3.3. Приборы и оборудование

Исследование проводится с помощью приборов, называемых коэрцити­метрами (КИФМ-1, КФ-3М (рис.3.3), структуроскоп МФ-31КЦ и др.). Приборы указан­ных типов состоят из основного (измерительного) блока и выносного дат­чика- преобразователя.

Рис. 3.3. Коэрцитиметр КФ-3М.

3.4 Порядок проведения работы

1. Изучить устройство коэрцитиметра КФ-3М, зарисовать схему прибора.

2. Изучить инструкцию по технике безопасности.

3. Измерить значения коэрцитивной силы.

4. Рассчитать среднее арифметическое значение коэрцитивной силы.

5. Оформить результаты работы.

Преобразователь устанавливается на изделие, и после нажатия кнопки "измерение" прибором автоматически осуществляется цикл "намагничивание - размагничивание" и определяется коэрцитивная сила. Обычно на одном изделии проводится 6-10 параллельных измерений, после чего рассчитыва­ется среднее арифметическое значение коэрцитивной силы. Все это занимает 5-7 минут времени.

Результаты измерений коэрцитивной силы изделий, рассредоточенных по месту пожара, наносятся на план места пожара, после чего вычерчива­ются зоны термических поражений, как при ультразвуковом методе иссле­дования бетона и железобетона.

Как и ультразвуковой метод, метод измерения коэрцитивной силы - сравнительный. Поэтому, отметим еще раз, исследовать надо однотипные изделия, одних размеров и, желательно, одной партии.

Вопросы для самоконтроля

1. Какова классификация стальных изделий обычного типа.

2. Назовите методы исследований горячекатаных стальных изделий. Сущность, методы анализа.

3. Опишите свойства и основные характеристики холоднодеформированных стальных изделий.

4. Изложите сущность методов определения твердости изделия и коэффициента формы.

5. Опишите магнитные исследования и метод измерения коэрцитивной силы.

Лабораторная работа №4 Исследование обугленных остатков древесины и древесных композиционных материалов

1. Цель работы: изучить основные структурные изменения, сопровождаемые обугливанием древесины и древесных композиционных материалов и основные методы анализа последствий процесса термического разложения древесины.

1. Теоретические сведения

Механизм горения древесины под воздействием внешних тепловых потоков изображен на рис. 4.1.

Предположим, что внешний тепловой поток воздействует на древесину (рис.4.1а) - это приводит к пиролизу (термическому разложению) древесины и выделению газообразных продуктов пиролиза. Как только скорость их выделения возрастет до величины, которая позволит образоваться над поверхностью древесины локальной концентрации этих газообразных горючих продуктов выше НКПР, может произойти их воспламенение с последующим горением над поверхностью древесины. Пламя над поверхностью вместе с внешним тепловым потоком еще сильнее прогревает обугленную поверхность древесины, фронт обугливания постепенно передвигается вглубь древесины, при этом выделяются все новые порции горючих летучих веществ, которые сгорают в газовой фазе. Рассмотренный процесс представляет собой I стадию - пламенное горение древесины (рис. 4.1б.).

Когда древесина переуглится полностью или близко к этому и летучих веществ начинает не хватать для поддержания пламенного горения, пламя над поверхностью древесины затухает и начинается II стадия - беспламенное (гетерогенное) горение угля – тление (рис.4.1в). Гетерогенным такое горе­ние называется потому, что газовая фаза (кислород воздуха) взаимодейс­твует уже не с газообразными продуктами пиролиза, а непосредственно с твердой фазой - углем.

Рис.4.1. Схематичное изображение стадий горения древесины под воздействием внешнего теплового потока:

а) нагрев, начало пиролиза; б) пламенное горение; в) тление угля

Уголь может гореть (тлеть) вплоть до полного сгорания - до золы, т.е. пока участок деревянной конструкции не выгорит полностью.

При малоинтенсивном внешнем тепловом воздействии на деревян­ные конструкции, когда количество выделяемых летучих веществ относительно мало (ниже нижнего концентрационного предела распространения пламени), пламенное горение может вообще не возникнуть. Выгорание конструкции будет происходить в режиме тления.

