата следует выполнить ряд правил:
Жиромер необходимо держать на уровне глаз и следить, чтобы при отсчете верхнего уровня не изменилось положение нижнего;
Не рекомендуется перемещать столбик жира по шкале, иначе может произойти перемешивание содержимого жиромера, и его снова нужно будет помещать в водяную баню;
Не допускается попадание жира в головку жиромера или разбрызгивание при подкручивании пробки;
Производить отсчет следует быстро, не допускается охлаждение жира.
Столбик жира в жиромере должен быть прозрачным, светло- желтого цвета. Мутность или темный цвет жира свидетельствуют о неправильном проведении испытаний.
Причины мутной беловатой окраски жира:
- использование слишком слабой кислоты;
- низкая температура кислоты или молока;
- неполное смешивание кислоты и молока.
Темный цвет получается в следующих случаях:
- избыточное внесение кислоты;
- проведение анализа при исходной температуре молока и кислоты свыше 22ᵒС;
- слишком быстрое добавление молока в кислоту;
- несвоевременное помещение жиромеров в центрифугу (перерыв между растворением белка и центрифугированием).
Кроме того, на границе жира и кислоты могут образоваться черные пробки, что является следствием использования либо грязной кислоты, либо кислоты повышенной плотности.
Причинами получения некорректных результатов могут быть следующие ошибки:
Недостаточное перемешивание молока во время отбора проб и пробоподготовки;
Несоблюдение режимов центрифугирования (числа оборотов ротора и продолжительности центрифугирования);
Проведение анализа при температуре водяной бани ниже 65 или выше 70ᵒС;
Использование пипетки с отбитым кончиком при отмеривании молока, что влияет на скорость его вытекания.
Обработка результатов
Шкала жиромера откалибрована на массу продукта 11 г, поэтому показания представляют собой массовую долю жира в молоке (10,77 см3 молока имеют массу 11,00 г). Расхождение между двумя параллельными измерениями не должно превышать 0,1%. За окончательный результат измерения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений.
3.1.3.Метод определения жира в сыре. Для определения массовой доли жира в сырах мы используем кислотный метод.
Кислотный метод
Подготовка к испытаниям
Для проведения испытаний используют жиромеры типа 1-6 или 1-7.
Проведение испытаний
В два жиромера взвешивают 1,5 г сыра с точностью до 0,005 г, приливают дозатором 10 см3 серной кислоты плотностью 1500-1550 кг/ м3, затем приливают еще 8-10 см3 кислоты, чтобы уровень жидкости в жиромерах был на 4-6 мм ниже основания горлышка. Затем приливают 1 см3 изоамилового спирта.
Жиромеры закрывают пробкой, помещают в водяную баню с температурой (652)ᵒС и выдерживают в течение 50-70 минут при частом встряхивании до полного растворения белка.
При неполном растворении белка в течение указанного времени допускается при повторном определении устанавливать температуру водяной бани (733)ᵒС. Отсчет результатов в этом случае производят после выдержки жиромера в течение 5 минут в водяной бане при температуре (652)ᵒС.
Сняв жиромер с бани, его немедленно устанавливают в центрифугу узкой частью к центру и центрифугируют в течение 5 минут. Число жиромеров в центрифуге всегда должно быть четным, а расположение - симметричным (один напротив другого).
По окончании центрифугирования жиромер вынимают из центрифуги, проверяют положение столбика жира, который должен находиться в градуированной части жиромера, и ставят пробкой вниз в водяную баню с температурой 65-70ᵒС на 5 минут; уровень воды в бане должен быть выше уровня столбика жира в жиромере.
После подогрева жиромер вынимают из бани, вытирают полотенцем и движением пробки вверх- вниз устанавливают нижнюю границу жирового столбика на нулевом или каком- либо целом делении шкалы, от которого отсчитывают число делений до нижней точки верхнего мениска.
Обработка результатов
Массовую долю жира Х, % определяют по формуле
Х,
Где Р- результат показаний жиромера, %; m- масса навески, г; 11- масса навески продуктов, которую используют для градуировки жиромеров.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений, расхождение между которыми не должно превышать 0,7%.
Массовую долю жира в сыре в пересчете на сухое вещество Хсв, %, определяют по формуле
Хсв=100* - В,
Где В- массовая доля влаги в сыре, г; Х- массовая доля жира в продукте, %; 100- коэффициент пересчета массовой доли жира на 100 г продукта.