Лабораторная работа № 6 экстракты густые
МОТИВАЦИЯ ТЕМЫ
Густые экстракты являются специфической группой препаратов, содержащих биологически активные вещества растительного происхождения. Многие густые экстракты используются в качестве полуфабрикатов для изготовления более сложных лекарственных форм: порошков, микстур, пилюль, настоек, сиропов, таблеток выполняя в них роль лекарственных, связывающих или корригирующих веществ. Будущему специалисту необходимы знания особенностей производства густых экстрактов.
ЦЕЛЬ САМОПОДГОТОВКИ
Закрепить знания по теоретическим основам процесса экстрагирования, расширить знания по номенклатуре, составу, виду упаковки, способу хранения и применения густых экстрактов, научиться готовить и стандартизировать густые экстракты, знать устройство и принцип действия машин и аппаратов для экстракции, решать ситуационные задачи.
ЦЕЛЕВЫЕ ВИДЫ ДЕЯТЕЛЬНОСТИ
Приготовление густого экстракта.
Очистка густого экстракта.
Стандартизация густого экстракта.
Расчет материального баланса.
Определение технологических показателей процессов: технологический выход, технологическая трата, расходный коэффициент.
ПЛАН ИЗУЧЕНИЯ ТЕМЫ
Характеристика густых экстрактов.
Классификация способов получения густых экстрактов.
Метод бисмацерации и его характеристика.
Методы перколяции и реперколяции.
Циркуляционное экстрагирование, аппаратура.
Противоточное экстрагирование, аппаратура.
Номенклатура густых экстрактов.
Способы очистки извлечений.
Сгущение вытяжки, аппаратура.
Стандартизация густых экстрактов.
Выполнение лабораторной работы.
Решение обучающих и ситуационных задач.
Учебный материал
Густые экстракты – это концентрированные извлечения из лекарственного растительного сырья, представляющего собой вязкие массы с содержанием влаги не более 25%. Они обычно не выливаются из сосуда, а растягиваются в нити, сливающиеся затем в сплошную массу.
Густые экстракты вследствие высокой вязкости используют как связывающие и формообразующие вещества при изготовлении пилюль в условиях аптеки. Кроме того они могут входить в качестве корригентов в составы сиропов, микстур или эликсиров. Густые экстракты используют в качестве полупродуктов для ряда лекарственных форм (настойки, таблетки).
Способы получения
Процесс производства густых экстрактов включает три основные стадии: 1) получение вытяжки; 2) ее очистка и 3) сгущение.
Получение вытяжек. В производстве густых и сухих экстрактов для получения извлечений из сырья используют различные способы: 1) ремацерацию и ее варианты; 2) перколяцию; 3) реперколяцию; 4) циркуляционное экстрагирование; 5) противоточное экстрагирование в батарее перколяторов с циркуляционным перемешиванием; 6) непрерывное противоточное экстрагирование с перемещением сырья и экстрагента; а также другие методы, включающие измельчение сырья в среде экстрагента; вихревую экстракцию; экстракцию с использованием электромагнитных колебаний, ультразвука, электрических разрядов, электроплазмолиза, электродиализа и др.
Способ бисмацерации. Рассчитанное количество сырья заливают 5-кратным количеством экстрагента и настаивают в закрытом сосуде при комнатной температуре в течение 48 часов при периодическом перемешивании. После настаивания вытяжку сливают, а сырье заливают 3-кратным количеством экстрагента. Настаивание продолжают в течение 24 часов при периодическом перемешивании. Сливают вторую вытяжку, а растительный материал отжимают. Отпрессованную жидкость присоединяют к ранее полученным вытяжкам.
Перколяция. Процесс перколяции на стадиях намачивания и настаивания осуществляется так же, как и при получении настоек и жидких экстрактов. Собственно перколяцию ведут с той же скоростью до полного истощения сырья без разделения на первичные и вторичные извлечения, т.к. затем все полученные извлечения сгущают или высушивают.
