Исследование структуры образцов методом электронной микроскопии

Цель работы: определить межплоскостные расстояния, тип и постоянную решетки объекта.

Используемое оборудование и материалы: набор электронограмм, справочная литература.

Теория метода

Для исследования микроструктуры использовался электронный микроскоп просвечивающего типа ЭМ – 200.

Для определения состава полученных пленок были исследованы их электронограммы, для расшифровки которых была использована методика, описанная в [1, 2].

Из простых геометрических соображений следует:

, (1)

где  - угол между направлением луча и кристаллической плоскостью; d – межплоскостное расстояние;  – длина волны применяемого излучения.

Так как угол  очень мал (1 – 2), может быть сделано следующее допущение:

, (2)

следовательно, ,

где R – это расстояние между определенным интерференционным максимумом и нулевым максимумом (в частности, это след первичного пучка на электронограмме);

L – коэффициент пропорциональности, зависящий от параметров оптической системы микроскопа [2].

Вследствие небольшой величины угла , дифракционная картина получается от кристаллических плоскостей, расположенных почти параллельно оптической оси микроскопа, т.е. от серии плоскостей, ось зоны которых совпадает с осью прибора.

Прежде чем приступить к расшифровке электронограмм, необходимо определить постоянную прибора С. Она определяется по основной формуле электронографии:

С = Rd = L, (3)

по электронограмме эталонного вещества.

Радиус колец измеряется с предельно возможной точностью.

Основой для индицирования является геометрическое соотношение, которое выражает условие принадлежности узла (hkl) к плоскости обратной решетки (uvw), содержащей нулевой узел:

, (4)

это соотношение применимо ко всем типам решеток.

Выберем на электронограмме три узла Р₁, Р₂, Р₃, которые вместе с О образуют параллелограмм. Измерив расстояние ОР₁, ОР₂, ОР₃, определим d по формуле R·d = С. Выбираем какую-то фазу, пользуясь таблицами межплоскостных расстояний, у которой имеется три соответствующих d_hkl. Приписываем каждому узлу индексы, методом проб и ошибок подбираем ряд индексов так, чтобы:

, (5)

все остальные узлы могут получены простым векторным сложением.

Затем измеряем угол между ОР₁ и ОР₂ и сопоставляем с табличными данными для предполагаемого вещества. Если получено полное соответствие данных электронограммы с табличными данными, то можно определить плоскость обратной решетки, соответствующей данной электронограмме.

Так как узлы, определенные этим методом, лежат в плоскости обратной решетки (uvw), то есть в плоскости нашей электронограммы, то

, , (6)

решив систему уравнений, получим плоскости обратной решетки:

; ; , (7)

в прямом пространстве, что соответствует оси зоны (uvw). Метод применим для системы любой симметрии.

Анализ электронограмм поликристаллических объектов

кубической сингонии

Анализ электронограмм от поликристалла сводится к определению межплоскостных расстояний d_hkl и типа кристаллической решетки согласно формуле R_hkld_hkl = Lλ, где R – радиус дифракционного кольца, Lλ = С = R_hkld_hkl – постоянная прибора.

В случае кубической сингонии 1 / d_hkl² = (h² + k² + l²) / a², следовательно, отношение квадратов межплоскостных расстояний должно соответствовать отношению целых чисел:

Практически удобно определять отношение квадрата межплоскостного расстояния первого отражения к квадрату межплоскостного расстояния каждого последующего отражения , а затем приводить эти отношения к целым числам, которые после необходимой проверки (по факторы повторяемости и интенсивности линий) принимать за сумму квадратов отражения h² + k² + l². Период решетки определют по известной формуле: .

Радиусы дифракционных колец .

Так как для данной фазы величина постоянная, то тип ее решетки можно определить из соотношения радиусов дифракционных колец с учетом структурного фактора: для ГЦК решетки: R₁₁₁ : R₂₀₀ : R₂₂₀ : R₃₁₁ : … = ; для ОЦК решетки: R₁₁₀ : R₂₀₀ : R₂₁₁ : R₂₂₀ : … = ; для решетки алмаза: R₁₁₁ : R₂₂₀ : R₃₁₁ : R₄₀₀ : … = .

