1. Определение теплоемкости калориметра

Тщательно растирают азотнокислый калий в фарфоровой ступке и взвешивают 2,5 г с точностью до 0,01 г. В калориметр наливают 200 мл дистиллированной воды, имеющей температуру 18 ^ОС. Закрывают калориметр и по термометру Бекмана начинают снимать показания температуры воды через равные промежутки времени (30 с) – так называемый начальный период. Для наблюдения температуры опыт делится на три периода: начальный, главный, конечный. В течение начального периода изменение температуры происходит за счет теплового обмена между калориметрической системой и внешней средой. Длится этот период 5-6 мин, до тех пор, пока температура не станет постоянной или будет меняться на одну и ту же величину через каждые 30 с. Затем, не выключая секундомера и не прекращая измерений температуры, включают электромешалку и вводят в калориметр через специальную воронку навеску азотнокислого калия. Это главный период – процесс растворения соли, сопровождающийся резким изменением температуры. По окончании главного периода, т.е, когда изменение температуры замедляется, начинается конечный период.

Мешалка выключается, а показания снимаются еще в течение 5-6 мин., чтобы установилось опять равномерное изменение температуры, как и в начальном периоде, за счет обмена теплотой с внешней средой. (Если во время калориметрического опыта очередной отсчет показания термометра был пропущен, то следует сделать прочерк и записать следующий под своим порядковым номером).

В

Рис. 3

еличина ΔT с учетом теплообмена рассчитывается графическим путем (рис.2). Для этого на миллиметровой бумаге, на оси абсцисс откладывают время в масштабе 1 мин = 1 см, на оси ординат – температуру 0,1 ⁰ = 1см. После того как на график нанесены все экспериментальные точки, получается кривая АВСD. Участок АВ называется начальным периодом, ВС – главным, СD – конечным. Чтобы определить изменение температуры ΔT, не искаженное теплообменом, происходящим в течение главного периода, продолжают АВ и CD до пересечения с вертикальной прямой FE. Для этого точки m и n, соответствующие начальной и конечной температурам главного периода, наносят на ось ординат. Через середину отрезка mn проводят линию КР. Пересечение этой линии с кривой ВС дает точку е, определяющую положение прямой EF. Отрезок EF и будет равен ΔT . Характер линии ВС зависит от условий протекания теплового процесса (например, от размешивания). Наклон линий АВ и СD зависит от характера теплообмена с окружающей средой.

Определив ΔT и зная теплоту растворения соли KNO₃

(-34,8 ), вычисляют постоянную калориметра С по уравнению

С = ,

где – теплота растворения соли KNO₃; m – число моль соли KNO₃; ΔT – изменение температуры.

2. Определение теплоты нейтрализации

Во внутренний стакан калориметра наливают 180 мл воды, вводят мерной пипеткой 10 мл 1Н. КОН, опускают термометр и через каждые 30 с снимают показания термометра, начальный период, продолжительность которого должна быть достаточной, чтобы установилось равномерное изменение температуры, как указано в опыте 1. Затем вводят мерной пипеткой 10 мл 1Н НСl, продолжая измерять температуру до равномерного ее изменения, т. е главный и конечный периоды опыта. По полученным данным строят график, находят ΔT и рассчитывают удельную и эквивалентную теплоты нейтрализации

КОН + НСl = КСl + Н₂О .

₁ = C∙ΔT,

где С – теплоемкость калориметра; ₁ - тепловой эффект реакции нейтрализации 10 мл 1H НСl; ΔT – изменение температуры.