В результате всех указанных процессов формируются следы термических поражений древесины:

- обугливание на различную глубину;

- полное выгорание в отдельных зонах (прогары).

Внешний вид угля несет определенную информацию об условиях, в которых он образовался.

При интенсивном пламенном горении образуется легкий, рыхлый уголь с крупными трещинами. Уголь плотный, тяжелый, иногда с коричневатым оттенком и даже сохранившейся текс­турой древесины (рисунком годовых колец) образуется при низкотемпера­турном пиролизе (тлении), когда процесс обугливания происходит медлен­но и летучие выделяются понемногу, уходя через мелкие трещины и не разрыхляя уголь.

Оценить степень термических поражений древесины можно измерением глубины обугливания. При этом решаются следующие задачи:

а) оценивается изменение степени термического поражения по длине и высоте конструкции;

б) определяется направленность теплового воздействия или более ин­тенсивного теплового воздействия.

Пример определения направленности теплового воздействия показан на рис. 4.2. Из результатов измерения глубины обугливания с разных сторон деревянного столба следует, что наиболее интенсивному нагреву он подвергался с левой стороны.

Рис. 4.2. Определение направленности теплового воздействия на деревянный столб по глубине обугливания

Информация о глубине обугливания деревянных конструкций в различ­ных зонах пожара обязательно заносится в протоколы осмот­ра места пожара.

Измерение глубины обугливания древесины проводится методом пенетрации (протыкания). Производится это с помощью любого острого металлического предмета, например, шила, гвоздя, спицы. Такой предмет достаточно свободно протыкает уголь, но хуже входит в более плотную древесину.

Лучше всего измерять глубину обугливания с помощью колумбуса - штангенциркуля-глубиномера, который имеет выдвижной хвостовик. Схема измерения глубины обугливания приведена на рис. 4.3.

Рис. 4.3. Схема измерения глубины обугливания

Кроме толщины слоя угля h_у, в точке измерения следует определить величину потери сечения конструкции h_п. А глубина обугливания Н рассчитывается как сумма этих двух величин:

H = h_у + h_п. (4.1)

Измеренные на месте пожара величины Н можно и нужно использовать как критерий степени термического поражения древесины в различных зо­нах пожара.

В условиях специальных испытаний (при сжигании деревянных конструкций в огневых печах по стандартному температурному режиму пожара) скорость обугливания ее вглубь составляет 0,6-0,8 мм/мин. Принимая скорость обугливания для упрощения равной 1 мм/мин, длительность горения рассчитывается исходя из следующего: если доска обугли­лась на глубину, например, 23 мм, а скорость обугливания 1 мм/мин, то значит, доска горела 23: 1= 23 мин.

Скорость обугливания древесины непосредственно зависит от теплового потока, на нее воздействующего, и эта зависимость выражается формулой:

Rw = 2,2۰10^-2 ۰I, мм/мин, (4.2)

где I - тепловой поток, воздействующий на поверхность древесины, кВт/м².

При температуре равной 1100 ⁰С, которая достигается в от­дельных зонах помещения при пожаре, излучение черного тела составляет 200 кВт/м². Подставив данное значение теплового потока (I) в приведенную выше формуле, легко сосчитать, что в этом случае скорость обугливания Rw составит 4,4 мм/мин. А общий диапазон значений Rw на пожаре в зависимости от теплово­го потока или соответствующей температуры пиролиза может составить: 0,3-4,5 мм/мин, т.е. различаться в 15 раз.

Недостаточная точность определения длительности горения визуальным осмотром и простейшими измерениями вынуждает использовать инструментальные методы и методики.

При визуальном осмотре места пожара могут быть выявлены сквозные прогары или полное выгорание деревянных конструкций. Это признак экстремально высоких термических поражений конструк­ций. Его необходимо зафиксировать в про­токоле осмотра места пожара и учитывать при определении очага пожара.

Локальные прогары с четко очерченными границами образуются при длительном низкотемпературном пиролизе (тлении).

Если уничтоженные огнем сгораемые конструкции (например, деревянные) - крыши, покрытия, перек­рытия - имеют несгораемые металлические детали (крупные гвозди, болты, крепления), то при выгорании конструкции они осыпаются вниз. За предела­ми участка, выгоревшего над очагом, конструкции рушатся, еще полностью не сгорая, вместе с несгораемыми деталями. Таким образом, скопление, например, гвоздей в каком-то одном месте может иногда служить дополнительным признаком очага пожара.

