Структура и порог перколяции тонких плёнок Ni-Nb2o5

М.А.Каширин, К. И Семененко, аспирант, О. В. Стогней

Кафедра физики твердого тела

Исследована структура и электрические свойства тонких пленок Ni-Nb₂O₅ в широком интервале составов, полученных методом ионно-лучевого распыления составной мишени в среде инертного газа Ar.

У становлено, что в пленках, находящихся в исходном состоянии, диэлектрическая составляющая пленок (Nb₂O₅) является рентгеноаморфной. В то время как металлическая компонента (Ni) имеет кристаллическую структуру. Это следует из анализа дифрактограмм, полученных от исходных пленок, на которых имеются широкие максимумы (гало) в области малых углов и пики, соответствующие кубическому никелю.

В

Рис. 1. Дифрактограммы пленок Ni-Nb₂O₅,отожженных при 570 ^oC

се образцы, подвергались отжигу в вакууме 10² Па при 450 ^oC и 570 ^oC, в течении 30 минут. В результате отжига при 570 ^oC пленка кристаллизуется, о чем свидетельствует появление пиков на дифрактограммах (рис. 1). Большая часть появившихся пиков соответствует стехиометричной фазе Nb₂O₅, но так же имеются пики отличные от фазы Nb₂O₅ и чистого Ni. Анализ дифрактограмм от отожженных пленок, совместно с анализом диаграммы состояния двойной системы Nb-Ni, позволяет сделать предположение о наличии в составе пленок твердого раствора NbNi и оксида Ni Nb₂O₆.

С

Рис. 2. Концентрационная зависимость удельного электросопротивления пленок Ni-Nb₂O₅ в исходном состоянии и после отжигов.

помощью рентгеноспект-рального микроанализа, получены данные о составе полученных пленок. Кроме того, построена концентрационная зависимость электросопротивления напыленных пленок от содержания Ni. Определено концентрационное положение порога перколяции (Ni=30%) по результатам сопоставления сопротивления образцов, находящихся в исходном состоянии и подвергнутых отжигу при 300 ^oC, 400 ^oC и 450 ^oC, в течении 30 минут (рис 2).

Анализ представленных дифрактограмм проведен с использованием пакета DIFFRAC.EVA.V2.1.

Литература

1. Диаграммы состояния двойных металлических систем: Д44 Справочник: В 3 т.: Т. 1 / Под общ. ред. Н.П. Лякишева. – М.: Машиностроение, 1996. – 992 с.: ил.

УДК621.315.57: 537.312.62

Криохимический метод синтеза y-втсп

О.В. Калядин, В.Е. Милошенко, А.В. Сергеев, аспирант

Кафедра физики твердого тела

На первых порах при исследовании ВТСП-материалов активно использовали так называемый "керамический метод" - тщательное механическое смешение оксидов (в ряде случаев - оксидов и карбонатов щелочноземельных металлов) и многократно повторяющиеся для достижения полного твердофазного взаимодействия реагентов циклы "обжиг-помол". Этот традиционный, при получении многих видов конструкционной и функциональной керамики, метод имеет ряд существенных недостатков, например, неконтролируемый рост кристаллитов и как следствие, помимо химической возникает также и гранулометрическая неоднородность, что в совокупности с анизотропией кристаллитов ВТСП приводит к нерегулярной воспроизводимости электрических и магнитных свойств.

Более эффективными являются методы химической гомогенизации в виде солей или гидроксидов (соосаждение, криохимический синтез, алкоксотехнология и другие). Химическая гомогенизация растворимых соединений металлов достигается за счет использования водного или неводный растворов, что является одним из самых универсальных методов получения однородных солевых прекурсоров, так как в данном случае достигается практически статистическое распределение катионов.

Перспективным химическим методом синтеза ВТСП порошков является синтез методом криохимической технологии. Суть ее сводится к получению высокодисперсного и высокогомогенного солевого (а затем и оксидного) прекурсора посредством быстрого замораживания тонко распыленного раствора солей (получение криогранулята) и последующего сублимационного удаления воды.

Технологию получения прекурсоров по криохимической технологии можно разделить на несколько этапов: 1) приготовление многокомпонентного раствора – смешивание исходных компонентов в строго заданном соотношении, отвечающем составу целевого продукта. В качестве растворителя может быть использована любая жидкость,которую можно заморозить и удалить сублимацией; 2) быстрое замораживание раствора – этот процесс обычно реализуется при замораживании раствора в охлажденных жидкостях (жидкий азот, охлажденные органические жидкости и т.д.). В твердую фазу переходит не только растворенное вещество, но и растворитель; 3) сублимационная сушка - процесс заключается в удалении растворителя из замороженного продукта криокристаллизации, путем его возгонки(сублимации), то есть непосредственного перевода растворителя в парообразное состояние, минуя жидкую фазу;4) термическое разложение - процесс аналогичен термическому разложению обычных солей или гидроксидов (особенно, по технике его проведения);5)термообработка полученного оксидного порошка – получение грануллированных Y-Ba-Cu-Oматериалов со строго контролируемым размером частиц, с высокой степенью химической однородности.

Использование высокодисперсных (десятки нанометров) и высоко гомогенных прекурсоров, приготовленных с использованием приемов криохимической технологии, позволяет получать ВТСП-фазы, с трудом синтезируемые другими методами, либо резко ускорять фазообразование.

Литература

1. М.Б. Генералов. Криохимическая нанотехнология. М.: ИКЦ«Академия». 2006. 325 с.

2. Ю.Д. Третьяков, Н.Н. Олейников, А.П. Можаев. Основы криохимической технологии. М.: Высш. шк., 1987.

УДК 621.315.57: 537.312.62