Добавил:
Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:

книги из ГПНТБ / Свойства титановых сплавов в сложных условиях применения сборник статей

..pdf
Скачиваний:
19
Добавлен:
30.10.2023
Размер:
22.05 Mб
Скачать

 

 

 

 

 

140

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Продолжение

 

I

 

 

2

3

4

5

6

7

50%-ная

HF

160

мл/л

3-7

20-50

15-20

3-5

М

Хромовая кис-

500

г/л

лота

 

 

 

 

 

 

Глицерин

 

80

мл

90

40

20-30

1-4

 

Фтористый бариЁ

5

г

м

H2S04 (уд.вес

5

ил

 

-

 

 

 

1,84)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Этиловый спирт

90 ил

 

 

 

 

 

Норм.бутиловый

10

«

 

 

 

 

и

спирт

 

 

2 0 - й

20-80

25

1-6

Хлористый алю-

6

г

миний

 

 

 

 

 

 

 

Хлористый цинк

28

"

 

 

 

 

 

Хлорная

кислота

200 мд

 

 

 

 

 

Суд.вес

1,20)

30

1,8 -3,5

20

20с ек

 

Этиловый спирт

350 *

т

Бутиловая

цел­

100 -■

 

 

 

 

 

люлоза

 

 

 

 

 

 

 

Плавиковая

кис­

6%

 

 

 

 

 

лота

 

 

12-20

8-10

25-40

3-5

 

Этиленгликоль

88%

[15]

Вода

 

 

6%

 

 

 

 

 

h2 S o4

 

 

в0~85 об

 

 

 

 

 

50%-ная ИГ

10-18 об.% 5-6

50-Ш

20-40

1-5

[15]

Вода

 

 

5-8 об,%

 

 

 

 

 

 

 

 

 

j

 

 

 

 

 

Хромовый ангад-

2-45вес.%

 

 

 

 

РВД

 

 

3-12вес.% 3-7

20-50

-

-

[15]

HF

 

 

Вода

 

 

43-95вес.%

 

 

 

ч

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Следует иметь в виду, что для получения удовлетворительных результатов необходимо в каждом конкретном случае электрополи­ ровки тщательно и кропотливо подбирать режим сложного электро­ химического процесса, варьируя в небольших пределах состав электролита, напряжение и плотность тока, температуру ванны и продолжительность выдержки.

141

Образцы, полированные тем или другим методом, с целью виявления структуры подвергаются химическому или электрохимическому травлению. Для получения черно-белой картины строения сплавов химическое травление образцов в большинстве случаев осуществля­ ется водным раствором плавиковой ■ азотной кислот (табл .З ). Иногда для смягчения действия травителя вода заменяется глице­ рином.

В качестве примера реактивов, применяемых для травления

титановых

сплавов, можно

указать на травитеяь состава 1,5%HF

и 3$ HN03

в воде [5] . В

работе [2]

рекомендуются реактивы

со­

става : I

ч.

48%-ной HF +

I ч.НМ03

к 2

ч.глицерина или 1 ч .

 

48%-ной

HF

и I ч. глицерина. Нами с

успехом применяется

све­

жеприготовленный травитель, составленный из I о б .ч .Н F , 3

об.ч

HNO3 (уд.вес 1,24) и 6 об .ч . воды. Применение более концентри­ рованной (98$) азотной кислоты в указанном травителе не реко­ мендуется, так как в этом случае при травлении на шлифе обра­ зуется бурая пленка. Хорошие результаты дает травление в 1%-нон кипящем водном растворе H2S04 .

Для электрохимического травления титановых сплавов приме­ няются реактивы и режимы, приведенные в табл .4 . В ряде работ успешно были применены методы цветного травления образцов,поз­ воляющие выявить микросгроение, в котором отдельные фазы как

бы разделены

между собой

за счет различного окрашивания их.

В работе

[б] описано

окрашивание фаз термическим окислением,

которое осуществлялось нагревом полированного микрошлифа в ат­ мосфере воздуха при температуре 600° в течение I мин. Эффект окрашивания при этом имеет место вследствие различной химиче­ ской и кристаллографической природы отдельных фаз, причем на участках этих фаз образуются окисные пленки разной толщины, вследствие чего и наблюдается различное окрашивание фаз. Этот

способ можно применять лишь в том случае,

если сплав не пре­

терпевает никаких фазовых превращений при

нагреве.