Любой инструментальный метод исследо­вания материала после пожара основан на фиксации с помощью приборов невидимых глазу измене­ний в материале, его структуре, физико-химических свойствах, которые четко взаимосвязаны с условиями теплового воздействия на материал в ходе пожара.

Чем выше температура и длительность горения, тем в древесном угле:

- меньше остаточное содержание водорода, азота и других гетероатомов и, наоборот, больше процентное содержание углерода;

- меньше остаточное содержание летучих веществ;

- ниже электросопротивление проб угля.

Существуют и специфические признаки очаговой зоны, такие как аномально низкая интенсивность люминесценции экстрактов углей, что характерно для зон длительного пиролиза (более 1-1,5 часов). Таким образом, по свойствам углей, как и по глубине обугливания, можно оценить степень их термического поражения.

Современные методики позволяют определять не только степень термических поражений, но и температуру, и длительность го­рения. Ведь одна и та же степень термического поражения может быть следствием разного сочетания этих параметров. То есть, доска обуглится на 20 мм как при воздействии температуры равной 700 ⁰С в течение 10 мин., так и 400 ⁰С в течение 40-50 мин. Следовательно, для получения достоверной информации о температуре и продолжительности пожара, необходимо использовать методы, которые основаны на исследовании результатов двух параллельно протекающих процессов – обугливания древесины вглубь и изменений физико-химических свойств поверхностного слоя угля.

В 70-х годах американские ученые Ли, Хайкен и Зингер, изучая процесс пиролиза древесины под воздействием лазерного излучения, пока­зали, что пиролиз древесины происходит под воздействием постепенно продвигающейся внутрь материала температурной зоны - так называемой "волны обугливания" (рис. 4.4.). Волна имеет температурные границы:

Тр – температура, при которой материал начинает пиролизоваться со скоростью, поддающейся измерению;

Тс - характерная температура, при которой материал пол­ностью обугливается.

Внутри волны существует несколько зон, показанных на рис. 4.4; в некоторых из них происходит поглощение тепла (эндотермические зоны), в других - выделение тепла (экзотермические зоны).

Рис. 4.4. Схема «Волна обугливания» (по Ли, Хайкену, Зингеру)

Общая толщина волны обугливания составляет от десятых долей санти­метра до 1,0-1,5 см - чем больше тепловой поток и температура на поверхности древесины, тем тоньше волна обугливания.

Экспериментальными исследованиями было установлено, что измеренная методом пенетрации глубина обугливания древесины соответс­твует примерно середине волны - температурной зоне 340-350 ⁰С.

Как продвигается эта волна в зависимости от температуры и, соответственно, как меняется глубина обугливания в зависимости от темпера­туры и длительности нагрева древесины можно видеть на графике, приве­денном на рис. 4.5.

Зависимость глубины обугливания Н от температуры и длительности пиролиза древесины, показанная графически на рис. 4.5, может быть выражена уравнением Аррениуса для химической реакции нулевого порядка, ко­торое после подстановки определенных экспериментальным путем коэффици­ентов имеет вид:

ln (Н/_д) = 2,01 - 1730/ T, (4.3)

где: _д - длительность пиролиза древесины, мин;

Т - температура пиролиза, К.

Образцы древесины сжигались в различных условиях, отбирались и анализи­ровались пробы поверхностного слоя угля. Полученные результаты показаны на графике (рис. 4.6).

Электросопротивление угля очень резко меняется с увеличением температуры и длительности горения. Если при низких температурах пиролиза оно порядка 110⁸ -110⁹ Омсм (десятичный логарифм удельного элект­росопротивления Р равен, соответственно, 8-9 ), то при высоких температурах оно составляет единицы - десятки Омсм. (Р=0-1).

