Устройство и работа рентгеновского микроанализатора
Микроскоп электронный растровый РЭМ-100У-1 представляет собой прибор, совмещающий функции растрового электронного микроскопа и рентгеновского анализатора. Система рентгеноспектрального анализа предназначена для определения элементного состава в микрообъемах сплавов, минералов, руд и других объектов, а также для исследования распределения химических элементов на поверхности шлифа тех же объектов.
Принцип действия прибора в режиме рентгеновского микроанализаторасостоис в следующем.
При
бомбардировке образца электронами,
сфокусированными в узкий
пучок - электронный зонд, возбуждается
рентгеновское излучение,
включающее характеристические
рентгеновские линии элементов,
присутствующих в бомбардируемом
«микрообъеме». Анализ рентгеновских
спектров, в основу которого заложены
закон Мозли
и
формула Вульфа_-_Брэгга_
(где
-длина
волны линии характеристического спектра,
Z
-атомный
номер
элемента, d
-
межплоскостное расстояние кристалла
-анализатор,
-угол,
под которым излучение падает на
атомные
плоскости кристалла и отражается от
них, n
-порядок
отражения
), позволяют по выделенным линиям
определить присутствующие
в микрообъеме химические элементы,
т.е.. провести качественный
рентгеноспектральный анализ. Измерение
интенсивностей линий
спектра , которые в первом приближении
пропорциональны концентраций
элементов в микрообъеме , позволяет
осуществить количественный
рентгеноспектральный анализ.
Электронный зонд направляется на подвергаемый исследованию микроучасток объекта. Объект помещен на столике образцов, который дает возможность подвести под пучок любой микроучасток анализируемой поверхности. Выбор исследуемого микроучастка осуществляется на экране ЭЛТ видеоконтрольного устройства (ВКУ).
Разложение рентгеновского излучения, возбуждаемого в микроучастке, в спектр производится в рентгеновском спектрометре, включающем в себя кристалл-анализатори приемник рентгеновского излучения. В качестве кристалл-анализаторов обычно используются тонкие пластинки монокристаллов с соответствующими межплоскостными расстояниями или искусственно приготовленные многослойные пленочные анализаторы.
В качестве приемников излучения применяются проточные пропорциональные счетчики одно-или двух камерного типа. Для выделения той или иной линии кристалл перемещается по кругу фокусировки – кругу Роуланда.
Камера объектов и спектрометр смонтированы так, что источник излучения (точка попадания электронов на образец) также находится на круге Роуланда. Сигнал с приемника излучения после усиления предварительным усилителем поступает в счетно-регистрирующее устройство, с помощью которого можно сосчитать число рентгеновских квантов той или иной линии спектра, эмиттируемых за определенное время. Сравнивая этот сигнал с сигналом от эталона, можно определить концентрацию интересующего элемента.
Перемещая объект под электронным пучком, можно проследить за изменением концентрации (вдоль линии перемещения) того элемента, на линию которого настроен спектрометр. Осуществляя такое сканирование от электродвигателя с выбранной скоростью и подавая преобразованный сигнал с приемника на самопишущий потенциометр, можно записать на его ленте кривые, характеризующие изменения концентрации элемента вдоль выбранной прямой линии – концентрационные кривые.
Снимая сигнал с выхода дискриминатора блока регистрации БР-I и преобразуя его с помощью блока модулятора, можно получить на экране ВКУ карту распределения по образцу того элемента, на который настроен спектрометр. Изображение в рентгеновских лучах отображается на экране ЭЛТ в дискретной форме. Возможно также наложение изображения в рентгеновских лучах на изображение во вторичных электронах.
Для измерения тока зонда на объекте используется электрометрический усилитель, находящийся в шкафу системы регистрации. Коллектором тока зонда служит держатель объекта, токовый вывод с которого через гермоввод на крышке механизма перемещения объекта подается на вход усилителя.
Функционально микроскоп РЭМ-ЮОУ может быть представлен как совокупность следующих- систем:
электронно-оптической системы;
системы рентгеноспектрального анализа;
вакуумной системы;
системы электропитания;
системы видеоконтрольного устройства.
