Разработка установки сублимационной сушки для получения высокогомогенного прекурсора y– втсп

О.В. Калядин, В.Е. Милошенко, А.В. Сергеев, аспирант

Кафедра физики твердого тела

Процесс сублимационной сушки заключается в удалении растворителя из замороженного продукта криокристаллизации, путем его возгонки (сублимации), то есть непосредственного перевода растворителя в парообразное состояние, минуя жидкую фазу.

Принципиальная схема установки сублимационной сушки 1 - капка; 2 – уплотнитель; 3 – шпилька; 4 – рабочий сосуд; 5 – рабочий объем; 6 – основание; 7 – опора; 8 - гайка; 9 – вакуумный насос; 10 – регулятор скорости нагрева; 11 – вакууметр.

Данный процесс происходит в условиях непрерывной поддержки парциального давления пара ниже давления насыщенного пара (условия существования материала в замороженном состоянии).

Разработанная установка предназначена для сублимационного обезвоживания 200 см³ замороженного раствора. Минимальная рабочая температура 77 К. Минимальное давление в рабочем объеме 10^-2мбар. Мощность нагревателя 21 Вт.

Принципиальная схема сублиматора представлена на рисунке. На основание6 устанавливается рабочий сосуд 4 с вакуумной изоляцией. Рабочий объем 5 наполняется жидким азотом, после чего в него помещается замороженное вещество. После выкипания азота рабочий сосуд закрывается капкой 1 с коммуникациями. Герметичность емкости обеспечивается уплотнителем 2. Капка стягивается с основанием шпильками 3 и гайками 8. Форвакуумный насос 9 через азотную ловушку 9* непрерывно откачивает пары воды. С помощью вакууметра 11 следят за величиной разряжения в рабочем объеме. Контроль и управление скоростью нагрева обеспечивается источником радиационного нагрева, находящимся в рабочем сосуде, и внешним регулятором 10. Устойчивость конструкции обеспечивается за счет опор 7.

Криохимическая технология получения высокогомогенных прекурсоров Y-ВТСП, одним из процессов которой является сублимационная сушка, позволяющая повысить гомогенность продукта за счет практически молекулярного уровня смешения компонентов в растворе и его сохранения на последующих стадиях синтеза. Получаемые оксидные порошки характеризуются, как правило, достаточно высокой удельной поверхностью и, как следствие, активны в процессах твердофазного взаимодействия и спекания. Кроме того, эффективность криохимического синтеза проявляется в повышении химической однородности материала.

Литература

1. Баранчиков А.Е., Баранов А.Н. Криохимический метод синтеза неорганических материалов: учебн. пос./Москва: изд-во МГУ, 2011. – 46 с.

УДК 538.9

Высокочастотные магнитные свойства многослойных гетерогенных систем на основе нанокомпозитов (Co41Fe39b20)X(SiO2)100-X и (Co45Fe45Zr10)X(Al2o3)100-X

Х.С.М. Аль Аззави, аспирант, О.С.Тарасова, студент гр. ПФм-121, А.В. Ситников

Кафедра физики твердого тела

В данной работе рассмотрена возможность изменения ростовой перпендикулярной анизотропии композитов (Co₄₁Fe₃₉B₂₀)_X(SiO₂)_100-X и (Co₄₅Fe₄₅Zr₁₀)_X(Al₂O₃)_100-X за счет формирования многослойной структуры и влияние изменения структуры на магнитные свойства пленок.

Ионно-лучевым распылением составной мишени были синтезированы образцы объемных композитов (Co₄₁Fe₃₉B₂₀)_66,2(SiO₂)_33,8, (Co₄₁Fe₃₉B₂₀)_66,2(SiO₂)_33,8 и многослойных структур {[(Co₄₁Fe₃₉B₂₀)_67,4(SiO₂)_32,6]/[(Co₄₁Fe₃₉B₂₀)_67,4(SiO₂)_32,6+O₂]}₁₇₈, {[(Co₄₅Fe₄₅Zr₁₀)₆₁ (Al₂O₃)₃₉]/[(Co₄₅Fe₄₅Zr₁₀)₆₁(Al₂O₃)₃₉+О₂]}₃₀₀. Многослойные структуры представляют собой чередующиеся слои композита полученного в атмосфере аргона и композита в атмосфере аргона с добавлением кислорода. Толщины слоев составляют несколько нанометров.

Изменения магнитостатических свойств пленок композитов и многослойных гетерогенных структур влияет на частотные зависимости действительной (m^/) и мнимой (m^//) частей комплексной магнитной проницаемости.

Композит (Co₄₁Fe₃₉B₂₀)_66,2(SiO₂)_33,8 имеет широкий пик зависимости m^//(¦) с максимальными значениями при частоте 500 - 600 МГц, что соответствует частоте естественного ферромагнитного резонанса (¦_рез). Действительная часть комплексной магнитной проницаемости уменьшается в диапазоне частот 500-1300 МГц. Подобная зависимость наблюдается и для пленок композита (Co₄₁Fe₃₉B₂₀)_66,2(SiO₂)_33,8. В случае композита (Co₄₅Fe₄₅Zr₁₀)₆₁(Al₂O₃)₃₉ ¦_рез ≈ 600 МГц. Однако, композит(Co₄₅Fe₄₅Zr₁₀)₆₁(Al₂O₃)₃₉ имеет низкие значения m^/ и m^// для частот ниже ¦_рез. Значительная ширина максимума m^//(¦) обусловлена дисперсией локальных полей магнитной анизотропии, свойственной для объемных композитов.

Существенные изменения кривых m^/(¦) и m^//(¦) наблюдаются для гетерогенных многослойных структур. Для пленки {[(Co₄₁Fe₃₉B₂₀)_67,4(SiO₂)_32,6]/[(Co₄₁Fe₃₉B₂₀)_67,4(SiO₂)_32,6 +O₂]}₁₇₈ существенно возросло значение m^//(¦) и ¦_рез составило ≈ 2,5 ГГц, величина m^/ ≈ 250 для частот ниже ¦_рез. Для многослойной гетерогенной структуры {[(Co₄₅Fe₄₅Zr₁₀)₆₁ (Al₂O₃)₃₉]/[(Co₄₅Fe₄₅Zr₁₀)₆₁(Al₂O₃)₃₉+О₂]}₃₀₀ частота естественного ферромагнитного резонанса возросла не столь значительно и составила ~ 800 МГц, однако значения m^/ и m^// существенно увеличились относительно объемного композита (m^/ ≈ 40 для частот ниже ¦_рез и m^//_max ≈ 40).

Полученные результаты показывают, что новые многослойные гетерогенные структуры {[(Co₄₁Fe₃₉B₂₀)₆₀(SiO₂)₄₀]/[(Co₄₁Fe₃₉B₂₀)₆₀(SiO₂)₄₀+O₂]}₁₇₆ имеют хорошие высокочастотные магнитные свойства для различных практических применений.

Работа выполнена при финансовой поддержке РФФИ (проект № 13-02-97511-р_центр_а )

УДК 539.4