книги / Изучение функциональных свойств многослойных пленок на основе двух- и трехкомпонентных нитридов тугоплавких металлов и их соединений с легкоплавкими металлами и неметаллами

Приложение 4

ТЕХНОЛОГИЯПОЛУЧЕНИЯМНОГОСЛОЙНОЙ

TI,Zr-ИБ-•TIХZr1–ХN-TI,Zr-ИБ•-TIХZr1–ХN ПЛЕНКИ ЭЛЕКТРОДУГОВЫМИСПАРЕНИЕМСОСПОСОБНОСТЬЮ СЛОЕВЭФФЕКТИВНОРАССЕИВАТЬЭНЕРГИЮ ДЕФОРМАЦИИВПРОЦЕССЕВНЕШНЕГОТРЕНИЯ

Оборудование, технологическая оснастка:

–вакуумная модернизированная автоматизированная установка магнетронного распыления и электродугового испарения УРМЗ.279.048 или вакуумная установка ННВ-6,6-И1;

–пинцет медицинский ГОСТ 21241–71;

–часы;

–щетка зубная ГОСТ 6388–74.

Технологический процесс

1.Получить задание, ТИ и ПТ у руководителя работ. Оформить запись

врабочем журнале.

2.Подготовить два Ti и Zr катоды для испарения.

3.Протереть тканевой салфеткой, смоченной этиловым спиртом, держатель для Ti и Zr катодов.

4.Протереть внутрикамерную оснастку, подложкодержатель, внутреннюю поверхность вакуумной камеры безворсовыми тканевыми салфетками, смоченными этиловым спиртом ректификатом.

5.Включить вакуумную установку.

6.Открыть вентили водяного охлаждения верхней и нижней плиты вакуумной камеры, токоподвода нагревателя и катодов установки. Проверить расход воды в сливной воронке.

7.Прогреть вакуумную камеру до температуры 333…353 К.

8.Включить нагрев воды кнопкой «Подогрев воды». При необходимости форсированного нагрева автоматическим выключателем в шкафу управления включить секцию нагревателей.

9.Осуществить прогрев вакуумной камеры и ее дверцы путем естественной циркуляции горячей воды через бак подогрева.

10.Подготовить рабочее место. Не допускать загрязнения стола предметами, не участвующими непосредственно в технологическом процессе.

181

11.Подготовить технологическую оснастку.

12.Химически обработать поверхность технологической оснастки органическими растворителями в соответствии с пп. 2.2.1, 2.2.2 приложения 1.

13.Механически обработать поверхности ТИ, ПТ и тестовых образцов

всоответствии с п. 2.1 приложения 1. Удалить с ленточек, с задней и передней поверхности сверла остатки стружки и металлических загрязнений.

14.Химически обработать поверхности ТИ, ПТ и тестовых образцов

всоответствиисп. 2.2 приложения1 сцельюснятияконсервационнойсмазки.

15.Произвести ультразвуковую очистку (УЗО) ТИ, ПТ и тестовых образцов в соответствии с п. 2.3 приложения 1. Способ УЗО выбрать в зависимости от степени загрязнения ТИ и ПТ.

16.Включить механизм вращения, нажав на кнопку «Вперед» или «Назад», ручкой потенциометра «об/мин» установить скорость вращения подложкодержателя 10 об/мин.

17.Произвести продолжительную ионную очистку – нагрев и активацию поверхности ТИ, ПТ и тестовых образцов одним электродуговым испарителем, расположенным на расстоянии 270…310 мм от поверхности ТИ и ПТ в соответствии с пп. 3.1.1.2.11–3.1.1.2.14. Ионную очистку и на-

грев до температуры 723…773 К, контролируемой пирометрическим методом, провести при давлении в вакуумной камере 1,33·10–4 Па, токе дуги 70 А, постепенном и продолжительном (30 мин) увеличении высокого напряжения до 1000 В. Пирометр следует наводить на острые кромки в связи с тем, что скорость нагрева острых кромок ТИ и ПТ значительно выше, чем их основа.

