Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
3 группа катионов.doc
Скачиваний:
107
Добавлен:
29.03.2015
Размер:
162.3 Кб
Скачать

7. Реакция с хроматом натрия:

2Na2CrO4 + H2SO4 = Na2Cr2O7 + Na2SO4 + Н2О

Происходит переход желтой окраски в оранжевую.

8. Реакция с антипирином (2,3-диметил-1-фенил-пиразолон-5)

Антипирин с ионами Cr3+ при нагревании образует окрашенный в изумрудно-зеленый цвет комплекс, который в присутствии монохлор- или трихлорацетат ионов экстрагируется в хлороформ. С помощью этой реакции Cr3+ легко определяется в присутствии практически любых ионов.

Выполнение реакции: к 6–8 каплям нейтрального или слабокислого исследуемого раствора прибавляют 10 капель 10 % раствора антипирина и пробирку нагревают на кипящей водяной бане в течение 6–8 минут. В случае появления изумрудно-зеленой окраски делают вывод о присутствии ионов хрома. Если идентификация окраски затруднена мешающими ионами, в частности ионами Fe3+, дающего с антипирином красное окрашивание или ионами, имеющими собственную окраску (ионы меди, никеля, кобальта) поступают следующим образом. После охлаждения пробирки к раствору добавляют на кончике скальпеля несколько кристалликов фторида натрия (если раствор окрашен в красный цвет), 1–2 мл хлороформа, несколько капель раствора трихлоруксусной или монохлоруксусной кислоты, закрывают пробирку пробкой и несколько раз встряхивают. При наличии в исходном растворе ионов Cr3+ слой органического растворителя окрашивается в изумрудно зеленый цвет.

  1. Реакция с ЭДТА (этилендиаминтетраацетат натрия)

ЭДТА в нейтральной или слабокислой среде образует с Cr3+ при нагревании раствор фиолетового цвета.

Выполнение реакции: к 4–5 каплям раствора соли хрома (III) добавляют 5–6 капель буферной смеси с рН ~5, 6–8 капель насыщенного раствора ЭДТА и нагревают пробирку на горячей водяной бане 7–8 минут. При наличии Cr3+ появляется фиолетовое окрашивание. В присутствии мешающих (Fe3+, Cu2+) реакцию проводят добавляя в раствор лимонную или винную кислоту.

Реакции ионов олова (II)

  1. Реакция с гидроксидом натрия или раствором аммиака.

Едкая щелочь осаждает белый осадок Sn(OH)2:

SnCl2 + 2NaOH = Sn(OH)2 + 2NaCl,

растворимый в избытке осадителя с образованием станнитов:

Sn(OH)2 + 2NaOH = Na2SnO2 + 2H2O

В присутствие пероксида водорода Na2SnO2 переходит в Na2SnO3.

Аммиак осаждает белый осадок гидроксида олова, нерастворимый в избытке осадителя.

  1. Реакция с сероводородом.

Сероводород из 2 М солянокислых растворов двухвалентного олова выделяет осадок бурого цвета, который растворяется в концентрированной HCl или в растворах HCl (1:1), полисульфиде аммония.

[SnCl4]2– + H2S = SnS + 2H+ + 4 Cl

Выполнение реакции: к 3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 капли 2 М раствора HCl и пропускают сероводород. В присутствии двухвалентного олова выпадает осадок шоколадного цвета. Затем прибавляют несколько капель раствора полисульфида аммония, осадок растворяется. К полученному раствору прибавляют 2 М раствор HCl до кислой реакции и наблюдают выделение золотисто–желтого осадка SnS2:

SnS32– + 2H+ = SnS2 + H2S

  1. Реакция с хлоридом ртути (II).

Хлорид ртути (II) образует с соединениями олова (II) белый осадок каломели Hg2Cl2, которая при дальнейшем действии ионов олова (II) дает черный осадок металлической ртути:

SnCl2 + 2HgCl2 = Hg2Cl2 + SnCl4

Hg2Cl2 + SnCl2 = 2Hg + SnCl4

Проведению реакции в среде аммиачного буферного раствора не мешает ни один катион. Для создания ацетатного буферного раствора к соли олова (которая всегда приготовлена на кислоте, необходимой для подавления гидролиза) добавляют насыщенный раствор ацетата натрия. При этом сильная кислота вытесняет слабую уксусную кислоту, которая с избытком ацетата натрия образует буферный раствор с рН = 4,7.

Выполнение реакции: к 1 мл анализируемого раствора прибавляют равный объем насыщенного раствора ацетата натрия до рН ~ 5. Если среда окажется более кислой, то следует добавить еще ацетата натрия, лучше в виде сухой соли. Затем в пробирку прибавляют ~ 0,5 мл раствора нитрата ртути. При наличии в анализируемом растворе ионов олова (II) выделяется черный осадок Hg.

  1. Реакция с щавелевой кислотой или оксалатами.

Щавелевая кислота или оксалат аммония из нейтральных или слабокислых растворов осаждают белый оксалат олова SnC2O4, растворимый в избытке щавелевой кислоты с образованием комплексного иона [Sn(C2O4)2]2–:

H2C2O4 + SnCl2 = SnC2O4 + 2HCl

SnC2O4 + H2C2O4 = H2[Sn(C2O4)2]

  1. Реакция с К3[Fe(CN)6].

FeCl3 восстанавливается солями двухвалентного олова до Fe2+, которые с ферроцианидом калия дают синий осадок турнбуллевой сини:

2[Fe(CN)6]4– + 3Sn2+ + 6Fe3+ = 3Sn4+ + 2Fe3[Fe(CN)6]2

Выполнение реакции: к 2–3 каплям раствора FeCl3 прибавляют 2–3 капли ферроцианида калия и 2–3 капли исследуемого раствора. В присутствии двухвалентного олова образуется синий осадок или синяя окраска раствора.

  1. Реакция с антипирином (диантипирилметаном)

Ионы олова (II, IV) в кислой среде образуют с водным раствором антипирина белый обильный осадок. Проведению реакции мешают ионы Hg22+, образующие с антипирином серый осадок и Hg2+, дающие белый осадок.

Выполнение реакции: к ~ 0,5 мл анализируемого раствора приливают 5–6 капель 10 % - го раствора антипирина. В присутствии ионов олова выпадает белый обильный осадок.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]