Рис. 4.5. График зависимости глубины обугливания древесины от температуры и продолжительности пиролиза

Данная графическая зависимость логарифма удельного электросопротивления Р от температуры и длительности пиролиза также может быть вы­ражена уравнением Аррениусова типа, но с иными коэффициентами:

ln [(10-Р)/ P_д] = 4,16 - 6270/ Т (4.4)

Рис. 4.6. График зависимости удельного электросопротивления угля от температуры и продолжительности пиролиза (горения)

Экспериментальные точки для опытов со средневременными т емпературами, ⁰С:

- 300-450; - 450-550; - 550-750.

Кривые построены для средних температур (375, 500, 650 С) по уравнению (4.4). Получены два уравнения: кинетическое уравнение (4.3) обуглива­ния древесины вглубь и уравнение (4.4), описывающее изменение электрических свойств угля.

При этом в уравнениях два неизвестных - T и .

Если измерение глубины обугливания Н и отбор пробы для измерения электросопротивления (Р = lg R) проводились в одной точке, то можно считать, что Т и τ в обоих уравнениях совпадают. В этом случае уравнения (4.3) и (4.4) можно объединить в систему. Результатом решения системы двух уравнений с двумя неизвестными являются уравне­ния для расчета температуры и длительности пиролиза древесины по результатам определения электросопротивления угля и измеренной глубины обугливания в точке от­бора пробы:

Т= 4540/{ln[H  P/(10 – P)] + 2,15}, К (4.5)

_д = exp {1,38 lnH + 0,38ln[P/(10 – P)] –1,19}, мин (4.6)

Аналогичным образом были получены уравнения для расчета темпера­туры и длительности пиролиза на пожаре по результатам определения ос­таточного содержания в угле летучих веществ L и атомного соотношения в угле атомов углерода и водорода F, которое определяется по результатам элементного анализа:

Т= 3540/ [lnH (1/L² - 410^-4)] – 4,22 , ⁰C (4.7)

_д= exp[1,49lnH – 0,49ln(1/L² -410^-4) – 4,07], мин (4.8)

T= 3270/ {ln[HF/(0,7 – F)] + 0,29}, K (4.9)

_д= exp[1,53lnH + 0,53ln[F/(0,7 – F)] - 1,86}, мин. (4.10)

где F = 12  H/C (4.11)

По существующей методике кроме продолжительности пиролиза древесины (τ_д), по специальным формулам рассчитывается продолжительность индукционного периода, предшествующего пиролизу древесины, а в случае сквозных прогаров еще и продолжительность выгорания угля. Общая продолжительность теплового воздействия на деревянную конструкцию рассчитывается как сумма указанных величин.

Пробы углей следует отбирать на обугленных участках деревянных конструк­ций, там, где слой угля не нарушен (не сколот). С поверхности угля кисточкой смахивают золу и остатки пожарного мусора, после чего аккуратно срезают верхний, 3-5 миллиметровый слой угля. Для анализов необ­ходимо не более 1-2 граммов угля. Предварительно в точке отбора пробы угля измеряют методом пенетрации толщину слоя угля h_у, величину потери сечения конструкции h_п и результаты измерений заносят в протокол.

Пробы угля упаковывают в полиэтиленовые или бумажные пакетики, нумеруют, оформляют изъятие проб в соответствии с процессуальными нормами и отправляют на исследование в лабораторию.

Существуют два метода исследования древесных углей:

1) тигельный метод определения остаточного содержания летучих веществ в углях;

2) определение электросопротивления углей.

Исследование обугленных древесностружечных плит

Для исследования ДСП существуют рас­четные формулы и номограммы, позволяющие по результатам анализа опре­делить температуру и длительность пиролиза плиты.

У обугленных ДСП очень плотный уголь, поэтому метод пенетрации не используется. Для исследования используют в качестве критерия - величину потери сечения плиты в точке отбора пробы угля h_п.

На месте пожара целесообразно отбирать 10-15 и более проб углей. После их исследования и расчета значений T и  целе­сообразно использовать полученные данные следующим образом.

а) Данные по длительности пиролиза используются:

- для построения временных зон и определения зоны максималь­ной длительности горения ( потенциального очага);

- для приблизительного расчета времени начала горения

б) Данные по температуре пиролиза в тех или иных зонах использу­ются для определения характера процесса горения (низкотемпературный пиролиз (тление) или имело место интенсив­ное горение).