17.Снять высокое напряжение с оснастки с ТИ, ПТ и тестовыми образцами, не выключая дугового испарителя.

18.Подать опорное напряжение 200 В на оснастку с ТИ, ПТ и тестовыми образцами.

19.Проконтролировать величину давления Ar 1,0 Па.

20.Установить потенциометрами «Стабилизирующая катушка» ток

встабилизирующих катушках электродуговых испарителей 0,6 А.

21.Установить потенциометрами «Фокусирующая катушка» ток в фокусирующих катушках 0,2 А.

22.Установить ток дугового разряда 80 А на двух дуговых испарителях с Ti катодами и дуговом испарителе с Zr катодом. Испаряемый материал двух катодов – титан марки ВТ-1-00, третьего катода, находящегося между ними, – сплав циркония Э-110.

182

23.Провести в течение 1 мин осаждение Ti,Zr нанослоя толщиной 10 нм с использованием двух Ti и Zr катодов.

Примечание. Контролируют пирометром температуру Ti,Zr нанослоя, окончательная температура не должна быть меньше 723 К.

24.Не выключая дуговых испарителей с Ti и Zr катодом, снять опорное напряжение с оснастки с ТИ, ПТ и тестовыми образцами и приложить на нее высокое напряжение до 1000 В.

25.Затем в течение 5 мин осуществлять термомеханическую актива-

цию – нагрев поверхности нанослоя Ti,Zr до Тс = 745 К путем ИБ ионами Ti и Zr при давлении в вакуумной камере 6,65·10–3 Па и токе дуги 80 А.

26.Подать в камеру N2. Напуск N2 осуществить с использованием электронной системы газонапуска (формирователя газовых потоков) и обеспечить соотношение N2 к Ar в газовой смеси 90 / 10 %.

27.Не выключая дуговых испарителей с Ti и Zr катодом, снять высокое напряжение с оснастки с ТИ, ПТ и тестовыми образцами и приложить на нее опорное напряжение 200 В.

28.Провести в течение 12 мин осаждение TiхZr1–хN слоя при давлении 1,0 Па толщиной 1,0 мкм. Температура TiхZr1–хN слоя не должна превышать 790 К.

Примечание. Контроль температуры осуществлять пирометром.

29. Повторить последовательно пп. 23–28 три и более раз, причем последним нанести TiхZr1–хN слой при повышении его температуры не вы-

ше 815 К.

Примечание. Количество повторов комбинации операций Ti,Zr-ИБ- TiхZr1–хN зависит от условий работы ТИ и ПТ. Толщина отдельных слоев составляет от 10 нм до 1 мкм.

30. После окончания процесса осаждения многокомпонентной многослойной Ti,Zr-ИБ-•TiхZr1–хN-Ti,Zr-ИБ•-TiхZr1–хN пленки с высокой износостойкостью, термической устойчивостью и повышенной работоспособностью отключить кнопки «Опорное напряжение» и «Ток».

31.Закрыть электромеханический затвор.

32.Через 5 мин выключить силовой блок установки.

33.Нажатькнопку«0», расположеннуюподкнопками«Газ1» и«Газ2».

34.Закрыть редукторы на баллонах с газом.

35.Отключить механизм вращения, нажав на кнопку «Стоп».

36.Отключитьподачуохлаждающейводывэлектродуговыеиспарители.

37.За 15…20 мин до выгрузки деталей включить прогрев камеры согласно п. 9.

183

38.Охладить ТИ, ПТ и тестовые образцы с многокомпонентной мно-

гослойной Ti,Zr- ИБ-•TiхZr1–хN-Ti,Zr-ИБ•-TiхZr1–хN пленкой в вакуумной камере в среде Ar в течение 10 мин.

39.Охладить ТИ и ПТ и тестовые образцы с многокомпонентной мно-

гослойной Ti,Zr-ИБ-•TiхZr1–хN-Ti,Zr-ИБ•-TiхZr1–хN пленкой в вакуумной камере без Ar – 20 мин.