Конструктивно прибор выполнен в виде составных частей, показанных на рис. 10 (здесь и далее указаны номера рисунков в альбоме иллюстраций (Приложение к техническому описанию и инструкции по эксплуатации микроскопа электронного растрового типа РЭМ-100У, книга 4)):
стол с колонной и вакуумной системой;
форвакуумные насосы (системы откачки) - 2 шт.;
система рентгеноспектрального анализа, состоящая из рентгеновского спектрометра с предусилителем, установленного на камере объектов, системы регистрации рентгеновского излучения и баллона с газовой смесью аргон (90%) + метан (10%) с редуктором;
система видеоконтрольного устройства, конструктивно выполнена в виде отдельного шкафа и территориально размещается непосредственно у стола с колонной;
шкаф электропитания с низковольтными блоками и выпрямителем высоковольтным;
Вакуумные объемы колонны и рентгеновского спектрометра разделяются заглушкой с тонким окном, прозрачным для рентгеновского излучения. В зависимости от условий работы устанавливаются заглушки с окнами различной толщины.
Конструктивно в систему рентгеноспектрального анализа входят следующие составные части:
наклонный рентгеновский спектрометр, установленный на корпусе формирующей линзы под углом 45ок горизонту;
предусилитель, установленный на рентгеновском спектрометре;
система регистрации рентгеновского излучения;
баллон с газовой смесью аргон (90%) = метан (10%).
Рентгеновский спектрометр с полной фокусировкой позволяет проводить анализ элементов от бора (5) до урана (29). Диапазон анализируемых элементов зависит от вакуумных условий в объеме спектрометра, толщин окон счетчика и камеры объектов:
при атмосферном давлении в спектрометре отMgдоU;
при форвакууме не менее 1,5 10-2мм рт. ст. в камере спектрометра отNaдоU;
при высоком вакууме не менее 2 10-4мм ртутного столба в камере спектрометра отBдоU.
Легкие элементы от В до О анализируются при высоком вакууме в камере спектрометра и тонком окне в счетчике (из рентгеновской пленки) на кристалл-анализаторе стеарате свинца.
Исследуемый объект, кристаллодержатель и рентгеновский счетчик спектрометра расположены на круге фокусировки (круг Роуланда) радиусом 160 мм.
Отражающая поверхность кристалла имеет изгиб, радиус которого равен диаметру круга Роуланда (320 мм). Благодаря этому при заданной величине угла Вульфа-Брэгга центральная часть поверхности кристалла будет отражать рентгеновские лучи определенной длины волны, которые затем попадают на входную щель счетчика, расположенную на круге Роуланда. Спектрометр снабжен кристаллами LiF,KAPилиRAP,PET.
Спектрометр устанавливается вакуумноплотно на корпусе камеры образцов и крепится с помощью четырех шпилек. Корпус спектрометра 4 (смотри рис.18 технического описания и инструкции по эксплуатации микроскопа электронного растрового типа РЭМ-100У) представляет собой герметичный объем, в котором смонтированы механизмы перемещения кристалла 20 и рентгеновского счетчика 6, связанные между собой с помощью рычага 21. Вакуумпровод для откачки объема надет на патрубок 5.Прямолинейное перемещение центра кристалла осуществляется с помощью прецизионной передачи винт- гайка качения, входящей в механизм перемещения кристалла 20, которая имеет ручной и двухскоростной электрический привод 14. Рычаг 21 нижним шарниром связан с механизмом перемещения кристалла и перемещается совместно с центром кристалла. Верхний шарнир рычага перемещается прямолинейно по направляющим 6, расположенным под углом 550к траектории перемещения центра кристалла. Начальное положение кристалла соответствует минимальному расстоянию от объекта до середины кристалла ( начальный угол дифракции 12030/и линейно выражается расстоянием 69 мм. При этом на цифровом счетчике установлены цифры 0,69.0. В конечном положении кристалл удален от объекта на расстояние 229 мм (что соответствует углу 450) и на цифровом счетчике устанавливаются цифры 229.0.
