Порядок выполения работы

П

Рис. 5

рибор для определения температуры кристаллизации жидкостей состоит из стеклянной пробирки 1 с мешалкой 3. В пробирке закреплен термометр Бекмана 4. Для более равномерного охлаждения пробирка вставлена в более широкую пробирку – воздушную рубашку 2. Толстостенный стакан 5, содержащий охладительную смесь, закрывается крышкой с тремя отверстиями, в одно из которых вставляется пробирка с рубашкой, в другое – мешалка 6, в третье – термометр 7 для измерения температуры охлаждающей смеси.

Готовят охладительную смесь из льда и соли и заполняют доверху стакан прибора, не вынимая воздушную рубашку. Отмеряют мерной пипеткой 50 мл растворителя (воды) и выливают в пробирку 1. После непродолжительного

охлаждения растворителя вставляют термометр Бекмана, предварительно настроенный лаборантом. Определяют многократно температуру кристаллизации растворителя. Для этого, осторожно перемешивая жидкость, наблюдают за показаниями термометра Бекмана. Как правило, при охлаждении жидкость переохлаждается, температура ее падает ниже точки кристаллизации; при кристаллизации в результате выделения теплоты температура повысится. За относительную температуру кристаллизации принимают максимальный подъем ртути.

Пробирку из рубашки, находящейся в охлаждающей смеси, вынимают, расплавляют кристаллы растворителя, подогревая ее рукой, и снова повторяют опыт. Таким образом, определяют температуру кристаллизации не менее 3-4 раз, пока последние два определения температуры кристаллизации не будут отличаться более чем на 0,01 C.

Взвешивают три навески исследуемого вещества (мочевина, сахар, глюкоза и т.д.) по указанию преподавателя на аналитических весах. Содержимое первой навески высыпают в рабочую пробирку через боковое отверстие и следят за тем, чтобы все вещество растворилось. Определяют температуру кристаллизации раствора 3-4 раза так же, как и для чистого растворителя. Из полученных данных рассчитывают среднюю температуру кристаллизации, а также разность средних температур кристаллизации растворителя и раствора.

Берут вторую навеску исследуемого вещества, вводят в рабочую пробирку и определяют не менее 3 раз температуру кристаллизации раствора уже с большей концентрацией. То же самое повторяют и с третьей навеской.

Следует помнить, что несовпадение результатов параллельных определений может быть вызвано неодинаковыми условиями при проведении опыта. Для его успешного проведения необходимо соблюдать одинаковые условия каждого определения температуры отвердевания.

При неосторожном обращении с термометром Бекмана, можно легко стряхнуть капельки ртути из капилляра в запасной резервуар. Это повлечет за собой повторение всех операций в работе.

Неправильные показания термометра могут быть следствием того, что термометр касался стенок пробирки или мешалки.

Если кристаллы вещества не будут полностью расплавлены, переохлаждения не произойдет.

Результаты полученных измерений заносят в таблицу и рассчитывают молекулярную массу растворенного вещества, по формуле (3).

Находят среднюю молекулярную массу растворенного вещества, а также относительную ошибку по формуле

,

где _табл. – табличное значение молекулярной массы исследуемого вещества; _эксп. – молекулярная масса исследуемого вещества, рассчитанная по экспериментальным данным и заносят в таблицу:

Опыт	Температура кристаллизации		Пони-жение темпе-ратуры крис-тал-лизации	Навес-ка	Молекулярная масса растворенного вещества
	Изме-ренная	Сред-няя			Опре-делен-ная	Таблич-ная
Раствори-тель
Раствор 1
Раствор 2
Раствор 3