40.При достижении температуры упрочненных ТИ, ПТ и тестовых образцов менее 323 К напустить в вакуумную камеру воздух, нажав на кнопку «Воздух». Включить зануление.

41.Открыть крышку вакуумной камеры и произвести выгрузку упрочненных ТИ и ПТ и тестовых образцов в х/б перчатках.

42.Закрыть крышку вакуумной камеры.

43.Откачать вакуумную камеру согласно п. 3.1.1.2.10 приложения 1.

44.Отключить нагреватели диффузионных насосов.

45.Через 1 час после отключения диффузионных насосов закрыть форвакуумный клапан.

46.Выключить форвакуумный насос.

47.Отключить компрессор, закрыть воду.

48.Поместить упрочненные ТИ и ПТ в металлическую закрывающуюся тару.

49.Оформить записи в рабочем журнале.

50.Привести в порядок рабочее место.

51.Произвести выходной контроль

51.1.Произвести визуальный контроль на равномерность цвета, дефекты поверхности, сплошности поверхности: сколы, трещины, раковины. Отбракованные упрочненные ТИ и ПТ отправить руководителю работ.

51.2.Произвести контроль микротвердости многокомпонентной многослойной Ti,Zr-ИБ-•TiхZr1–хN-Ti,Zr-ИБ•-TiхZr1–хN пленки на тестовых

образцах с использованием микротвердомера ПМТ-3.

51.3.Изготовить микрошлиф и излом МП.

51.4.Исследовать морфологические особенности поверхности многокомпонентной многослойной Ti,Zr-ИБ-•TiхZr1–хN-Ti,Zr-ИБ•-TiхZr1–хN

пленки с использованием оптического металлографического микроскопа. 51.5. Измерить на изломе толщину многокомпонентной многослой-

ной Ti,Zr-ИБ-•TiхZr1–хN-Ti,Zr-ИБ•-TiхZr1–хN пленки.

51.6. Изучить хрупкость многокомпонентной многослойной Ti,Zr-ИБ- •TiхZr1–хN-Ti,Zr-ИБ•-TiхZr1–хN пленки (отпечаток микротвердости при нагрузке 2 Н должен соответствовать № 1 и 2 шкалы инструкции ВИАМ).

184

51.7. Изучить адгезионную прочность многокомпонентной многослойной Ti,Zr-ИБ-•TiхZr1–хN-Ti,Zr-ИБ•-TiхZr1–хN пленки при нанесении алмазным индентором сетки с интервалом царапин 0,5 мм глубиной до основного материала.

Примечание. Не должно быть сколов ни в одном из углов квадратов сетки.

51.8. Шероховатость поверхности многокомпонентной многослойной

Ti,Zr-ИБ-•TiхZr1–хN-Ti,Zr-ИБ•-TiхZr1–хN пленки должна быть не выше Rа 0,08. 51.9. На всей поверхности ТИ и ПТ не должно быть следов грязи на

бязевой салфетке.

Дополнение. В соответствии с оптимальной технологией методом электродугового испарения может быть получена многокомпонентная многослойная Ti-ИБ-•Ti1–хAlхN-Ti-ИБ•-Ti1–хAlхN пленка с высокой износостойкостью, термической устойчивостью и повышенной работоспособностью, обладающая дополнительно коррозионными свойствами.

Для получения многокомпонентной многослойной Ti-ИБ-•Ti1–хAlхN- Ti-ИБ•-Ti1–хAlхN пленки необходимо повторить пп. 2–51.9, заменив материал катода с Ti на Al.

Слои МП с заданной структурой, фазовым и элементным составом и свойствами получены путем поддержания в процессе осаждения температуры слоев МП за счет циклической ИБ металлических слоев в соответствии с установленными в пп. 24, 25 оптимальными ТехП и ТемП электродугового испарения.

Второй дополнительный вариант использования оптимальной технологии – получение многокомпонентной многослойной Ti,Zr-ИБ-•TiхZr1–хОN- Ti,Zr-ИБ•- TiхZr1–хОN пленки путем повторения пп. 2–51.9 и замены инертного газа Ar в газовой смеси на реакционный газ O2, обеспечить системой газонапуска соотношение между ними 80/20 %.