Реперколяция. Реперколяция имеет преимущество перед перколяцией и ремацерацией в том, что расходуется меньшее количество свежего экстрагента и вытяжки получаются более концентрированными. Из вариантов реперколяции чаще применяют противоточное экстрагирование в батарее перколяторов (из 3-х и более). Экстрагент, попадающий в первый (хвостовой) перколятор, проходит последовательно через всю батарею и сливается в виде насыщенной вытяжки из последнего (головного) перколятора. В каждом перколяторе поддерживается значительная разность концентраций. Сократить время экстрагирования в батарее, позволяет использование циркуляционного перемешивания в каждом перколяторе в процессе настаивания с помощью центробежного насоса (1), (рис.7), по мере истощения сырья в первом перколяторе хвостовым становится второй перколятор (т.е. в него будут подавать свежий экстрагент), а головным – бывший первый, из которого выгрузили истощенное сырье (шрот) и загрузили свежее.
Метод позволяет максимально истощить сырье в каждом перколяторе, сократить время экстрагирования до минимума, т.к. при циркуляции экстрагента достижение равновесной концентрации происходит быстрее.
Рис. 7.Схема реперколяции в батарее перколяторов с циркуляционным перемешиванием
Циркуляционное экстрагирование. Способ основан на циркуляции экстрагента. Экстракционная установка работает непрервыно и автоматически по принципу аппарата Сокслета (рис. 8). Она состоит из коммуницированных между собой перегонного куба (1), экстрактора (2), холодильника-конденсатора (3), сборника конденсата (4).
Рис. 8. Схема циркуляционного аппарата типа Сокслета
Сущность метода заключается в многократном экстрагировании материала чистым экстрагентом. В качестве экстрагента используют летучие органические растворители, имеющие низкую температуру кипения – эфир, хлороформ, метилен хлористый или их смеси. Этиловый спирт (даже 96%) для этих целей не пригоден, т.к. он будет адсорбировать влагу, содержащуюся в сырье и изменять свою концентрацию, что приведет к изменению температуры кипения и экстрагирующей способности. Сырье загружают в экстрактор (2) и заливают экстрагентом немного ниже петли сифонной трубки (5). Одновременно в куб (1) заливают небольшое количество экстрагента. По окончании настаивания из сборника спускают в экстрактор столько экстрагента, чтобы вытяжка достигла верхнего уровня петли сифона и начала переливаться в куб. затем куб начинают обогревать. Образующиеся пары экстрагента поднимаются в конденсатор (которым служит змеевиковый теплообменник), а из него в сборник. Далее экстрагент поступает на сырье. Насыщенная вытяжка вновь поступает в куб. Циркуляция экстрагента проводится многократно до полного истощения сырья. Полученную вытяжку концентрируют отгонкой экстрагента в приемник. В кубе остается концентрированный раствор экстрактивных веществ.
Непрерывное противоточное экстрагирование с перемешивание сырья и экстрагента. Растительный материал при помощи транспортных устройств: шнеков, ковшей, дисков, лент, скребков или пружинно-лопастных механизмов перемещается навстречу движущемуся экстрагенту. Сырье, непрервыно поступающее в экстракционный аппарат, движется противотоком к экстрагенту. При этом свежее сырье контактирует с выходящим, насыщенным экстрактивными веществами экстрагентом, который еще более насыщается, т.к. в сырье концентрация еще выше. Истощенное сырье экстрагируется свежим экстрагентом, который еще полнее извлекает оставшиеся экстрактивные вещества. С точки зрения теории экстрагирования этот способ наиболее эффективен, т.к. в каждый момент процесса и в любом поперечном сечении по длине (или высоте) аппарата имеет место разность концентраций БАВ в сырье и экстрагенте, что позволяет с наибольшим выходом и наименьшими затратами проводить процесс. Кроме того, непрерывные процессы поддаются автоматизации, что позволяет исключить трудоемкие работы по загрузке и выгрузке сырья из перколяторов.
Экстрагирование проводится в экстракторах различной конструкции: шнековом горизонтальном, шнековом вертикальном, дисковом, пружинно-лопастном и др.
Шнековый горизонтальный экстрактор (рис. 9) имеет загрузочный бункер (1), в который подается измельченный растительный материал. Далее материал движется с помощью шнека (2), выполненного из листового перфорированного кислостойкого материала, к противоположному концу корпуса, где с помощью наклонного шнека (3) освобождается от экстрагента и выгружается. Навстречу сырью через патрубок (4) подается экстрагент, который движется через отверстия перфорации и зазоры корпуса шнека к патрубку (5). Степень истощения сырья регулируется скоростью подачи экстрагента и сырья, длиной корпуса экстрактора.
