книги / Изучение функциональных свойств многослойных пленок на основе двух- и трехкомпонентных нитридов тугоплавких металлов и их соединений с легкоплавкими металлами и неметаллами

Обеспечить идеально плоское расположение тестового образца или изучаемой поверхности ТИ и ПТ относительно столика микроскопа или микротвердомера. На качественно обработанном ТИ, ПТ и отполированном тестовом образце при наблюдении под микроскопом должны отсутствовать риски, царапины, вырывы. Если это условие не выполняется, то весь комплекс операций необходимо повторить с п. 2.1.1.

Примечание к п. 2.1.1. После механической подготовки на поверхности ТИ, ПТ и тестового образца остаются загрязнения, которые необходимо удалить перед проведением технологического процесса осаждения МП. Данная задача решается с помощью химической и ультразвуковой очистки. К загрязнениям относятся: остатки полировочных паст, пленки жира и масла, пыль окружающей среды, ворсинки от протирочного материала, мельчайшие металлические стружки, окисные пленки. Макроскопические дефекты ТИ, ПТ и тестового образца перед осаждением МП исключаются выбором соответствующей механической обработки (шлифовка, полировка, заточка абразивным материалом), исходя из функциональных требований

кповерхности ТИ и ПТ.

2.2.Этапы химической очистки поверхности ТИ, ПТ и тестового

образца

2.2.1.ОтобратьТИиПТбезбракаиподготовленныетестовыеобразцы.

2.2.2.Обезжирить поверхности ТИ и ПТ органическими растворителями (бензин «Калоша», ацетон ч.д.а.) с целью снятия консервационной смазки. Обезжиривание производится протиркой салфетками из отбеленной бязи.

2.2.3.Контроль качества обезжиривания проводит исполнитель работ после выполнения п. 2.2.2 на одном образце из партии одновременно обрабатываемых методом «разрыва водной пленки». Пинцетом образец помещают в емкость с водой, через 1 мин его медленно вынимают и визуально фиксируют состояние водной пленки. На чистых образцах водная пленка равномерно распределена по поверхности не менее 10…20 с, на загрязненных участках сплошность водной пленки нарушена. В последнем случае все образцы направляют повторно на выполнение пп. 2.2.1, 2.2.2.

Примечание к п. 2.2. При необходимости использования оснастки для закрепления ТИ И ПТ и тестовых образцов на подложкодержателе в вакуумной камере пп. 2.2.1, 2.2.2 выполняется и для оснастки.

2.3.Этапы ультразвуковой очистки поверхности ТИ, ПТ и тестового образца

Ультразвуковая очистка (УЗО) в соответствии с ОСТ 92-1118–79 является эффективным способом удаления из труднодоступных участков

161

–Промывка горячим моющим обезжиривающим раствором в ультразвуковой ванне.

–Промывка ТИ и ПТ горячей водой при температуре 333…353 К.

Промывка предназначена для очистки от щелочных пленок, оставшихся на поверхности ТИ и ПТ.

–Сушка ТИ и ПТ в сушильных шкафах в течение 15…20 мин.

–Протирка ТИ и ПТ бязью, смоченной спиртом, перед загрузкой

ввакуумную камеру.

Вариант 3.

–Промывка ТИ и ПТ нефрасом и ацетоном для очистки от жировых

имеханических загрязнений. При промывке ТИ и ПТ нефрасом и ацетоном на участке промывки должны быть предусмотрены: специальное помещение с приточной и вытяжной вентиляцией, железные вытяжные шкафы для хранения нефраса и ацетона, ежедневный вывоз использованного нефраса и ацетона из цеха, так как слив этих материалов в канализацию недопустим.

–Протирка ТИ и ПТ бязью, смоченной спиртом, перед загрузкой в вакуумную камеру.

Возможны также другие варианты промывки, которые зависят от вида инструмента и технологических возможностей.

162

Вариант 4.

–Промывка в растворителе (например, хлористый углерод).

–Промывка в моющем растворе (щелочной раствор).

–Промывка в проточной воде от остатков растворителя и моющего раствора.

–Обезвоживание: сушка в потоке горячего воздуха с очень хорошей фильтрацией воздуха от пылинок либо просушка во фреоне в нескольких последовательных ваннах, либо очистка в пароструйке.