185

Приложение 5

ТЕХНОЛОГИЯПОЛУЧЕНИЯМНОГОСЛОЙНОЙ

TIМР-•TINМР-ZrNЭДИ•-TIХZr1–ХNМР+ЭДИ ПЛЕНКИ КОМБИНИРОВАННЫММЕТОДОМС ГРАДИЕНТОМ СТРУКТУРЫ, СОСТАВАИСВОЙСТВСЛОЕВИ ВЫСОКОЙ ПРОЧНОСТЬЮВУСЛОВИЯХПРЕРЫВИСТОГОРЕЗАНИЯ

Оборудование, технологическая оснастка:

–вакуумная модернизированная автоматизированная установка магнетронного распыления и электродугового испарения УРМЗ.279.048;

–пинцет медицинский ГОСТ 21241–71;

–часы;

–щетка зубная ГОСТ 6388–74.

Технологический процесс

1.Получить задание, ТИ и ПТ у руководителя работ. Оформить запись в рабочем журнале.

2.Подготовить Ti мишень и Zr катод для осаждения TiМР-•TiNМР-

ZrNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленки и Ti катод для проведения ионной очистки. Испаряемый материал катодов – сплав циркония Э-110 и титан марки

ВТ-1-00, материал распыляемой мишени – титан марки ВТ-1-00.

3.Протереть тканевой салфеткой, смоченной этиловым спиртом, держатель для Ti мишени и Zr катода.

4.Протереть внутрикамерную оснастку, подложкодержатель, внутреннюю поверхность вакуумной камеры безворсовыми тканевыми салфетками, смоченными этиловым спиртом ректификатом.

5.Включить вакуумную установку.

6.Открыть вентили водяного охлаждения верхней и нижней плиты вакуумной камеры, токоподвода нагревателя и катодов установки. Проверить расход воды в сливной воронке.

7.Прогреть вакуумную камеру до температуры 333…353 К.

8.Включить нагрев воды кнопкой «Подогрев воды». При необходимости форсированного нагрева автоматическим выключателем в шкафу управления включить секцию нагревателей.

9.Осуществить прогрев вакуумной камеры и ее дверцы путем естественной циркуляции горячей воды через бак подогрева.

186

10.Подготовить рабочее место. Не допускать загрязнения стола предметами, не участвующими непосредственно в технологическом процессе.

11.Подготовить технологическую оснастку.

12.Химически обработать поверхность технологической оснастки органическими растворителями в соответствии с пп. 2.2.1, 2.2.2 приложения 1.

13.Механически обработать поверхности ТИ, ПТ и тестовых образцов

всоответствии с п. 2.1 приложения 1. Удалить с ленточек, с задней и передней поверхности сверла остатки стружки и металлических загрязнений.

14.Химически обработать поверхности ТИ, ПТ и тестовых образцов

всоответствии с п. 2.2 приложения 1 с целью снятия консервационной смазки.

15.Произвести ультразвуковую очистку (УЗО) ТИ, ПТ и тестовых образцов в соответствии с п. 2.3 приложения 1. Способ УЗО выбрать в зависимости от степени загрязнения ТИ и ПТ.

16.Проверить правильность установки оснастки, включив вращение планетарного механизма. Должно отсутствовать зацепление и касание оснастки соседних стоек, стенок вакуумной камеры и прочих внутрикамерных устройств.

17.Произвести откачку вакуума в рабочей камере.

18.Открыть вентиль холодной воды.

19.Включить подачу сжатого воздуха к установке.

20.Включить «Сеть».

21.Включить форвакуумный насос, открыть клапан для форвакуумной откачки диффузионного насоса.

22.Включить электронагреватель диффузионного насоса.

23.УстановитьподготовленныеТИ, ПТитестовыеобразцывоснастку.

24.Закрепить оснастку с ТИ, ПТ и тестовыми образцами на подложкодержателе в вакуумной камере.

25.Закрыть форвакуумный клапан и открыть байпасный клапан предварительной откачки вакуумной камеры.