Рис. 9.Схема шнекового горизонтального экстрактора
Шнековый вертикальный экстрактор (рис. 10) состоит из трех основных частей: загрузочной колонны (1), поперечного соединяющего шнека (2) и экстракционной колонны (3). Загрузочная колонна, в которой также протекает процесс экстрагирования, представляет собой вертикальный цилиндр со вращающимся внутри него шнековым валом. Перья шнека имеют отверстия. Горизонтальный вал служит для передачи твердого материала (сырья) в экстракционную колонну, которая имеет вид вертикального цилиндра внутри которого вращается шнековый вал. Экстрагируемое сырье постоянно загружается через люк и движением шнека регулируется его подача вниз. Горизонтальным шнеком материал подается в экстракционную колонну, в которой материал, в которой он поднимается вверх шнековым валом. В верхней части материал (шрот) отжимается от излишков извлекателя и лишенный экстрактивных веществ, выталкивается из экстрактора. В верхнюю часть экстракционной колонны непрерывно подается экстрагент, который движется навстречу материалу. При этом извлекатель постоянно насыщается экстрактивными веществами и в виде концентрированной вытяжки непрерывно вытекает из верхней части загрузочной колонны.
Рис. 10. Схема шнекового вертикального экстрактора
Дисковый экстрактор (рис. 11) состоит из двух труб (1), расположенных под углом и соединенных внизу камерой (2). Трубы снабжены паровыми рубашками (3). Верхние концы труб входят в корыто (4) с установленными в нем двумя вращающимися звездочками (5), через которые проходит трос (6). На трос насажены дырчатые (перфорированные) диски (7). Трос с дисками проходит через наклонные трубы и нижнюю камеру со звездочкой (5). Звездочки приводятся в движение электродвигателем. Перед началом работы экстрактор через патрубок (9) заполняется экстрагентом, трос с дисками приводится в движение и одновременно из бункера (10) на диски движущегося троса подается сырье. Сырье опускается от места загрузки вниз, проходит через нижнюю камеру, поднимается по второй трубе вверх, выгружается в корыто (4) и далее в сборник (11). Одновременно через патрубок (9) с определенной скоростью подают экстрагент. Насыщенное извлечение вытекает из экстрактора через патрубок (12), снабженный фильтрующей сеткой, и собирается в сборнике (13).
Рис. 11. Схема дискового экстрактора
Пружинно-лопастной экстрактор (рис. 12) состоит из корпуса (1) разделенного на секции. В каждой секции имеется вал (2) с барабаном (3), на котором закреплены два ряда пружинных лопастей (4). Каждый вал приводится в движение. В днище аппарата находится камера подогрева (5). Извлечения собираются в камере (6) и выводятся через штуцер (7). Измельченный, подготовленный материал из бункера (8) с помощью питателя (9) поступает в первую секцию экстрактора, где находится экстрагент. Здесь сырье при помощи пружинных лопастей погружается в экстрагент и передается дальше, прижимаясь к стенке секции, где происходит частичное отделение экстрагента. При выходе лопастей из секции они выпрямляются и перебрасывают влажное сырье в соседнюю секцию. Так сырье переходит во 2-ю, 3-ю и все последующие секции до транспортера (10). Экстрагент из патрубка (11) поступает на истощенный материал, движущийся по транспортеру, после чего поступает в последнюю секцию, движется противотоком сырью и собирается в камере (6). Испытания экстрактора на различном растительном сырье (корень солодки, валерианы, горицвет, полынь) показали, что истощение сырья в нем заканчивается за 75-120 мин и может быть проведено в широком диапазоне температур.
Рис. 12. Схема пружинно-лопастного экстрактора
К достоинствам экстрактора следует отнести, то, что на сырье осуществляется механическое воздействие, существенно увеличивающее выход экстрактивных веществ. К недостаткам следует отнести многочисленные вращающиеся валы аппарата, создающие неудобство в обслуживании и повышающие расход электроэнергии.