Наиболее эффективными для ультразвуковой очистки ТИ, ПТ и тестового образца являются органические растворители, такие как этиловый спирт и бензин марки «Нефрас» и др. УЗО проводится в несколько этапов.

2.3.1. Положить ТИ, ПТ и тестовые образцы в отдельную емкость

сорганическим растворителем (ацетоном или бензином марки «Нефрас»). 2.3.2. Поместить емкость в ультразвуковую ванну, заполненную во-

дой до определенного уровня.

2.3.3.Произвести ультразвуковую очистку (УЗО) ТИ, ПТ и тестовых

образцов.

Технологические параметры УЗО:

температура в емкости, К.........................................323…333

продолжительность процесса УЗО, мин.................5 Примечание. Температура раствора и время промывки зависит от

размеров, степени загрязнения промываемого ТИ и ПТ.

2.3.4.Достать ТИ, ПТ и тестовые образцы пинцетом, промыть в чистом бензине марки «Нефрас» или ацетоне марки ЧДА.

Примечание. Операция УЗО проводится с использованием чистого растворителя того же состава, что и при химической очистке.

2.3.5.Протереть хлопчатобумажной салфеткой до полного высыхания поверхностного слоя. Следить, чтобы на упрочняемой поверхности не оставалось ворсинок от салфетки.

2.3.6.Протереть ТИ, ПТ и тестовые образцы спиртом поГОСТ18300–87

(норма расхода спирта 0,06 л/м2) и просушить их теплым сжатым воздухом (5 мин) до полного удаления остатков жидкости. Необходимо следить, чтобы при установке ТИ и ПТ в установку к рабочей поверхности не прикасались руками или загрязненными предметами.

Примечание. Данная операция является финишной.

2.3.7. Провести визуальный контроль поверхности ТИ, ПТ и тестовых образцов после ультразвуковой очистки с использованием лупы или

163

оптического микроскопа. Не допускать на рабочих участках поверхности и режущих кромках инструмента следующих дефектов: солевых и оксидных пятен, органических загрязнений в виде жировых отпечатков или разводов, остатков полировальной пасты, водяного конденсата, микропор и других механических дефектов, открывшихся после проведения химической обработки.

Примечание. Рабочими называются участки поверхности ТИ и ПТ, обязательно требующие упрочнения. На поверхности всех ТИ и ПТ не должно быть сколов, трещин и раковин. Отбракованные ТИ и ПТ отправлять руководителю работ.

3. Этапы термической обработки поверхности ТИ, ПТ и тестовых образцов

3.1. Очистка – нагрев ТИ, ПТ и тестового образца в вакуумной камере перед нанесением подслоя МП

3.1.1. Ионная очистка – нагрев ТИ и ПТ и тестового образца в вакуумной камере перед нанесением подслоя МП.

Ионная очистка представляет собой финишную очистку поверхности ТИ, ПТ и тестового образца в вакууме бомбардирующими ионами рабочего газа (при работе магнетронов) или ионами металла (при работе дуговых испарителей), проводимую с целью распыления адсорбированных на поверхности ТИ, ПТ и тестового образца молекул газа, паров воды, тонких органических (жировых) и окисных пленок; удаления микрозагрязнений, препятствующих образованию прочных металлических связей между материалом ТИ, ПТ, тестового образца и МП; нагрева и активации поверхности перед осаждением подслоя МП. В результате проведенной ионной очистки должна быть получена так называемая ювенильная поверхность ТИ, ПТ и тестового образца, свободная от каких-либо микрозагрязнений.

Проведение ионной очистки – нагрева ТИ, ПТ и тестовых образцов электродуговым испарителем

3.1.1.1.Проверить правильность установки оснастки, включив вращение планетарного механизма. Должно отсутствовать зацепление и касание оснастки соседних стоек, стенок вакуумной камеры и прочих внутрикамерных устройств.

3.1.1.2.Произвести откачку вакуума в рабочей камере:

3.1.1.2.1.Открыть вентиль холодной воды.

3.1.1.2.2.Включить подачу сжатого воздуха к установке.

3.1.1.2.3.Включить «Сеть».

164

3.1.1.2.4.Включить форвакуумный насос, открыть клапан для форвакуумной откачки диффузионного насоса.

3.1.1.2.5.Включить электронагреватель диффузионного насоса.