26.После достижения в камере давления 1,33 Па (1·10–2 мм рт. ст.)

закрыть байпасный клапан и открыть форвакуумный клапан. Примечание. По истечении 45 мин после включения прогрева диф-

фузионного насоса проверить вакуум в камере. Степень вакуума контролируется вакуумметрами РВТ-1 в двух точках: в магистрали форвакуумного насоса и в верхней части диффузионного насоса. Если вакуум упал, то повторить пп. 17–25.

187

27. Откачать вакуумную камеру до давления 1,33·10–3 Па

(1·10–5 мм рт. ст.).

28.Открыть баллоны с N2 и Ar и установить расход газа в системе газонапуска в соответствии с технологическим процессом.

29.В камеру подать Ar до остаточного давления 1,2…1,4 Па.

30.Включить резистивный нагреватель на 2-й ступени (напряжение –

26 В, ток – 115 А).

31.УстановитьтокнаоснасткесТИиПТитестовымиобразцами0,2 А.

32.Включить высоковольтный источник питания.

33.Поднять высокое напряжение на оснастке с ТИ и ПТ и тестовыми образцами до величины 600 В, обеспечивающей необходимую интенсивность горения тлеющего разряда. По мере снижения частоты появления микродуг необходимо плавно поднимать напряжение до 800 В. За изменением интенсивности микродуг наблюдать визуально и по показаниям амперметра. Об окончании процесса очистки в тлеющем разряде судить по отсутствию микродуг на поверхности.

34.Провести очистку ТИ, ПТ и тестовых образцов в тлеющем разря-

де в течение 20 мин с нагревом ТИ и ПТ по всему сечению до Тс = 373 К для активизации упрочняемой поверхности, предотвращения перепада температур по сечению ТИ и ПТ и возникновения напряжений между поверхностью ТИ, ПТ и тестовых образцов и подслоя. Контроль температуры осуществляют с помощью пирометра.

35.Выключить резистивный нагреватель, не снимая высокого на-

пряжения с оснастки с ТИ, ПТ и тестовыми образцами.

36. Откачать вакуумную камеру до давления 1,33·10–3 Па

(1·10–5 мм рт.ст.).

37.Проверитьподачуводынаохлаждениемагнетронныхраспылителей.

38.В камеру подать Ar до остаточного давления 0,8…1,4 Па.

39.УстановитьтокнаоснасткесТИ, ПТитестовымиобразцами0,6 А.

40.Включить магнетроны и установить ток и напряжение на магнетроне 4…5 А, 450…500 В, соответственно.

41.Провести режим очистки ТИ, ПТ и тестовых образцов в магнетронном разряде в течение 5 мин с нагревом ТИ, ПТ и тестовых образцов до Тподл = 573 К, контролируемой пирометрическим методом.

42.Произвести кратковременную ионную очистку – нагрев ТИ, ПТ

итестовых образцов одним электродуговым испарителем с Ti катодом, расположенным на расстоянии 270 мм от поверхности ТИ и ПТ в соответствии с пп. 3.1.1.2.11–3.1.1.2.14 приложения 1. Ионную очистку провести

188

в среде Ar при Р = 0,01 Па, Iд = 80 А с постепенным увеличением Uвыс до 600 В в течение 5 мин с нагревом ТИ, ПТ и тестовых образцов до Тподл = 650 К, контролируемой пирометрическим методом. Пирометр следует наводить на острые кромки в связи с тем, что скорость нагрева острых кромок ТИ и ПТ значительно выше, чем их основа.

43.Снять высокое напряжение с оснастки с ТИ, ПТ и тестовыми образцами, выключить дуговой испаритель, катод которого расположен на расстоянии 270 мм от поверхности острых кромок ТИ и ПТ.

44.Подать опорное напряжение 80 В на оснастку с ТИ, ПТ и тестовыми образцами.

45.Установить давление в камере 0,8…1,2 Па.

45.1.Вывести ручку потенциометра «задатчик давления» в крайнее левое положение и переключатель «10В-Авт» на блоке НРРГ поставить

вположение «Авт».