Кроме термического, применяется анодное окисление^ не тре­

бующее нагрева образцов. Энц и Марголин

применили анодное

окисление в электролизе следующего состава: 5 ч.щавелевой кис­ лоты, 10 мл молочной кислоты, 35 мл воды и 60 мл этилового спирта. Процесс проводился при напряжении 20—130 в . Этот метод был опробован и нами, ин дал хорошие результаты для сплавов титана с хромом ® сплавах, легированных молибденом, нам не удалось получить разделение фаз окрашиванием.

Рис.1. Схема заделки образца
для изготовления "косого" ми­ крошлифа:
I - пластилин; 2 - образец; 3 - оправка

142

При исследовании микростроения сплавов на обычном оптиче­ ском микроскопе часто приходится усиливать контрастность микро­ структуры, применяя вместо обычного косое освещение. На микро­ скопе ШМ-8 лучше результаты достигаются введением призмы ко­ сого освещения и поворотом апертурной диафрагмы до получения выпуклого отчетливого рельефа. Особенно важно получать четко выраженную картину микростроения при фотографировании.

До-видимону весьма перспективным методом металлографическо­ го исследования титана и его сплавов является процесс изучения

микростроения в

поляризованном

свете

[i],

особенно для матери­

алов с

ot

+ р -структурой, в которых

имеются фазы различной

оптической активности.

Этим методом, вероятно, можно было бы

легко

отличать

твердый

раствор

d

(но

не

d ') от твердого ра­

створа

р

, так

как

первый имеет

оптически

анизотропную гекса­

гональную решетку,

в отличие от изотропной

кубической решетки

р -раствора. Однако в настоящее время

этот

метод не нашел еще

должного

применения.

 

 

 

 

 

В процессе исследования сплавов,

прошедших ту или иную тер­

мическую обработку,

в ряде случаев приходится изучать поверх­

ностный слой материала с целью установления степени насыщения его кислородом и азотом воздуха. При этом в случае тонких га­ зонасыщенных слоев целесообразно использовать специальные, так

называемые "косые"

шлифы. Q помощью таких шлифов исследователь

имеет возможность

как бы искусственно

вытянуть, т .е .

увеличить

толщину тонких газонасыщенных слоев,

попадающих в

"завал"

при

изготовлении микрошлифов даже в заделке.

 

 

 

 

3

Изготовление

косых шлифов

 

в принципе очень простое, но

 

 

 

 

весьма кропотливое дело.

На

 

 

плоскую ровную поверхность

 

 

(основание) (рис.1) помещается

 

 

металлическая оправка

8

,

внутрь которой закладывается образец 2 . Один конец его помещается на опору (спичку, пластилин 1)и при этом припод­ нимается так, что между осно­

ванием и образцом получается некоторый у г о л !. Нем меньше этот угол, тем больше будет "вытянут" слой. После застывания зали­ вочной массы оправка с образцом переворачивается и оставшиеся

143

пустоты заполняются заливочным составом. Затем производится шлифовка и полировка образца по плоскости АВ (р и с .1 ). Если тре­ буется определить истинную глубину газонасыщенного слоя, то на готовом образце замеряется угол скоса и подсчитывается действи­ тельная толщина слоя. При необходимости одновременного изго­ товления большого количества шлифов, образцы I размещаются на основании так, как показано на рис.2 . В качестве прокладок 3

/

Рис.2 . Схема заделки многих образцов одновременно для изготов­ ления "косых11 микрошлифов:

I - образцы; 2 - оправка; 3 - пластилин; 4 - стеклянная или металлическая подставка

используется пластилин. Перевернув оправку после застывания

заливочной массы, пластилин вынимают пинцетом, а образовавши­

еся пустоты заливают со стороны плоскости ДАХ)

При необходимости исследовать микроструктуру на стороне

образца, подвергавшейся нагреву в процессе термообработки* сле­

дует помнить, что в плоскость шлифа может попасть часть газо -

насыщенного слоя или следы его, вследствие чего появится неяс­

ность при анализе структуры основного материала, Например,

сплав BTI4 после закалки, с 1000° имеет в поверхностном слое

структуру, состоящую из смеси d +р растворов (р и с .З .а ), тог­

да как основной материал характеризуется мартенситным строе­

нием (ри с.3 ,6 ) .

Массовое изготовление шлифов предложено инженер-капита­ ном Руденко В.С.