3.1.1.2.6.Установить подготовленные ТИ, ПТ и тестовые образцы

воснастку.

3.1.1.2.7.Закрепить оснастку с ТИ, ПТ и тестовыми образцами на подложкодержателе в вакуумной камере.

3.1.1.2.8.Закрыть форвакуумный клапан и открыть байпасный кла-

пан предварительной откачки вакуумной камеры.

3.1.1.2.9.После достижения в камере давления 1,33 Па (1·10–2 мм рт. ст.) закрытьбайпасныйклапаниоткрытьфорвакуумныйклапан.

Примечание. По истечении 45 мин после включения прогрева диффузионного насоса проверить вакуум в камере. Степень вакуума контролируется вакуумметрами РВТ-1 в двух точках: в магистрали форвакуумного насоса и в верхней части диффузионного насоса. Если вакуум упал, то повторить пп. 3.1.1.2.8, 3.1.1.2.9.

3.1.1.2.10.Откачать вакуумную камеру до давления 1,33·10–3 Па

(1·10–5 мм рт. ст.).

3.1.1.2.11.Проверитьподачуводынаохлаждениедуговыхиспарителей.

3.1.1.2.12.Установить рабочий ток на электродуговых испарителях 50…80 А, включить их.

3.1.1.2.13.Установить ток на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образ-

цами 1,2 А.

3.1.1.2.14.Провести ионную очистку ТИ, ПТ и тестовых образцов

в течение 1…5 мин.

– При кратковременной ионной очистке (tи.о = 5 мин, Vнагр.подл = = 70 К/мин) подать с высоковольтного источника на оснастку с ТИ, ПТ

итестовыми образцами (температура отпуска его материала до Тотп = 773 К) высокое напряжение не более 600 В. В случае, если Тотп ≤ 1023 К, высокое напряжение, продолжительность ионной очистки и скорость нагрева ТИ, ПТ

итестовых образцов можно увеличить до не более Uвыс = 1000 В, tи.о = 10 мин,

Vнагр.подл = 45 К/мин, соответственно.

– Для равномерного нагрева ТИ и ПТ по всему сечению, снижения отрицательных факторов технологической наследственности и стабилизации структуры материала ТИ и ПТ после ее предварительной механической обработки необходимо увеличить продолжительность ионной очистки до 30…60 мин и уменьшить скорость нагрева ТИ и ПТ до 10…25 К/мин. При

165

увеличении продолжительности ионной очистки высокое напряжение повышать постепенно либо производить прерывистую обработку с длительностью импульсов тока дуги 3…30 с и с паузами от 0,1…1 мин.

Примечание. Величина высокого напряжения 500…1000 В и продолжительность ионной очистки (п. 3.1.1.2.14) зависит от типа ТИ и ПТ, температуры отпуска его материала, габаритов, веса и размеров режущей кромки ТИ и требуемой температуры ТИ, ПТ и тестовых образцов для начала осаждения МП. При обработке инструмента с неравномерным сечением с целью выравнивания температуры допускается производить прерывистую обработку с длительностью импульсов тока дуги 3…30 с и с паузами от 0,1…1 мин. При ионной очистке – нагреве ТИ и ПТ с низкой температурой отпуска высокое напряжение повышается постепенно. При необходимости включить механизм вращения.

Пирометр следует наводить на острые кромки в связи с тем, что скорость нагрева острых кромок ТИ и ПТ значительно выше, чем их основа.

Проведение ионной очистки – нагрева ТИ, ПТ и тестовых образцов магнетронным распылителем

3.1.1.3.Откачать вакуумную камеру до давления 0,001 Па.

3.1.1.4.Вкамеруподатьрабочийгаз(Ar) доостаточногодавления1,0 Па.

3.1.1.5.Установить на оснастке с ТИ, ПТ и тестовыми образцами отрицательное напряжение, равное 800…1000 В.

3.1.1.6.Включить магнетроны на малых разрядных токах (1…2 А)

ипровести режим ионной очистки в течение 5…10 мин.

Проведение очистки – нагрева ТИ, ПТ и тестовых образцов

втлеющем разряде

3.1.1.7.Откачать вакуумную камеру до давления 0,001 Па.

3.1.1.8.Открыть баллоны с Ar и N2 и установить расход газа в систе-

ме газонапуска в соответствии с технологическим процессом.

