Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
Лабораторная работа 1 XRSp.doc
Скачиваний:
39
Добавлен:
03.04.2015
Размер:
888.32 Кб
Скачать

Кристаллы-анализаторы и их характеристики

Кристалл

Отражающая плоскость

Межплоскостное расстояние, 2d, Å

Максимальная разрешающая способность, λ⁄∆λ

Интегральный коэффициент отражения, 10-5, рад

Кар

Слюда (мусковит)

Гипс

ADP

EDDT

PET

Кварц

Кварц

Графит

Ge

Флюорит

Si

Кальцит

NaCl

Кварц

Топаз

Кварц

LiF

Ge

Si

Кальцит

LiF

Кварц

Топаз

Кварц

Кварц

Кальцит

001

002

020

101

020

002

10-10

10-1-1

002

111

111

111

211

200

11-20

200

20-20

200

220

220

422

220

20-2-3

303

22-40

22-43

633

27,714

19,884

15,168

10,659

8,808

8,726

8,512

6,7153

6,696

6,5327

6,28

6,271

6,069

5,64

4,912

4,638

4,246

4,028

4,00

3,8399

3,034

2,848

2,806

2,712

2,451

2,024

2,02

1400

~200

-

10000

-

8000

20000

10000

~100

6000

-

10000

15000

-

30000

-

-

~2000

13000

29000

64000

~1300

90000

-

-

144000

122000

8-18

2-3

-

1-10

-

10-20

1-10

2-14

50-200

-

-

2-10

2-30

-

0,4-3,3

-

-

~10

17-23

1-6

0,4-0,9

10-20

0,3-0,9

-

-

0,2-0,45

0,3-0,6

. В Р. с. а. используются плоские (рис. 2), выпуклые (рис. 3) и вогнутые кристаллы-анализаторы. Схемы с выпуклыми и плоскими кристаллами позволяют исследовать излу-чение в широком диапазоне спектра, но являются дефокусирующими. Для повышения светосилы в спектрометрах с плоским кристаллом служит многопластинчатый коллиматор Соллера (рис. 4), ограничивающий угловую расходимость падающего на кристалл излучения от 1° до нескольких угловых минут. В фокусирующей Р.с.а. применяются вогнутые кристаллы с цилиндрическими и сферическими поверхностями. В методах Иоганна (рис. 5), Кошуа (рис. 6) и Дю-Монда (рис. 7) плоская кристаллическая пластинка изгибается по цилиндрической поверхности радиуса R, а щель располагается на фокальной окружности радиуса r= R/2; эти методы дают довольно острую (но не строго точную) фокусировку спектральных линий. В методе Иоганссона (рис. 8) после предварительного изгиба пластинки кристалла по радиусу R её шлифуют, доводя до цилиндрической поверхности радиуса r= R/2, что обеспечивает точную фокусировку спектра на фокальную окружность. В методе Гамоша (рис. 9) применяются цилиндрически изогнутые кристаллы, а щель и плоскость регистрации располагаются на оси цилиндрической. поверхности. Фокусировка в этом случае осуществляется в направлении, перпендикулярном направлению дисперсии. Спектральное разрешение в кристаллических спектрометрах ограничивается разрешением выбранного кристалла-анализатора.

Рис. 2. Схема рентгеновского спектрометра с плоским кристаллом:

К — кристалл-анализатор (остальные обозначения см. на рис. 1).

Рис.3. Схема рентгеновского спектрометра с выпуклым кристаллом (обозначения на рис.3 те же, что на рис. 1 и 2).

Рис. 4. Схема рентгеновского спектрометра с плоским кристаллом и коллиматором Соллера (С).

В качестве детекторов в Р.с.а. используются рентгеновская фотоплёнка, газовые детекторы (ионизационные камеры, пропорциональные счётчики, Гейгера счетчики), сцинтилляционные детекторы, полупроводниковые детекторы и др. Выбор детектора зависит от характера решаемой задачи, спектрального диапазона, требований к чувствительности, пространственному или временному разрешению и других причин.

Рис.5. Схема спектрометра Иоганна.

Рис.6. Схема спектрометра Кошуа.

Рис.7. Схема спектрометра Дю-Монда.

Рис.8. Схема спектрометра Иогансона.

Рис.9. Схема спектрометра Гамоша.

Недисперсионная Р.с.а. основана на особенностях поглощения рентгеновских лучей в веществе и работы некоторых детекторов рентгеновского излучения. В ультрадлинноволновой области спектра монохроматизация излучения (~ 1 — 10 Å) обеспечивается сочетанием тонких поглощающих фильтров из различных материалов и зеркал скользящего падения, а также с помощью многослойных интерференционных зеркал. В ДВ- и KB- областях для выделения сравнительно узких участков спектра применяется несколько. пар сбалансированных фильтров с одинаковым коэффициентом пропускания во всей области спектра, за исключением узкой области между краями поглощения элементов, из которых сделаны фильтры каждой пары. Фотометры с такими фильтрами и радиоактивным изотопом в качестве источника первичного излучения служат для флуоресцентного и абсорбционного рентгеновского излучения (сцинтилляционные и пропорциональные счётчики, полупроводниковые детекторы); возможен такой режим работы, когда амплитуда регистрируемого импульса пропорциональна энергии рентгеновского кванта. С использованием амплитудного анализатора импульсов детектора можно проводить измерения интенсивности излучения в зависимости от энергии квантов ε. Такие детекторы регистрируют непосредственно рентгеновское излучение и могут работать в качестве спектрометров, характеризующихся очень высокой светосилой, но сравнительно небольшим спектральным разрешением (для пропорционального счётчика Δε/ε≈10-1,для полупроводникового детектора Δε/ε≈10-2); они применяются в рентгеновском спектральном анализе. Рентгеновские спектрометры, выпускаемые промышленностью л предназначенные для рентгеновского спектрального анализа, разделяются на простые (одноканальные), регистрирующие узкий участок спектра, в котором находится аналитическая линия определенного элемента, двухканальные и многоканальные (квантометры). Так называемые микроализаторы позволяют производить локальный спектральный анализ; в них обеспечена возможность .ибо непрерывного изменения частоты излучения, направленного в определенную точку образца, либо сканирования излучения определенной частоты вдоль одного пространственного направления образца. Возбуждение первичного рентгеновского излучения образца в микроанализаторах осуществляется электронным пучком (зондом) диаметром около 1 мкм, а разложение излучения в спектр — светосильными спектрометрами с изогнутыми кристаллами или вогнутыми дифракционными решётками, а также бескристальными спектрометрами с полупроводниковыми детекторами рентгеновского излучения. Анализ регистрируемого излучения (рентгеноспектральный электронно-зондовый микроанализ) позволяет получать увеличенное изображение сканируемой поверхности в рентгеновском излучении определенного элемента и даёт возможность с достаточно высокой точностью получать данные об элементном составе объектов с чувствительностью около 10~16 г.