146

Т а б л и ц а 3 Составы реактивов и режимы химического травления титана

и его сплавов

Состав травителя

I

20$ HF

20$ HN03

60$ Н20

I часть HF

I часть HN03

3 части глицерина

I часть HF

I часть глицерина

1-2%-ный водный раствор плавиковой кислоты

10 cm8 HF

90 см3 Н20

Способ травления

2

-Погружение, продолжи­ тельность от нескольких секунд до 20 мин

Погрузить или проти­ рать ватным тампоном от 15 сек до I мин

Травитель наносят на поверхность шлифа, после выдержки 3-5 мин шлиф про­ мывают в 30%-ном растворе HNOi » а затем в воде

ИсТОЧНИ!

3

[ » ]

| 0 ]

и

м

[12]

2 см3 HF

2 см3 НЩ (концентр.)

96 см3 Н20

1-10 мл НГ (4^ -н ой ) 99-90 мл. воды |

10 мл НГ (48%-ной)

ЗОмлНМО. (концентр.). 50 мл Н20

1,5 -2 unHF (48%-ной)

3 мл HN03 (концентр.)

95 мл Н20

Поверхность смачивают травителем и промывают в

воде

Погружение на 2-60 сек,

о(-фаза окрашивается

/

Протирание ватным тампо1 ном. 30-50 сек

1 1 1СЧ Ltll

[IS ]

1

,

1

мto

,

5 мл НГ (48%-ной)

Втирание

ватным тампоне М

5 мл НN03 (концентр.)

в течение

5

-60 сек;

хорошс

травит d

-сплавы;

с(-фаз£ и

10-15 мл глицерина

не окрашивается

 

I

1-2 ил WF (48%-ной)

немного нитрата железа

99-98 мл Н2б

50 мл HF (48%-ной)

50 мл глицерина

2 мл НГ (48%-ной)

98 мл насыщенного ра­

створа щавелевой кис­ лоты

147

 

 

 

 

Продолжение

2

 

3

Нитрат железа

заменяет

P J

действие азотной

кислоты

Используется

для трав­

 

ления двухфазных сплавов;

Ы

o f-фаза темнеет,уз-фаза и

карбиды остаются

светлыми.

 

Погружение на 30-60 сек

[13]

10 мл КОН(48%-ного)

Погружение при темпера­

 

 

5 мл Н202 (30%-ной)

туре 70-80° на 30-60

с е к ,d

[13]

 

и 1 темнеют, й-фаза

оста­

20 мл Н20

 

ется светлой.

 

 

 

 

1%-ный водный ра­

Погружение в

кипящий

[13]

 

створ н2 $ о 4

раствор на 3-4

мин сразу

 

 

 

же после электрополировки

 

2 мл HFC48%-ной)

 

 

 

 

98 мл насыщенного раствс

Различное окрашивание

 

ра

щавелевой кислоты с

[13]

добавлением

небольшого

фаз.

 

 

 

 

 

количества

нитрата желе­

 

 

 

 

за

 

 

 

 

 

 

5

мл HF (48%-ной)

 

 

 

 

50

мл НдРО^ (85%-ной)

Погружение

на 20

сек

[is ]

25

мл Н20

 

 

 

 

 

20

мл Carbltoi

 

 

 

 

3%-ный водный растворHF

Погружение на 15-20сек

 

Применяется при

грубозернисто м [14]

 

 

 

строении

 

 

 

3%-ный раствор HF

Погружение на 10-15 сек

м

в

глицерине

 

Применяется при

сравнительно

 

 

 

мелкозернистом игольчатом

 

строении

3%-ный водный раствор HF .затем

20%-ная H2S04

1 часть H2S04

2 части НСt I часть Н20

Применяется при очень мелкодисперсной структуре

Хорошо выявляет продук­

ты распада fi и о( -фаз в среднедисперсных сплавах

То с Мо

[ и ]

[ » ]

 

 

 

ш

 

 

I

 

 

Продолжение

 

 

2

3

10

см3 КОН 40%

Погружение на 30-60 сек

 

5%

Н202

при 70-80°; выявляются гра­

 

ницы зерен, распавшейся в -

6 * ]

20% Н20

фазы

г

 

Т а б л и ц а 4

Составы электролитов и режимы электрохимического травления титана и его сплавов

Состав электролита

I

5 мл HClO^ (уд.вес 1,59)

100 мл.уксусного ангидрида

10 ч. NaCN

90 мл Н20

5 ч.щавелевой кислоты

5 ч.лимонной кислоты

5 мл ортофосфорной кислоты

(85%-ной)

10 МЛ МОЛОЧНОЙ кислоты

60 мл этилового спирта

35 мл воды

5 ч.щавелевой кислоты

5 ч лимонной кислоты

5 ч.винной кислоты

3 мл НоРОд (85%-ной)

50 мл dH24o

20 мл Carb'ltol

27 мл метилового спирта

Марганцовокислый калий 2 ч. Едкий натр 2 ч.