3.1.1.9.В камеру подать рабочий газ (Ar) до остаточного давления

1,2…1,4 Па.

3.1.1.10.Включить высоковольтный источник питания.

3.1.1.11.Поднять высокое напряжение до величины, обеспечивающей

необходимую интенсивность горения тлеющего разряда. По мере снижения частоты появления микродуг необходимо плавно поднимать напряжение до 600 В. За изменением интенсивности микродуг наблюдать визуально и по показаниям амперметра. Об окончании процесса очистки в тлеющем разряде судить по отсутствию микродуг на поверхности.

166

3.1.1.12.По окончании процесса очистки прекратить напуск Ar в вакуумную камеру.

Примечание. Величина высокого напряжения должна обеспечивать необходимую интенсивность горения тлеющего разряда Uвыс = 800 В. По мере снижения частоты появления микродуг и при необходимости нагрева до более высокой температуры можно плавно повышать величину напряжения. Для улучшения очистки и нагрева ТИ и ПТ в тлеющем разряде до более высокой температуры необходимо использовать резистивный нагреватель. Температура поверхности ниже 623 К.

Проведение нагрева поверхности резистивным нагревателем в процессе откачки вакуумной камеры

3.1.1.13.Откачать вакуумную камеру до давления 0,001 Па.

3.1.1.14.Выбрать ступень нагрева спирали резистивного нагревателя.

3.1.1.15.Включить резистивный нагреватель.

3.1.1.16.Нагреть ТИ, ПТ и тестовые образцы до требуемой температуры. Продолжительность нагрева зависит от температуры отпуска ТИ и ПТ

и требований по равномерности нагрева по сечению.

Примечание. При выборе ступени резистивного нагревателя учесть соотношение температур: нагрева спирали резистивного нагревателя, нагрева ТИ и ПТ и отпуска материала ТИ и ПТ:

1-я ступень – температура нагрева спирали 1033 К. 2-я ступень – температура нагрева спирали 1083 К. 3-я ступень – температура нагрева спирали 1153 К. 4-я ступень – температура нагрева спирали 1213 К.

При нагреве ТИ и ПТ резистивным нагревателем в течение 20 мин на 2-й ступени с вращением их температура составляет: сверла – 363 К, круглого образца из Ст.3 – 685 К, подшипника – 623 К. Вывод: при измерении температуры измерялась не только температура образцов, но и температура спирали (из-за сильного теплового излучения нагревателя).

3.2.Комплексная очистка – нагрев ТИ, ПТ и тестового образца

ввакуумной камере перед нанесением подслоя МП

3.2.1. Комплексная поочередная очистка поверхности ТИ и ПТ в тлеющем и дуговом разрядах.

Провести очистку поверхности ТИ и ПТ в два этапа:

3.2.1.1.Провести низкотемпературную очистку поверхности ТИ и ПТ

втлеющем разряде при бесконтактном нагреве поверхности ТИ и ПТ резистивным нагревателем до требуемой температуры.

167

3.2.1.2.Провести ионную очистку поверхности ТИ и ПТ электродуговым испарителем в среде инертного газа с нагревом поверхности ТИ и ПТ до требуемой температуры.

3.2.2.Комплексная поочередная очистка поверхности ТИ и ПТ в тлеющем, магнетронном и дуговом разрядах. Провести очистку поверхности ТИ и ПТ в три этапа:

3.2.2.1.Провести низкотемпературную очистку поверхности ТИ и ПТ

втлеющем разряде при бесконтактном нагреве поверхности ТИ и ПТ резистивным нагревателем до 373 К.

3.2.2.2.Провести низкотемпературную очистку поверхности ТИ и ПТ

вплазме магнетронного разряда.

3.2.2.3.Провести ионную очистку поверхности ТИ и ПТ электродуговым испарителем в среде инертного газа с нагревом поверхности ТИ и ПТ до требуемой температуры.