45.2.Установить давление в камере 0,8…1,2 Па вращением ручки по-

тенциометра «Задатчик давления». Возможны колебания давления на 15 % от установленного.

45.3. Минимизировать колебания давления от установленного, вращая отверткой подвижный сердечник напускного клапана. Подтянуть уплотнение подвижного сердечника.

46.Установить ток и напряжение на магнетроне с Ti мишенью 4,5 А

и450 В, соответственно.

Примечание. Ti мишень расположена на расстоянии 100 мм от поверхности острых кромок ТИ и ПТ.

47.Включить механизм вращения, нажав на кнопку «Вперед» или «Назад», ручкой потенциометра «об/мин» установить скорость вращения подложкодержателя 10 об/мин.

48.Провестивтечение2 миносаждениеTi подслоя(адгезионногослоя).

Примечание. Температуру Ti подслоя контролируют пирометром, окончательная температура не должна быть меньше Тп.сл = 605 К.

49.Нанести чередующиеся TiN слои магнетронным распылением Ti

мишени в газовой смеси Ar и N2 и ZrN слои электродуговым испарением Zr катода в газовой смеси Ar и N2.

49.1.Не снимая напряжения на магнетроне с Ti мишенью и опорного напряжения на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами, подать

вкамеру N2.

49.2.Системой газонапуска обеспечить соотношение N2 и Ar в газо-

вой смеси 60 /40 % и поддерживать давление газовой смеси 0,8…1,2 Па.

189

49.3.Нанести наноструктурированный TiN слой магнетронным распылением Ti мишени в течение 12 мин.

49.4.Снять напряжение на магнетроне с Ti мишенью и, не прекращая

подачу N2, увеличить опорное напряжение на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами до 200 В.

49.5.Включить дуговой испаритель с Zr катодом, установить ток дуги 80 А и нанести поликристаллический ZrN слой в течение 8 мин.

49.6.Повторить последовательно пп. 49.1–49.5 не менее двух раз,

последним нанести ZrN слой.

Примечание. Температура осаждаемых слоев не должна быть меньше 605 К. Контроль температуры осуществлять пирометром.

50. Нанести верхний TiхZr1–хN слой многокомпонентной многослой-

ной TiМР-•TiNМР-ZrNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленки одновременным распылением Ti мишени и Zr катода в газовой смеси Ar и N2.

50.1.Уменьшить ток на дуговом испарителе с Zr катодом до 75 А.

50.2.Увеличить подачу N2 и с использованием системы газонапуска довести содержание N2 в газовой смеси до 50 %.

50.3.Уменьшить опорное напряжение на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами до 90 В.

50.4.Подать напряжение 450 В на магнетрон с Ti мишенью и при

Р= 1,0…1,2 Па нанести в течение 10 мин TiхZr1–хN слой.

51.После окончания процесса осаждения многокомпонентной много-

слойной TiМР-•TiNМР-ZrNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленки снять опорное напряжение, выключить магнетрон и дуговой испаритель.

52.Закрыть электромеханический затвор.

53.Через 5 мин выключить силовой блок установки.

54.Нажатькнопку«0», расположеннуюподкнопками«Газ1» и«Газ2».

55.Закрыть редукторы на баллонах с газом.

56.Отключить механизм вращения, нажав на кнопку «Стоп».

57.Отключить подачу охлаждающей воды в электродуговые испа-

рители.

58.За 15…20 мин до выгрузки деталей включить прогрев камеры согласно п. 9.

59.Охладить ТИ, ПТ и тестовые образцы с многокомпонентной мно-

гослойной TiМР-•TiNМР-ZrNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленкой в вакуумной камере

всреде Ar в течение 10 мин.

60.Охладить ТИ, ПТ и тестовые образцы с многокомпонентной мно-

гослойной Ti-TiМР-•TiNМР-ZrNЭДИ•-TiхZr1–хNМР+ЭДИ пленкой в вакуумной камере без Ar – 20 мин.

190