Поворот кристалла на необходимый угол происходит за счет разных по величине перемещений шарниров рычага 21. Механизм перемещения рентгеновского счетчика приводится в движение также за счет вращательного движения рычага 21. При этом жесткая кинематическая связь между кристаллом и рентгеновским счетчиком вкаждом из положений обеспечивает поворот рентгеновского счетчика на удвоенный угол поворота кристалла.
Смена кристалла производится без нарушения вакуума рукояткой 23, при этом кристалл должен быть отодвинут в крайнее правое положение (показание счетчика 229.0). Наблюдение за сменой кристалла ведется через смотровое окно 22 при включенной лампе подсветки 12, напряжение к которой подается через герметичный разъем 10.
На корпусе спектрометра закреплен блок предусилителя 7.
Электропривод спектрометра 14 позволяет перемещать кристалл с двумя фиксированными скоростями 1,16, 26,6 мм/мин. и вручную. Переключение скоростей осуществляется поворотом электродвигателя в крайние положения с помощью рычага 13. При переключении скоростей движением рычага «от себя» двигатель снимается с фиксатора и тем же рычагом производится поворот двигателя до фиксированного положения. Ручное перемещение производится с помощью маховичка 15, при этом электродвигатель должен находиться в среднем положении.
Внимание! Во избежание поломки механизма привода все переключения скоростей производить при выключенном электродвигателе.
Рентгеновский счетчик (рис.20 технического описания и инструкции по эксплуатации микроскопа электронного растрового типа РЭМ-100У) представляет собой проточный пропорциональный счетчик двухкамерного типа. Конструктивно он представляет собой герметичный корпус 1, в котором на изоляторах 5 установлены две вольфрамовые анодные нити 4, соединенные между собой проводом 6, на которые подается напряжение 1,4 -1,6 кВ. Штуцеры 3 служат для подвода газа. В комплект прибора входят два рентгеновских счетчика, различающиеся материалом пленки 2 на входном окне счетчика. Смена счетчика производится с нарушением вакуума в спектрометре при снятой крышке 23 (ри.18). Для анализа тяжелых элементов применяется счетчик с полипропиленовой пленкой толщиной 6 мкм на входном окне счетчика, которая с внутренней стороны напылена тонким слоем алюминия для исключения электростатических разрядов. Входное окно счетчика для регистрации излучения легких элементов представляет собой металлическую решетку с прозрачностью 6- -70%, на которую нанесено несколько слоев рентгеновской пленки общей толщиной не более 1 – 2 мкм. Счетчик устанавливается на механизм перемещения типа «ласточкин хвост» (рис.20) и фиксируется на расстоянии 69 мм от середины кристалла, когда последний находится в крайнем левом положении.
Подвод газа к счетчику спектрометра осуществляется с помощью штуцеров 11 и гибких шлангов (рис.18).
Предусилитель 8 предназначен для усиления сигнала, снимаемого со счетчика. Он представляет собой усилитель напряжения на высокочастотных транзисторах.
Система регистрации рентгеновского излучения обеспечивает:
первичную обработку и регистрациюимпульсной информации, поступающей с приемника рентгеновского излучения через предварительный усилитель;
высоковольтное питание приемника рентгеновского излучения (рентгеновский счетчик);
запись интенсивности спектральных линий на диаграммной ленте самописца;
измеритель тока зонда на объекте.
Конструктивно система регистрации рентгеновского излучения состоит из шкафа регистрации и блока регистрации типа БР-1. В шкафу регистрации размещены следующие блоки: прибор компенсационный самопишущий ЛКС4-003; усилитель электрометрический типа У5-11.
Переход на режим изображения в характеристических рентгеноских лучах осуществляется нажатием кнопки
При этом импульсы, образующиеся от характеристического рентгеновского излученияи поступающие с блока регистрации БР-1, нормируются по длительности и амплитуде в выходном каскаде блока усиления и обработки видеосигнала (ВКУ) и модулируют по яркости электроннолучевые трубки ВКУ.
Режим наложения рентгеновского изображения на изображение во вторичных электронах осуществляется при одновременном нажатии кнопок
расположенных на передней панели блока усиления и обработки видеосигнала (ВКУ).