168

Приложение 2

ТЕХНОЛОГИЯПОЛУЧЕНИЯВЫСОКОЭКОНОМИЧНОЙ МНОГОСЛОЙНОЙПЛЕНКИTI-•TINП.С-TINН.С•-TINН.С МЕТОДОМ ЭЛЕКТРОДУГОВОГОИСПАРЕНИЯСГРАДИЕНТОМСТРУКТУРЫ СЛОЕВИПОВЫШЕННОЙСОПРОТИВЛЯЕМОСТЬЮ

К ИСТИРАЮЩИМИДИНАМИЧЕСКИМТЕПЛОСИЛОВЫМ НАГРУЗКАМ

Оборудование, технологическая оснастка:

–вакуумная модернизированная автоматизированная установка магнетронного распыления и электродугового испарения УРМЗ.279.048;

–пинцет медицинский ГОСТ 21241–71;

–часы;

–щетка зубная ГОСТ 6388–74.

Технологический процесс

1.Получить задание, ТИ и ПТ у руководителя работ. Оформить запись

врабочем журнале.

2.Подготовить Ti катоды для испарения. Испаряемый материал катодов – Ti марки ВТ-1-00.

3.Протереть тканевой салфеткой, смоченной этиловым спиртом, держатель для Ti катодов.

4.Протереть внутрикамерную оснастку, подложкодержатель, внутреннюю поверхность вакуумной камеры безворсовыми тканевыми салфетками, смоченными этиловым спиртом ректификатом.

5.Включить вакуумную установку.

6.Открыть вентили водяного охлаждения верхней и нижней плиты вакуумной камеры, токоподвода нагревателя и катодов установки. Проверить расход воды в сливной воронке.

7.Прогреть вакуумную камеру до температуры 333…353 К.

8.Включить нагрев воды кнопкой «Подогрев воды». При необходимости форсированного нагрева автоматическим выключателем в шкафу управления включить секцию нагревателей.

9.Осуществить прогрев вакуумной камеры и ее дверцы путем естественной циркуляции горячей воды через бак подогрева.

169

10.Подготовить рабочее место. Не допускать загрязнения стола предметами, не участвующими непосредственно в технологическом процессе.

11.Подготовить технологическую оснастку.

12.Химически обработать поверхность технологической оснастки органическими растворителями в соответствии с пп. 2.2.1, 2.2.2 приложения 1.

13.Механически обработать поверхности ТИ, ПТ и тестовых образцов

всоответствии с п. 2.1 приложения 1. Удалить с ленточек, с задней и передней поверхности сверла остатки стружки и металлических загрязнений.

14.Химически обработать поверхности ТИ, ПТ и тестовых образцов в соответствии с п. 2.2 приложения 1 с целью снятия консервационной смазки.

15.Произвести ультразвуковую очистку (УЗО) ТИ, ПТ и тестовых образцов в соответствии с п. 2.3 приложения 1. Способ УЗО выбрать в зависимости от степени загрязнения ТИ и ПТ.

16.Произвести кратковременную ионную очистку – нагрев ТИ, ПТ и тестовых образцов одним электродуговым испарителем, расположенным на расстоянии 270 мм от поверхности ТИ и ПТ в соответствии с пп. 3.1.1.2.10–3.1.1.2.14 приложения 1. Ионную очистку провести в среде

инертного газа Ar при давлении в камере 0,01 Па, токе дуги 80 А с постепенным увеличением высокого напряжения до 600 В в течение 5 мин с на-

гревом ТИ, ПТ и тестовых образцов со скоростью Vнагр.подл = 70 К/мин до Тподл = 650 К, контролируемой пирометрическим методом. Пирометр сле-

дует наводить на острые кромки, в связи с тем, что скорость нагрева острых кромок ТИ и ПТ значительно выше, чем их основа.

17.Снять высокое напряжение с оснастки с ТИ, ПТ и тестовыми образцами, не выключая дугового испарителя.

18.Подать опорное напряжение 200 В на оснастку с ТИ, ПТ и тестовыми образцами.

19.Проконтролировать величину давления аргона 1,0 Па.

20.Установить потенциометрами «Стабилизирующая катушка» ток

встабилизирующих катушках электродуговых испарителей 0,6 А.

21. Установить потенциометрами «Фокусирующая катушка» ток

вфокусирующих катушках 0,2 А.

22.Установить ток дугового разряда на двух дуговых испарителях с Ti катодами 80 А.

23.Включить механизм вращения, нажав на кнопку «Вперед» или «Назад», ручкой потенциометра «об/мин» установить скорость вращения подложкодержателя 10 об/мин.

170