Вода 100 мл

Хлорная кислота 5% Уксусная кислота 100%

Хромовый ангидрид 8 ч. Вода 100 мд

Плавиковая кислота 5 мл Глицерин 10 ил

Режим травления

 

Источ-

Напря­ Плот­ Темпе­

Время

ник

жение,

ность

ратура

трав­

 

в

тока.

°С

ления

 

 

а/дм2

 

 

 

4

5

6

2

3

 

I

30-40

5-30

Ы

 

 

 

сек

8-10

-

-

I

| з ]

 

 

 

мин

 

 

 

 

5-10

 

 

 

 

раз пс

 

20-130

-

-

0,3

 

сек

 

 

 

 

 

6

--

-

1-2

м

 

 

 

мин

12-15

100

20-30

5-10

 

 

 

 

сек

и

30-40

I

30-40

5-30

И

 

 

 

сек

 

2-3

0,5

20-30

10-60

 

 

 

 

сек

и

3-4

1-2 20-30

5-10

[и]

 

 

 

сек

 

г

 

 

 

149

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Продолдение

 

I

 

2

3

4

5

6

10/Ь-ная щавелевая кислота

 

 

 

 

 

100 мл

 

 

3-4

1-2

20-25 5-10

И

48^-ная плавиковая кислота

 

 

 

сек

2 мл

 

 

 

 

 

 

 

Хлорная

кислота

16,5 мл

40-60

10

25-30

3-8

 

Уксусная

кислота

500 мл

 

 

 

 

мин

 

 

 

 

 

 

 

 

Литература

1 . CraverC.B. Metat Progress59 ( 3) 371, 1951

2 . FLn1aaW.L,Resketo3, VordahtM.d,Must and Eng.Chem.,

1950, 42 (2 ), 218; Титан (сборник переводных статей ивхИностранной периодической литературы), * I , 72, 1953.

3 . WarnerH.W.Butt.Inst.Metals, 2,131,1954.

4 . Реферативный журнал "Металлургия",Металловедение и тер­ мическая обработка, 1962, № 4, 411 569П.

5 . GraLaheacL СЛ., SimmonsOW. Eastwood LW. Trans, ftmer Inst."Min.Met. Щ .№ ,Щ 1&0,1Metals, 2(3),485,1950.

6 .

EnceE., MargolinH, U.Metals, 6,346,1954.

 

 

7 . П у л ь ц и н

H.M.,

П о к р о в с к а я

В.Б.,Цветное

травление титановых

сплавов,

"Заводская лаборатория" 1961, ft 2.

8. П у л ь ц и н Н.М., П о к р о в с к а я

В .Б ., 0 ха­

рактере поверхностного слоя титановых сплавов при вакуумном

отжиге,"Известия ВУЗ", Цветная металлургия,

1963, № 2.

9 . Н е в е р о в а - С к о б е л е в а

Н.И., П р о в о р ­

н а я

А .Е ., С л а в и н а

И.И., Ш е й н и н

Б .Е ., Повышение

ударной вязкости сплавов 0Т4 и 0T4-I термической обработкой, "Металловедение и термическая обработка металлов," 1963, X» 2.

10. Г у р е в и

ч

С.М.. Г р а б и н

В .Ф ., Омега-фаза в

сварных швах сплава

ВТ6, "Металловедение и

термическая обра­

ботка

металлов" I960,

№ 9.

 

 

11. П а н ч е н к о

С .Б ., С к а к о в Ю.А., П о п о в К.В.

и д р ., Лаборатория

металлографии, Металлургивдат, 1957.

12. М а л ь ц е в М .В., Б а р с у к о в

Т .Г ., Б о р и и

Ф .А .,

Металлография цветных металлов и сплавов, Металлургиз-

дат,

I960.

 

 

 

 

13. Е р е м е н к о

В.Н ., Титан и его

сплавы, Изх.АН УССР,

I960

 

 

 

 

 

14. Реферативный журнал, "Металлургия". Металловедение и

термическая обработка, 1963,№ 12, 12Й676.

 

 

15. П о п и л о

в

Л .Я ., З а й ц е в а

 

Л.П., Электрополи­

рование и электротравление металлографических шлифов, Метал­ лурги здат, 1963.

Соседние файлы в папке книги из ГПНТБ