Если образец многофазный, то построением графиков зависимости ~ можно разделить все кубические фазы, так как для каждой фазы точки будут лежать на своих прямых с угловым коэффициентом лежать на своих .

При работе с монокристаллическими образцами известной структуры индицирование точечной электронограммы можно произвести путем сопоставления ее с электронограммами построенными для различных ориентировок монокристалла относительно электронного луча. Построение и индицирование электронограммы для данной uvw обратной решетки и исключению узлов, запрещенных структурным фактором.

Для всех узлов hkl, принадлежащих плоскости uvw, выполняется условие hu + kv + lw = 0 (*). Построение начинается с выбора двух узлов h₁k₁l₁ и h₂k₂l₂ с малыми индексами, удовлетворяющему соотношению (*). Третий узел определяется как (h₁ – h₂, k₁ – k₂, l₁ –l₂). Векторы обратной решетки, соответствующие этим узлам, определяются из значений межплоскостных расстояний: g_hkl  = 1 / d_hkl.

Для кубических кристаллов удобно выбирать второй узел с малыми индексами таким, чтобы было . Его индексы определяются из условия перпендикулярности двух векторов: h₁h₂ + k₁k₂ + l₁l₂ = 0.

Повторением ячейки, образованной тремя найденными узлами и нулевым, во всех направлениях образуется полная плоскость (uvw). При этом необходимо дополнить электронограмму пропущенными узлами и исключить узлы, запрещенные структурным фактором.

Неизвестную электронограмму от известного вещества можно проиндицировать непосредственно, не пребегая к набору известных электронограмм. Последовательность индицирования сводится к следующему:

1. По поликристаллическому эталону и таблице межплоскостных расстояний d_hkl определяются индексы трех узлов р₁, р₂, р₃, образующих вместе с нулевым узлом параллелограм;

2. Методом проб и ошибок определяются знаки индексов так, чтобы выполнялось равенство .

3. Плоскость (uvw) обратной решетки кристалла определяется из условия принадлежности к ней узлов р₁, р₂, то есть

h₁u + k₁v + l₁w = 0

h₂u + k₂v + l₂w = 0, или .

Это выражение определяет ориентировку кристалла, то есть направление , параллельное электронному лучу.

Порядок выполнения работы

1. Получить у преподавателя фотографию электронограммы.

2. Измерить радиусы дифракционных колец, данные занести в табл.

3. По справочнику найти соответствующие межплоскостные расстояния d_hkl.

4. Рассчитать постоянную прибора L.

Определить тип и постоянную решетки объекта. Результаты свести в таблицу.

№ кольца	Интенсивность	R, мм	dhkl=	dhkl2		h2+k2+l2	hkl	a, Å

БИБЛИОГРАФИЧЕСКИЙ СПИСОК

1. Горелик С.С. Рентгенографический электроннооптический анализ / С.С. Горелик, Л.Н. Расторгуев, Ю.А. Скаков. – М.: Металлургия, 1970. – 620 с.

2. Эндрюс К. Электронограммы и их интерпретация / К. Эндрюс, Л. Лайсон, С. Киоди. – М.: Мир, 1971. – 510 с.

СОДЕРЖАНИЕ

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 1 1

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 2 8

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3 20

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 4 28

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

к лабораторным работам № 1 - 4

по курсу «Тонкопленочные материалы и устройства»

для студентов направления 223200.68 «Техническая физика» (магистерская программа подготовки «Прикладная физика твердого тела») очной формы обучения

Составители:

Янченко Лариса Ивановна

Каширин Максим Александрович

В авторской редакции

Подписано к изданию 27.03.2013.

Уч.-изд.л. 2,1.

ФГБОУ ВПО "Воронежский государственный технический

университет" 394026 Воронеж, Московский просп., 14

2